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wsyhlj銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
高效液相色譜 已有3人參與
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今天做實驗遇到了兩個詭異事件，求幫忙解釋一下 1、我檢測的目標(biāo)物質(zhì)是多菌靈和吡蟲啉，用20%甲醇酸溶劑溶解，甲醇溶解后0.1mol/lHCl 的酸定容的。進(jìn)樣檢測只能檢測到吡蟲啉，檢測不到多菌靈。。。一開始用甲醇水溶解的標(biāo)樣，兩者都可以檢測到的，可是后來多菌靈就檢測不到了，不知道是怎么回事？ 另外就是用酸液做溶劑可以嗎？ 2、拿標(biāo)準(zhǔn)品（多菌靈和吡蟲啉的混合標(biāo)樣）上C18固相萃取小柱，用不同比例的丙酮水溶液淋洗，收集；然后用甲醇洗脫，收集。將淋洗液和洗脫液進(jìn)高效液相色譜檢測，我要的目標(biāo)物質(zhì)（多菌靈和吡蟲啉）均未出峰，只有丙酮一個大峰。。。這是怎么回事？目標(biāo)物哪去了呢？ |
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zhuxudong82
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wsyhlj: 金幣+9, ★有幫助 2014-04-13 09:49:02
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1. 上樣溶液是酸化甲醇嗎？C18保留不住吧？有沒有測試一下上樣流出的溶液，如果上樣流出的溶液中有多菌靈，就是沒保留住，這一步有時候也會因為濃度低未檢出，不知道你的上樣體積是多少，如果大的話，可以氮?dú)獯蹈桑瑥?fù)溶到200-1000ul進(jìn)樣，峰會更明顯——如果就是C18沒保留住而直接穿透的話； 2. 出峰時間晚了，首先考察是否流速有變化，如果流速無變化，也可能是色譜柱的問題，還有一種可能是流動相比例變了（不知道樓主用的那款儀器和何種混合方式）； 3. 淋洗液和洗脫液都沒檢測到的話，可以先考察上樣流出液，如果上樣流出液也沒有。而且樣品濃度不是太低的話（較低濃度時，淋洗液未檢出有可能是稀釋到方法檢出限以下了，如果是這種情況，簡單的方式是提高上樣液濃度10倍以上再考察）——如果確定是死吸附，或者請供貨商換活性更低的C18，或者增強(qiáng)洗脫液強(qiáng)度； 4. 沒做過煙草。樓主不會做的是新鮮煙葉吧？如果是那樣的話，除葉綠素之類的比較麻煩，用石墨化碳/NH2柱對除葉綠素等有色雜質(zhì)和酸性雜質(zhì)會很有效。 |
9樓2014-04-12 22:14:39
zhuxudong82
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suruiqin: 金幣+5, 辛苦了，歡迎常來分析版交流~ 2014-03-27 09:36:47
wsyhlj: 金幣+10, ★★★很有幫助 2014-03-27 21:06:21
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先說第1個問題： 1.1 酸做溶液可以，但是不必要，二者都可以溶解于乙腈中，不知道你使用的什么流動相，其實可以嘗試一下，如果流動相能溶解，以流動相定容檢測會更好； 1.2 多菌靈需要低溫避光保存，如果是同一份多菌靈溶液，開始能檢測到，后來檢測不到了，不排除目標(biāo)物分解的可能性，畢竟不知道你使用的濃度，一般來說，濃度越低的標(biāo)品，穩(wěn)定性越差； 1.3 如果是新配制的溶液，多菌靈就沒出峰，查找原因就相對麻煩一些，可以首先看看是否系統(tǒng)的問題，即不接色譜柱，只進(jìn)多菌靈單標(biāo)，如果出峰，再找色譜柱或流動相的原因；如果不出峰，則是系統(tǒng)的問題，很可能檢測器方面的問題，比如波長設(shè)置是否有誤，或者氘燈壽命到了等其它原因； 再就是第2個問題，常見的可能有以下幾種： 2.1 所使用的C18封尾不好或者金屬含量較高，其酸性會比較強(qiáng)，對目標(biāo)物形成了死吸附，畢竟多菌靈和吡蟲啉堿性都較強(qiáng)； 2.2 還有一種可能是上樣溶劑不合適，導(dǎo)致目標(biāo)物未能在C18上吸附住，上樣時已經(jīng)流走了； 2.3 洗脫強(qiáng)度不夠，可以嘗試乙腈洗脫或者5%氨化甲醇洗脫。 2.4 原因查找時，建議使用標(biāo)樣查找，首先看看上樣過程，把上樣流出液進(jìn)液相，如果出峰了，說明上樣液強(qiáng)度過大（比如20%甲醇上樣）或者C18保留不夠，如果是前者，可以考慮改用水上樣，如果是后者，可以考慮使用陽離子交換小柱； 2.5 如果上樣流出液不出峰，說明樣品還在小柱上，嘗試乙腈洗脫或者5%氨化甲醇洗脫，這二者的洗脫力都強(qiáng)于甲醇； 2.6 這種原因的查找也簡單，3支C18小柱，平行上樣，上樣液保留備測，3支小柱淋洗后（或者不淋洗，畢竟是為了排查上樣和洗脫這兩步），分別以甲醇、乙腈和5%甲醇洗脫，總共6分溶液（3個上樣流出液，3個洗脫液）先后進(jìn)樣檢測，1次實驗就可以分析清楚了。 你提供的信息偏少，而且不具體，也沒有量化的數(shù)據(jù)，不好判斷，只能做以上推測，供你參考，祝實驗順利。最后，不知道是自己做方法還是檢測，按說多菌靈和吡蟲啉的檢測都有文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)可以參考，農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)、國標(biāo)都有。 |
2樓2014-03-27 08:37:55
lifucheng
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你在這方面是行家��！給力啊，多多指教啊 1、我最終都會用流動相定容樣品，流動相用的甲醇水。之所以用甲醇酸溶解樣品上樣，是考慮穿透，討論最佳上樣溶劑。 2、多菌靈后來又檢測到了，應(yīng)該是柱效不知道怎么的降低了，出峰時間晚了近5分鐘 3、我就是拿標(biāo)準(zhǔn)品做的固相萃取柱討論淋洗液，5%甲醇水做上樣溶劑，甲醇洗脫，這兩個之前就討論好的沒有問題，討論不同比例的丙酮水淋洗，做淋洗曲線，保留了淋洗液和洗脫液，結(jié)果進(jìn)樣檢測，都沒檢測到。。 4、我檢測的是煙草，樣品前處理不好弄，基質(zhì)太復(fù)雜，你在這方面有經(jīng)驗嗎？指點一下啊 |
4樓2014-03-27 21:29:05
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