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zyl135金蟲 (初入文壇)
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[求助]
Py-GC-MS管路污染問題 已有5人參與
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| 本人最近剛開始做Py-GC-MS, 昨天做了一個沉積物腐殖質(zhì)的樣品,稱取1mg左右,裝入石英管,610度熱裂解20秒,分流比是20,GC-MS檢測出很多峰來。之后用一干凈的石英管做了一個空白,結果發(fā)現(xiàn)能檢測出很多物質(zhì),大多為長鏈烷烴,還有一些芳香類化合物。斷開熱裂解裝置后,GC-MS的空白同樣出現(xiàn)類似的物質(zhì),將GC-MS老化后發(fā)現(xiàn)空白好了很多。連上熱裂解再用干凈石英管做空白后又出現(xiàn)了很多之前出過的雜質(zhì)峰。將熱裂解裝置的interface升溫至300度,然后吹掃5分鐘左右,再用干凈石英管走空白,結果出現(xiàn)的雜質(zhì)峰比前面的還要多,峰面積還要大。請問高手,這種情況要怎么處理?在此先謝啦! |
土壤固碳科學 |
新蟲 (小有名氣)
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從情描述的情況看,是好象是殘留在爐腔或interface。 2000型的機器是很舊的機型,上一次維護是多久之前。 要是太久,會因為積碳有很強的吸附性。 斷開后走空白還有,可能進樣口的部分也有問題。 老實說,2000型的不知道具體和構造,以目前了解的情況很難正確的診斷。 一般是這樣,先把爐子和GC分離。單獨看GC的污染情況,如果你的GC污染很重或是長時間沒有清積碳和焦油,那SPLIT那邊和襯管都會有很嚴重的吸附。 如果GC的污染情況已經(jīng)確認沒問題,那重點處理爐子。處理方法要看你做的是什么樣品,殘留的是什么東西,還有嚴重到什么程度。這個基本上看了數(shù)據(jù)才有一定的判斷。 |

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