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zyl135金蟲 (初入文壇)
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[求助]
Py-GC-MS管路污染問(wèn)題 已有5人參與
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| 本人最近剛開始做Py-GC-MS, 昨天做了一個(gè)沉積物腐殖質(zhì)的樣品，稱取1mg左右，裝入石英管，610度熱裂解20秒，分流比是20，GC-MS檢測(cè)出很多峰來(lái)。之后用一干凈的石英管做了一個(gè)空白，結(jié)果發(fā)現(xiàn)能檢測(cè)出很多物質(zhì)，大多為長(zhǎng)鏈烷烴，還有一些芳香類化合物。斷開熱裂解裝置后，GC-MS的空白同樣出現(xiàn)類似的物質(zhì)，將GC-MS老化后發(fā)現(xiàn)空白好了很多。連上熱裂解再用干凈石英管做空白后又出現(xiàn)了很多之前出過(guò)的雜質(zhì)峰。將熱裂解裝置的interface升溫至300度，然后吹掃5分鐘左右，再用干凈石英管走空白，結(jié)果出現(xiàn)的雜質(zhì)峰比前面的還要多，峰面積還要大。請(qǐng)問(wèn)高手，這種情況要怎么處理？在此先謝啦！ |
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zyl135
金蟲 (初入文壇)
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4樓2014-04-23 17:57:57
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【答案】應(yīng)助回帖
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從情描述的情況看，是好象是殘留在爐腔或interface。 2000型的機(jī)器是很舊的機(jī)型，上一次維護(hù)是多久之前。 要是太久，會(huì)因?yàn)榉e碳有很強(qiáng)的吸附性。 斷開后走空白還有，可能進(jìn)樣口的部分也有問(wèn)題。 老實(shí)說(shuō)，2000型的不知道具體和構(gòu)造，以目前了解的情況很難正確的診斷。 一般是這樣，先把爐子和GC分離。單獨(dú)看GC的污染情況，如果你的GC污染很重或是長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有清積碳和焦油，那SPLIT那邊和襯管都會(huì)有很嚴(yán)重的吸附。 如果GC的污染情況已經(jīng)確認(rèn)沒(méi)問(wèn)題，那重點(diǎn)處理爐子。處理方法要看你做的是什么樣品，殘留的是什么東西，還有嚴(yán)重到什么程度。這個(gè)基本上看了數(shù)據(jù)才有一定的判斷。 |
5樓2014-04-23 19:58:11
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