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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » Py-GC-MS管路污染問題
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zyl135金蟲 (初入文壇)
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[求助]
Py-GC-MS管路污染問題 已有5人參與
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| 本人最近剛開始做Py-GC-MS, 昨天做了一個沉積物腐殖質的樣品，稱取1mg左右，裝入石英管，610度熱裂解20秒，分流比是20，GC-MS檢測出很多峰來。之后用一干凈的石英管做了一個空白，結果發(fā)現能檢測出很多物質，大多為長鏈烷烴，還有一些芳香類化合物。斷開熱裂解裝置后，GC-MS的空白同樣出現類似的物質，將GC-MS老化后發(fā)現空白好了很多。連上熱裂解再用干凈石英管做空白后又出現了很多之前出過的雜質峰。將熱裂解裝置的interface升溫至300度，然后吹掃5分鐘左右，再用干凈石英管走空白，結果出現的雜質峰比前面的還要多，峰面積還要大。請問高手，這種情況要怎么處理？在此先謝啦！ |
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wyy080214
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【答案】應助回帖
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zyl135: 金幣+2, ★有幫助 2014-10-05 17:11:48
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zyl135: 金幣+2, ★有幫助 2014-10-05 17:11:48
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從情描述的情況看，是好象是殘留在爐腔或interface。 2000型的機器是很舊的機型，上一次維護是多久之前。 要是太久，會因為積碳有很強的吸附性。 斷開后走空白還有，可能進樣口的部分也有問題。 老實說，2000型的不知道具體和構造，以目前了解的情況很難正確的診斷。 一般是這樣，先把爐子和GC分離。單獨看GC的污染情況，如果你的GC污染很重或是長時間沒有清積碳和焦油，那SPLIT那邊和襯管都會有很嚴重的吸附。 如果GC的污染情況已經確認沒問題，那重點處理爐子。處理方法要看你做的是什么樣品，殘留的是什么東西，還有嚴重到什么程度。這個基本上看了數據才有一定的判斷。 |
5樓2014-04-23 19:58:11
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