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songfei1989金蟲 (正式寫手)
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[求助]
關(guān)于反向ODS MCI的問題 大家發(fā)表一下意見,小弟跪謝。。。 已有1人參與
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1 ODS MCI 在每一次上樣的時候還要重新裝柱嗎 因為每一次處理的樣品量不一樣,樣品少的時候就看不到了,樣品填料比是怎樣的。 2 每次接通一個比例組分的時候接幾瓶,水特別難處理,大家有沒有好的處理方法,怎樣將水旋出去的(傷泵)。 3 在上樣之前摸條件假如說在50%甲醇水的時候Merck反向板可以分開,是不是就在這個條件接柱子的時候用好多瓶子接,用MerckC18反向板摸得條件準(zhǔn)確嗎? 4 ODS MCI都是裝在開放柱里的,與HPLC有什么區(qū)別,這種情況用鋼瓶加壓,多少Mpa合適? 望各位大俠不吝賜教,金幣還可以追加。。。全部奉上,以及一些反向柱使用的注意事項,也可以寫上,小弟在此跪謝啦 |
藥物 |
木蟲 (正式寫手)
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1.若是你的樣品很純的話,你上反相或者MCI只是簡單的處理下色素什么的,那么建議你拆卸下來洗洗干凈,重裝;一般性的上反相或者MCI柱,在上樣前認真的用甲醇或乙醇,甚至丙酮沖洗至回收基本無物質(zhì)出來就可以了。 2.少量的上樣,可以用甲醇或乙醇溶解,可以向其中滴少量的水,根據(jù)樣品而定。 3.用MERK板摸索后,上開放柱最好濃度縮減5-10%。 4.與HPLC肯定是有區(qū)別的,一個算高壓,一個算中低壓的,分離度就不一樣的,而且用的填料,HPLC一般是5微米的,而ODS最常見的是40-60微米的。我們一般沖洗反相是用加壓的,就是使用魚尾泵,還有就是減壓,一般也就這兩種方法,用鋼瓶加壓一般不推薦啊 ,有危險的!減壓最安全。 |
金蟲 (正式寫手)
木蟲 (正式寫手)
新蟲 (初入文壇)
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1,建議每次都重裝,根據(jù)你的樣品量來裝相應(yīng)的填料,一般比例50~100:1吧,看你的分離度怎么樣分離度大可以上樣量大一點。 2,ODS建議梯度洗脫,如果等度的話建議0.5個柱體積一瓶。視具體情況作調(diào)整,可以接的更細一點。至于水的問題我們都用隔膜泵,能到很低的真空度,把水旋出去沒問題。 3,Merck板的分離效果很好,一般在那上邊能分開在一般地中壓或常壓柱上比較難分開。還得用制備的HPLC。 4,區(qū)別就是分離效果的差別,HPLC 5 μm,壓力大,用液相泵泵流動相,一般的ODS是40μm,用中壓泵泵流動相,分離度稍差一點。MCI想樹脂一樣,一般常壓走。不建議用鋼瓶加壓。 |
金蟲 (正式寫手)
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