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chrisdonkey金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
反相HPLC柱壓過(guò)高 已有11人參與
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柱子是月旭的C18柱，流動(dòng)相為乙腈：水=38：62，pH 2.2。 去年這個(gè)時(shí)候開(kāi)始用的，當(dāng)時(shí)流速1 mL/min 時(shí)，柱壓大概7、8 MPa，室溫。 后來(lái)有一陣子沒(méi)用，今年3月份的時(shí)候再用，流速1 mL/min 時(shí)柱壓達(dá)到11 MPa，但也可以用，柱溫升高到35℃，壓力可以控制在10 MPa以下。 前兩天再用的時(shí)候，流速0.6 mL/min時(shí)柱壓達(dá)到10.6MPa，就沒(méi)敢再增加流速，換了90%的乙腈沖洗，流速0.6 mL/min時(shí)柱壓為3 MPa，與以前的情況相似，再換回流動(dòng)相沖洗，柱壓又升高，流速0.4 mL/min時(shí)柱壓為7.6 MPa。 求問(wèn)可能是哪方面的原因呢？如果是柱子有問(wèn)題，可是用90%乙腈沖洗的時(shí)候就正常。我也懷疑是不是流動(dòng)相的問(wèn)題，所以又進(jìn)行了一次抽濾脫氣處理，換回去再?zèng)_洗就是流速0.4 mL/min柱壓7.6 MPa的情況，沒(méi)敢再升流速，停止之后用90%沖洗了近一個(gè)小時(shí)，就關(guān)機(jī)把柱子換下來(lái)了。 說(shuō)明一下，去年用含鹽的流動(dòng)相測(cè)過(guò)別的東西，但是有用50%的甲醇過(guò)渡，而且后來(lái)再使用乙腈水的流動(dòng)相時(shí)也沒(méi)有什么問(wèn)題，柱壓只比最開(kāi)始高一點(diǎn)點(diǎn)。柱子不用的時(shí)候是保存在90%的乙腈里。 求各位大俠支招啊，我沒(méi)有系統(tǒng)地學(xué)習(xí)過(guò)，現(xiàn)在是兩眼一抹黑  |
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3樓2014-05-04 09:05:39
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牛B
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chrisdonkey
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4樓2014-05-04 09:21:53
chrisdonkey
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5樓2014-05-04 09:22:33
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