 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 1888 | 回復(fù): 14 | |||
chrisdonkey金蟲 (小有名氣)
|
[求助]
反相HPLC柱壓過(guò)高 已有11人參與
|
|
柱子是月旭的C18柱，流動(dòng)相為乙腈：水=38：62，pH 2.2。 去年這個(gè)時(shí)候開(kāi)始用的，當(dāng)時(shí)流速1 mL/min 時(shí)，柱壓大概7、8 MPa，室溫。 后來(lái)有一陣子沒(méi)用，今年3月份的時(shí)候再用，流速1 mL/min 時(shí)柱壓達(dá)到11 MPa，但也可以用，柱溫升高到35℃，壓力可以控制在10 MPa以下。 前兩天再用的時(shí)候，流速0.6 mL/min時(shí)柱壓達(dá)到10.6MPa，就沒(méi)敢再增加流速，換了90%的乙腈沖洗，流速0.6 mL/min時(shí)柱壓為3 MPa，與以前的情況相似，再換回流動(dòng)相沖洗，柱壓又升高，流速0.4 mL/min時(shí)柱壓為7.6 MPa。 求問(wèn)可能是哪方面的原因呢？如果是柱子有問(wèn)題，可是用90%乙腈沖洗的時(shí)候就正常。我也懷疑是不是流動(dòng)相的問(wèn)題，所以又進(jìn)行了一次抽濾脫氣處理，換回去再?zèng)_洗就是流速0.4 mL/min柱壓7.6 MPa的情況，沒(méi)敢再升流速，停止之后用90%沖洗了近一個(gè)小時(shí)，就關(guān)機(jī)把柱子換下來(lái)了。 說(shuō)明一下，去年用含鹽的流動(dòng)相測(cè)過(guò)別的東西，但是有用50%的甲醇過(guò)渡，而且后來(lái)再使用乙腈水的流動(dòng)相時(shí)也沒(méi)有什么問(wèn)題，柱壓只比最開(kāi)始高一點(diǎn)點(diǎn)。柱子不用的時(shí)候是保存在90%的乙腈里。 求各位大俠支招啊，我沒(méi)有系統(tǒng)地學(xué)習(xí)過(guò)，現(xiàn)在是兩眼一抹黑  |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
316求調(diào)劑
已經(jīng)有14人回復(fù)
-
chinese chemical letters英文版投稿求助
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
264分，求任意工科調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
求生物學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
求調(diào)劑 302分初試 0854
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
交通運(yùn)輸考試264分求工科調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
材料與化工306分找調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
一志愿北京科技材料科學(xué)與工程288分，求調(diào)劑
已經(jīng)有13人回復(fù)
-
413求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
319求調(diào)劑
已經(jīng)有14人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 安捷倫C18反相色譜柱可以反過(guò)來(lái)用嗎?
已經(jīng)有27人回復(fù)
- HPLC的預(yù)柱壓力慢慢升高，怎么回事？
已經(jīng)有13人回復(fù)
- HPLC柱壓不穩(wěn)并逐漸升高，怎么回事
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 反相c18柱時(shí)是不是可以根據(jù)出峰時(shí)間的前后判斷物質(zhì)的極性？流動(dòng)相是梯度
已經(jīng)有5人回復(fù)
- HPLC分析時(shí)峰分不開(kāi)呀�。。�
已經(jīng)有16人回復(fù)
- HPLC在什么情況下需要用10%的異丙醇沖洗泵？
已經(jīng)有9人回復(fù)
- C18柱壓過(guò)高。。。
已經(jīng)有26人回復(fù)
- 急求進(jìn)樣后HPLC柱壓升高的原因��！
已經(jīng)有28人回復(fù)
- Waters的HPLC 反相柱可以反著過(guò)來(lái)用嗎？奇怪
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 液相色譜，新柱子和舊柱子柱壓的問(wèn)題
已經(jīng)有23人回復(fù)
- 高效液相柱壓高
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 反相C18柱分離多巴胺，柱子用一段時(shí)間后柱壓很大，怎么解決
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 液相色譜預(yù)柱反著用，行嗎
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 高效液相色譜長(zhǎng)時(shí)間等待柱溫箱是怎么回事？怎么辦？
已經(jīng)有12人回復(fù)
- HPLC柱子堵了怎么辦？
已經(jīng)有21人回復(fù)
- 【求助】高效液相新柱子用流動(dòng)相后柱壓升高，已經(jīng)第二根新柱子了
已經(jīng)有39人回復(fù)
- 【求助】新液相色譜柱壓力狂高！
已經(jīng)有20人回復(fù)
- 【求助】反相高效液相色譜問(wèn)題
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【求助】HPLC的問(wèn)題
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 【求助】急！HPLC柱進(jìn)氣泡
已經(jīng)有28人回復(fù)
- 【分享】HPLC柱十大誤區(qū)
已經(jīng)有31人回復(fù)
鴨綠江畔
鐵桿木蟲 (著名寫手)
牛B
- ACI: 4
- 應(yīng)助: 839 (博后)
- 貴賓: 0.384
- 金幣: 12365.3
- 紅花: 83
- 帖子: 1723
- 在線: 656.6小時(shí)
- 蟲號(hào): 294537
- 注冊(cè): 2006-11-09
- 性別: GG
- 專業(yè): 天然藥物化學(xué)
2樓2014-05-04 08:51:58
3樓2014-05-04 09:05:39
chrisdonkey
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 629
- 帖子: 58
- 在線: 44小時(shí)
- 蟲號(hào): 1740268
- 注冊(cè): 2012-04-06
- 性別: MM
- 專業(yè): 微生物生理與生物化學(xué)
4樓2014-05-04 09:21:53
chrisdonkey
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 629
- 帖子: 58
- 在線: 44小時(shí)
- 蟲號(hào): 1740268
- 注冊(cè): 2012-04-06
- 性別: MM
- 專業(yè): 微生物生理與生物化學(xué)
5樓2014-05-04 09:22:33
wyy080214
實(shí)習(xí)版主 (職業(yè)作家)
-
專家經(jīng)驗(yàn): +1209 - ACI: 16
- 應(yīng)助: 1792 (講師)
- 貴賓: 0.129
- 金幣: 21960.5
- 散金: 76
- 紅花: 152
- 帖子: 3144
- 在線: 266.3小時(shí)
- 蟲號(hào): 2718811
- 注冊(cè): 2013-10-12
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
- 管轄: 分析
6樓2014-05-04 10:02:10
huihui2255365
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 29 (小學(xué)生)
- 金幣: 1227.9
- 散金: 190
- 紅花: 2
- 帖子: 265
- 在線: 361.2小時(shí)
- 蟲號(hào): 335389
- 注冊(cè): 2007-03-31
- 專業(yè): 分析儀器與試劑
7樓2014-05-04 15:25:57
lifucheng
專家顧問(wèn) (知名作家)
-
專家經(jīng)驗(yàn): +1438 - ACI: 6
- 應(yīng)助: 1502 (講師)
- 貴賓: 0.365
- 金幣: 25507.1
- 散金: 27
- 紅花: 133
- 帖子: 5708
- 在線: 730.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 578772
- 注冊(cè): 2008-07-04
- 性別: GG
- 專業(yè): 電化學(xué)分析
- 管轄: 分析
8樓2014-05-04 19:20:49
zhangh62
木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 118 (高中生)
- 金幣: 3783.9
- 散金: 200
- 紅花: 35
- 帖子: 1721
- 在線: 318.6小時(shí)
- 蟲號(hào): 95482
- 注冊(cè): 2005-10-04
- 專業(yè): 無(wú)機(jī)合成和制備化學(xué)
9樓2014-05-05 10:16:08
wskisaac
金蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 27 (小學(xué)生)
- 金幣: 7307.8
- 散金: 2398
- 紅花: 21
- 帖子: 1110
- 在線: 477.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 2039377
- 注冊(cè): 2012-10-01
- 專業(yè): 化學(xué)生物學(xué)與生物有機(jī)化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
suruiqin: 金幣+2, 感謝應(yīng)助，歡迎常來(lái)分析版交流~ 2014-05-06 10:50:36
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
suruiqin: 金幣+2, 感謝應(yīng)助，歡迎常來(lái)分析版交流~ 2014-05-06 10:50:36
|
首先確定是柱子問(wèn)題還是機(jī)器問(wèn)題。 換一個(gè)其他柱子看看壓力是否正常，如果正常，那就是你柱子的問(wèn)題。柱子壓力高，很可能是堵了。因?yàn)榧円译鎵毫艿停乱稽c(diǎn)的話，看不出來(lái)的。有可能是鹽堵或者其他東西堵了。 有預(yù)柱就換預(yù)柱看看。 如果鹽堵，考慮95%水 5%乙腈洗過(guò)夜~ 高濃度有機(jī)溶液洗不出鹽的。 如果不行，甚至可以考慮反方向洗，把柱子反著接洗，這樣有可能把柱頭部分臟東西洗出來(lái)。 好運(yùn)~ |
10樓2014-05-05 10:38:28
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 chrisdonkey 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 283分材料與化工求調(diào)劑 +12 | 羅KAKA 2026-04-02 | 12/600 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 310求調(diào)劑 +17 | 爭(zhēng)取九點(diǎn)睡 2026-03-30 | 17/850 |
|
|
[考研] 一志愿山東大學(xué)，085600，344 +3 | 魏子per 2026-04-02 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿085600中科院寧波所276分求調(diào)劑 +26 | 材料學(xué)257求調(diào)劑 2026-03-28 | 27/1350 |
|
|
|
[考研] 279求調(diào)劑 +4 | 傅文秋 2026-04-02 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑！生物與醫(yī)藥專碩 +4 | 逆轉(zhuǎn)陸先生 2026-04-01 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +9 | 勇敢的小吳 2026-04-02 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 085601 材料工程 313分 求調(diào)劑 +7 | Ong3 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿北京科技，085601總分305求調(diào)劑 +9 | 半生瓜！ 2026-04-01 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 307分求調(diào)劑 +14 | (o~o) 2026-03-31 | 15/750 |
|
|
|
[考研] 【求調(diào)劑】085601材料工程專碩 | 總分272 | +10 | 腳滑的守法公民 2026-03-27 | 10/500 |
|
|
|
[碩博家園] 考研調(diào)劑 +5 | 駱駝男人 2026-04-01 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料調(diào)劑 +10 | Eujd1 2026-03-31 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 309分085801求調(diào)劑 +7 | 學(xué)員Gtwj7W 2026-03-31 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 346求調(diào)劑 一志愿070303有機(jī)化學(xué) +11 | 蘿卜燉青菜 2026-03-28 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 一志愿南昌大學(xué)324求調(diào)劑 +6 | hanamiko 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 313求調(diào)劑 +6 | 賣個(gè)關(guān)子吧 2026-03-31 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 085600，專業(yè)課化工原理，320分求調(diào)劑 +6 | 大饞小子 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 哈爾濱工業(yè)大學(xué)材料與化工專碩378求調(diào)劑 +3 | 塔比烏斯 2026-03-30 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 081200-11408-276學(xué)碩求調(diào)劑 +6 | 崔wj 2026-03-26 | 6/300 |
|