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[求助]
原子吸收 方法學有關(guān)問題 已有1人參與
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本人最近剛著手做原子吸收，我要做的是測定某樣品中Na、K等金屬元素的限度檢查，那么我在方法學驗證的時候需要做哪些項目呢？能給個例子嗎？以及具體的操作步驟。 下面這個是中國藥典里面一個限度檢查的例子，我的方法就大概是這個樣子的，方法學要怎么做��？萬分感謝了 鉛鹽 取 品3 . 0g兩份，分別置50ml量瓶中，各加硝酸10ml溶解后，一份中用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中加標準鉛溶液6ml,用水稀釋至刻度，搖勻，作為 對照溶液。照原子吸收分光光度法（附錄IV D第二法），在283. 3nm的波長處分別測定，應符合規(guī)定（0. 002%)。 |
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辣筆v小新: 金幣+1, 鼓勵應助交流 2014-06-08 23:29:06
辣筆v小新: 金幣+1, 鼓勵應助交流 2014-06-08 23:29:06
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我覺得藥典方法過于簡單，Na，K若用原子吸收測定，我覺得應該測定含量，而不僅僅是一個限度比較。若按藥典中對于限度的規(guī)定，應做專屬性，檢測限，耐用性，溶液穩(wěn)定性。個人認為原子吸收可不做專屬性，對于檢測限，Na元素空白中本來就滿高的，做檢測限我覺得像是造數(shù)據(jù)。另外，我覺得單做這幾項不足以達到驗證目的。對于重復性，只要回收率符合要求，對照那份做當然更好，但是不做我覺得也可以。如果樣品中含量過低或者不含有待測離子，也可以在驗證時加入一定量對照品作為供試品。溶液穩(wěn)定性對于穩(wěn)定的溶液，通常考察48小時，對于不穩(wěn)定的溶液，通�？疾�8小時。 |
4樓2014-06-08 22:18:09
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