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原子吸收 方法學有關問題 已有1人參與
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本人最近剛著手做原子吸收,我要做的是測定某樣品中Na、K等金屬元素的限度檢查,那么我在方法學驗證的時候需要做哪些項目呢?能給個例子嗎?以及具體的操作步驟。 下面這個是中國藥典里面一個限度檢查的例子,我的方法就大概是這個樣子的,方法學要怎么做啊?萬分感謝了 鉛鹽 取 品3 . 0g兩份,分別置50ml量瓶中,各加硝酸10ml溶解后,一份中用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份中加標準鉛溶液6ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為 對照溶液。照原子吸收分光光度法(附錄IV D第二法),在283. 3nm的波長處分別測定,應符合規(guī)定(0. 002%)。 |

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我覺得藥典方法過于簡單,Na,K若用原子吸收測定,我覺得應該測定含量,而不僅僅是一個限度比較。若按藥典中對于限度的規(guī)定,應做專屬性,檢測限,耐用性,溶液穩(wěn)定性。個人認為原子吸收可不做專屬性,對于檢測限,Na元素空白中本來就滿高的,做檢測限我覺得像是造數據。另外,我覺得單做這幾項不足以達到驗證目的。對于重復性,只要回收率符合要求,對照那份做當然更好,但是不做我覺得也可以。如果樣品中含量過低或者不含有待測離子,也可以在驗證時加入一定量對照品作為供試品。溶液穩(wěn)定性對于穩(wěn)定的溶液,通常考察48小時,對于不穩(wěn)定的溶液,通?疾8小時。 |




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