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[求助]
原子吸收 方法學(xué)有關(guān)問(wèn)題 已有1人參與
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本人最近剛著手做原子吸收，我要做的是測(cè)定某樣品中Na、K等金屬元素的限度檢查，那么我在方法學(xué)驗(yàn)證的時(shí)候需要做哪些項(xiàng)目呢？能給個(gè)例子嗎？以及具體的操作步驟。 下面這個(gè)是中國(guó)藥典里面一個(gè)限度檢查的例子，我的方法就大概是這個(gè)樣子的，方法學(xué)要怎么做��？萬(wàn)分感謝了 鉛鹽 取 品3 . 0g兩份，分別置50ml量瓶中，各加硝酸10ml溶解后，一份中用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液6ml,用水稀釋至刻度，搖勻，作為 對(duì)照溶液。照原子吸收分光光度法（附錄IV D第二法），在283. 3nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定（0. 002%)。 |
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辣筆v小新: 金幣+1, 鼓勵(lì)應(yīng)助交流 2014-06-08 23:29:06
辣筆v小新: 金幣+1, 鼓勵(lì)應(yīng)助交流 2014-06-08 23:29:06
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我覺(jué)得藥典方法過(guò)于簡(jiǎn)單，Na，K若用原子吸收測(cè)定，我覺(jué)得應(yīng)該測(cè)定含量，而不僅僅是一個(gè)限度比較。若按藥典中對(duì)于限度的規(guī)定，應(yīng)做專(zhuān)屬性，檢測(cè)限，耐用性，溶液穩(wěn)定性。個(gè)人認(rèn)為原子吸收可不做專(zhuān)屬性，對(duì)于檢測(cè)限，Na元素空白中本來(lái)就滿高的，做檢測(cè)限我覺(jué)得像是造數(shù)據(jù)。另外，我覺(jué)得單做這幾項(xiàng)不足以達(dá)到驗(yàn)證目的。對(duì)于重復(fù)性，只要回收率符合要求，對(duì)照那份做當(dāng)然更好，但是不做我覺(jué)得也可以。如果樣品中含量過(guò)低或者不含有待測(cè)離子，也可以在驗(yàn)證時(shí)加入一定量對(duì)照品作為供試品。溶液穩(wěn)定性對(duì)于穩(wěn)定的溶液，通常考察48小時(shí)，對(duì)于不穩(wěn)定的溶液，通�？疾�8小時(shí)。 |
4樓2014-06-08 22:18:09
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