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lavender_12新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
SEM 表征 顆粒均勻與粉末粗細(xì) 已有2人參與
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我采用溶膠凝膠法制備的tio2/SiO2，但是每一批次做出來(lái)的樣品不太一樣，有的批次樣品很細(xì)，肉眼觀測(cè)就像面粉那么細(xì)，有的批次顆粒較粗一些，不像面粉那么的細(xì)。做SEM的時(shí)候，我選擇哪個(gè)批次的樣品做出來(lái)的電鏡照片會(huì)顯得顆粒比較均勻，不是結(jié)塊的那種？ 其次，如果是較早之前已經(jīng)燒制好的樣品，在做電鏡的時(shí)候需要重新再燒一下嗎？什么溫度比較合適（之前是450oC燒制的）？ 謝謝！ |
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gxytju2008
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3樓2014-06-20 22:31:13
liwentao2010
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山濤
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【答案】應(yīng)助回帖
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| 同種方法合成的不同批次的樣品（粗、細(xì)），肉眼看到的可能不一樣，估計(jì)SEM、XRD圖反應(yīng)的結(jié)果都一樣，粗細(xì)產(chǎn)品的差別有可能是洗滌不干凈造成的，比如有鹽類存在。前已經(jīng)燒制好的樣品，沒(méi)必要再燒，有可能會(huì)燒結(jié)，畢竟燃燒時(shí)間加長(zhǎng)。至于燃燒溫度的選擇，你可以做個(gè)TG-MS分析一下不同溫度下的產(chǎn)物及分解產(chǎn)物，再做抉擇。 |
2樓2014-06-20 18:46:10
gxytju2008
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4樓2014-06-21 17:36:55
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5樓2014-06-21 18:12:13
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