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Underthesun金蟲 (小有名氣)
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[求助]
請(qǐng)教：用硝酸和高氯酸消解土樣中重金屬的事情，謝謝！ 已有4人參與
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準(zhǔn)備要做一些路面灰塵中重金屬的消解。想?yún)⒖纪寥乐兄亟饘傧獾姆椒�，�?：1的硝酸和高氯酸進(jìn)行消解。但是以前沒(méi)有用過(guò)高氯酸，聽(tīng)說(shuō)用的時(shí)候要注意。。。實(shí)在是沒(méi)有經(jīng)驗(yàn)，所以想請(qǐng)教大家一些問(wèn)題：（1）配制4：1的硝酸和高氯酸時(shí)，是把硝酸加入高氯酸中，還是把高氯酸加入硝酸中？配制好了之后可以馬上用么？（2）電熱板加熱，要用玻璃消解管，還是用聚四氟乙烯的？（3）樣品要不要提前用硝酸泡一個(gè)晚上，還是用硝酸和高氯酸的混合液泡一個(gè)晚上，然后再開(kāi)始消解？（4）往樣品中加入混合酸之后，文獻(xiàn)上有個(gè)步驟：電熱板加熱：先50℃加熱3h，75℃加熱1小時(shí)，100℃加熱1 h，125℃加熱1 h，150℃加熱3 h，175℃加熱2 h，和190℃加熱3 h至完全蒸干；在這個(gè)過(guò)程中都可能出現(xiàn)哪些現(xiàn)象呢？從實(shí)驗(yàn)安全的角度出發(fā)，需要注意哪些事項(xiàng)呢？有點(diǎn)怕會(huì)發(fā)生爆炸什么的，是冒白煙的時(shí)候要注意么？（5）消解完的樣品變成什么樣子之后就算消解完全了呢？ 希望有經(jīng)驗(yàn)的蟲友幫忙解答一下！不勝感激�。� |
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9樓2015-04-15 10:27:21
老鼠先生
金蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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stormxuhao: 金幣+1, 積極回復(fù) 2014-06-24 21:19:39
Underthesun: 金幣+5 2014-06-26 09:34:59
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Underthesun: 金幣+5 2014-06-26 09:34:59
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樓主要測(cè)定那個(gè)哪一種重金屬？我以前是用高氯酸、氫氟酸、硝酸一起消解做的。記不太清楚了，不同的重金屬，要求的溫度也不一樣，比如Cd，As容易揮發(fā)，所以溫度不能太高。消解過(guò)程中會(huì)冒白煙，很濃厚的白煙。按照國(guó)標(biāo)來(lái)，怎么蓋蓋子，什么時(shí)候晃蕩一下。另外，消解使用聚四氟乙烯的小罐子消解的。 如果只有一個(gè)樣品的話，建議送到外面測(cè)試就可以了。一個(gè)樣也就幾百塊。省心省力。 |
2樓2014-06-24 10:05:59
冬雨后的陽(yáng)光 
木蟲 (著名寫手)
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3樓2014-06-24 14:53:03
vaughn
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【答案】應(yīng)助回帖
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Underthesun: 金幣+5 2014-06-27 15:52:33
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
Underthesun: 金幣+5 2014-06-27 15:52:33
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土壤消解的國(guó)標(biāo)方法，不好用。 在國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，和常見(jiàn)的一些行業(yè)實(shí)驗(yàn)室，大家都是用自己修正的測(cè)定方法，來(lái)處理樣品。 建議送樣，這個(gè)前處理的摸索，很費(fèi)時(shí)間，我們用了三個(gè)月時(shí)間，一天18個(gè)小時(shí)，專門摸索前處理的適合條件，用ICP當(dāng)場(chǎng)驗(yàn)證，才找到最佳條件。 主要是：1、處理不完全；2、干擾離子多；3、疊加出總量，每一步很難完全測(cè)定準(zhǔn)確。 |
4樓2014-06-26 10:43:31
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