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[求助]
懸浮聚合法合成高分子樹脂每次都是生成一大坨，求指導(dǎo)。。。 已有2人參與
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大家好，我本科不是有機(jī)合成方面的，碩士期間的課題是高分子合成方面的，自己摸索了大半年了，然后也重復(fù)別人的碩士畢業(yè)論文里面的實(shí)驗(yàn)，但每次都是得到一大坨整塊的樣品，根本沒出現(xiàn)傳說中的微米級(jí)的顆粒。 具體的情況是： 以甲基丙烯酸十二脂為單體，十二烷基本磺酸鈉為分散劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，二乙烯基苯為交聯(lián)劑加上一定量的超純水，先將除單體外的其他原料超聲分散20min,然后加入單體，在通氮?dú)?0℃的情況下磁力攪拌反應(yīng)2h,但最終得到的產(chǎn)物如圖所示： 這是剛從燒瓶中拿出來的產(chǎn)物 這是在真空干燥箱里面烘了三天后的產(chǎn)物。 按照上述步驟得到的產(chǎn)物的特點(diǎn)是軟，而且烘干后有些粘。 此外，我還按照一篇英文文獻(xiàn)中的方法：（Synthesis of high oil-absorption resins of poly(methyl methacrylate-butyl methacrylate)by suspended emulsion polymerization.文獻(xiàn)見附件） MMA（甲基丙烯酸甲酯）：9.42g BMA（甲基丙烯酸丁酯）：8.96g 超純水：6.6g CH（環(huán)己烷）：31.14g KPS(過硫酸鉀)：0.06g PVA（聚乙烯醇）：0.24g SDBS（十二烷基本磺酸鈉）：1.0g DAP（鄰苯二甲酸二乙酯）：1.2g 將上述藥品除過交聯(lián)劑DAP外，依次投入反應(yīng)器中，80℃條件下，N2保護(hù)下反應(yīng)15分鐘后，加入DAP，反應(yīng)2h. 最后得到的樣品也是塊狀的，如圖： 這個(gè)樣品的特點(diǎn)是比較硬，不粘手。 看專業(yè)書籍中提到，采用懸浮聚合或者乳液聚合等方法合成出來的樣品粒徑一般在微米級(jí)，我從過完年開始一直到現(xiàn)在，重復(fù)文獻(xiàn)中的方法，包括英文和中文的，都沒有得到過粒徑為微米級(jí)的樣品。 請(qǐng)問大家我哪里可能出現(xiàn)了問題？該怎么改進(jìn)？小弟感激不盡�。。。�！ |
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2014-07-14 15:17:49, 519.02 K
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壹米陽光: 回帖置頂 2014-08-08 16:44:24
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我本科是其他專業(yè)的，碩士也是本科那個(gè)專業(yè)，但碩士期間的課題卻是有機(jī)高分子合成方面的，我沒有這方面的知識(shí)儲(chǔ)備，在我遇到問題的時(shí)候，搜索論壇里面的帖子，發(fā)現(xiàn)和我遇到相同問題的帖子中回復(fù)的人比較少，而且最終也沒有反饋結(jié)果，這次在論壇里各位好心前輩的指導(dǎo)下，尤其是在這個(gè)帖子中@pang團(tuán)團(tuán)同學(xué)的幫助下，我成功的解決了這個(gè)帖子中遇到的問題�，F(xiàn)在我將解決方案寫下來，希望以后遇到相同問題的同學(xué)在搜索到我這個(gè)帖子時(shí)能有些幫助。 我遇到的主要問題是：前期使用甲基丙烯酸十二脂這一種單體進(jìn)行聚合，產(chǎn)物結(jié)塊，沒有出現(xiàn)顆粒狀產(chǎn)物。主要原因是（1）加的水太少，我前期加入的蒸餾水和單體質(zhì)量比不超過2:1。（2）我前期使用的是磁力攪拌器，在反應(yīng)后期體系粘度越來越大，磁力攪拌子被黏住，幾乎起不到攪拌的作用。 解決方案是：（1）我使用了兩種單體進(jìn)行聚合，一種長(zhǎng)鏈的，一種短鏈的，然后將蒸餾水與單體質(zhì)量比提高到5:1.（2）使用機(jī)械攪拌器進(jìn)行攪拌（就是那種最普通的，兩三百塊錢的機(jī)械攪拌器） 預(yù)計(jì)單純使用長(zhǎng)鏈的單體在加大蒸餾水和機(jī)械攪拌的情況下也可以合成產(chǎn)物。這個(gè)我目前還沒做實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。 其實(shí)我遇到的這個(gè)問題屬于懸浮聚合里面一個(gè)很基礎(chǔ)的操作，但因?yàn)闆]有這方面的知識(shí)積累，走了很多彎路，中間也得到了論壇上很多前輩的幫助，希望我的這個(gè)彎路的經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)能對(duì)后面的人有些幫助。 謝謝大家。  |
37樓2014-08-07 14:49:19
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不知道你的配方怎樣，感覺反應(yīng)條件沒控制好，比如分散劑少了，反應(yīng)溫度高了(反應(yīng)快了)，磁力攪拌的分散作用不強(qiáng)……試試：把分散劑大量增加，攪拌增強(qiáng)(試試機(jī)械攪拌)，降低溫度和延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間…… 按別人的條件一模一樣經(jīng)常做得出來的，雖然一模一樣的條件，但使用的儀器設(shè)備不一定一摸一樣，造成反應(yīng)條件出現(xiàn)變動(dòng)。 靈活變動(dòng)一下，效果可能就出來了。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
2樓2014-07-14 15:27:11
送紅花一朵 |
謝謝前輩指點(diǎn)。分散劑的用量，反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間和攪拌速度這些我都改變過了，但最終的產(chǎn)物還是一大坨。。。。 又一次我用甲基丙烯酸十二脂合成，最終得到的產(chǎn)物粒徑大約3mm，反應(yīng)時(shí)間到了以后我停掉了攪拌，把剩余液體從燒瓶中倒出來，準(zhǔn)備用無水乙醇洗滌產(chǎn)物，但剛倒出來產(chǎn)物，那些微球就自己粘結(jié)在一起了。 請(qǐng)問前輩現(xiàn)在是在哪里讀書？我在北京，十分想找一個(gè)北京或者北京周邊省份的前輩學(xué)習(xí)一些高分子合成里面最最基礎(chǔ)的實(shí)驗(yàn)操作方面的知識(shí)，  吃住行等等問題我都可以自己解決。 |
4樓2014-07-14 15:49:12
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24樓2014-07-16 16:56:30
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我曾做懸浮聚合，但不是做你這個(gè)物質(zhì)的合成。在此，我只根據(jù)我所做的給你提點(diǎn)建議供你參考。 1反應(yīng)后，珠滴發(fā)生聚并，形成大塊，造成此類原因主要有兩方面，一是懸浮劑選擇不合適或用量不夠，以前我做懸浮時(shí)采用的是復(fù)合懸浮劑的（兩種或兩種以上懸浮劑按一定比例），效果很好；二是攪拌速度和攪拌形式不對(duì)，建議你采用歐洲之星馬達(dá)做攪拌。 2 反應(yīng)條件還有待摸索。以前我是采用兩種引發(fā)劑復(fù)配使用，反應(yīng)初期的幾個(gè)小時(shí)是在溫度相對(duì)低的打條件進(jìn)行，主要是低溫引發(fā)劑起作用；反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后，升溫，主要高溫度引發(fā)劑起作用，將包裹在珠滴中粘稠的反應(yīng)物進(jìn)一步反應(yīng)，使之反應(yīng)徹底。 |
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25樓2014-07-17 05:17:11
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這個(gè)有正常的一面，也有不正常的一面！ 首先，你用的單體，本身就發(fā)粘了，所以容易團(tuán)聚在一起！再有，懸浮聚合的穩(wěn)定性不同于乳液聚合，他必須依靠攪拌與分散劑的作用，反應(yīng)停止了，攪拌停止或減弱，自然會(huì)團(tuán)聚！整塊的現(xiàn)象還有可能是爆聚了，也就是瞬間反應(yīng)失控，我做懸浮VC的聚合也遇到過，出來是一個(gè)整體硬塊！ 我也做過BA的懸浮聚合，雖然粒徑比較大，也沒團(tuán)聚�。「杏X還是分散劑的種類與量可以換換，或者兩種分散劑的復(fù)配也可以嘗試！ |
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38樓2014-08-08 08:51:12
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3樓2014-07-14 15:28:28
6樓2014-07-14 20:59:59
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8樓2014-07-14 21:29:09
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好的，感謝您的指點(diǎn)~  我現(xiàn)在用的是三口燒瓶來做反應(yīng)器，買來的機(jī)械攪拌器在工作時(shí)候攪拌槳老震動(dòng)，不斷的與燒瓶口碰撞，很難使用機(jī)械攪拌，請(qǐng)問前輩您是怎么解決這個(gè)問題的？能不能看看您的反應(yīng)裝置。。。我學(xué)習(xí)一下。。。 還有一點(diǎn)就是整個(gè)過程必須氮?dú)獗Ｗo(hù)么？我如果換成敞口的反應(yīng)器就可以用機(jī)械攪拌器了。。。。我從試劑公司買的單體，沒有去除阻聚劑，請(qǐng)問這個(gè)影響大么？ 希望前輩能再指導(dǎo)小弟一下。。。 |
9樓2014-07-14 21:36:34
10樓2014-07-14 21:38:22
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