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懸浮聚合法合成高分子樹脂每次都是生成一大坨，求指導。。。 已有2人參與
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大家好，我本科不是有機合成方面的，碩士期間的課題是高分子合成方面的，自己摸索了大半年了，然后也重復別人的碩士畢業(yè)論文里面的實驗，但每次都是得到一大坨整塊的樣品，根本沒出現(xiàn)傳說中的微米級的顆粒。 具體的情況是： 以甲基丙烯酸十二脂為單體，十二烷基本磺酸鈉為分散劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，二乙烯基苯為交聯(lián)劑加上一定量的超純水，先將除單體外的其他原料超聲分散20min,然后加入單體，在通氮氣70℃的情況下磁力攪拌反應2h,但最終得到的產(chǎn)物如圖所示： 這是剛從燒瓶中拿出來的產(chǎn)物 這是在真空干燥箱里面烘了三天后的產(chǎn)物。 按照上述步驟得到的產(chǎn)物的特點是軟，而且烘干后有些粘。 此外，我還按照一篇英文文獻中的方法：（Synthesis of high oil-absorption resins of poly(methyl methacrylate-butyl methacrylate)by suspended emulsion polymerization.文獻見附件） MMA（甲基丙烯酸甲酯）：9.42g BMA（甲基丙烯酸丁酯）：8.96g 超純水：6.6g CH（環(huán)己烷）：31.14g KPS(過硫酸鉀)：0.06g PVA（聚乙烯醇）：0.24g SDBS（十二烷基本磺酸鈉）：1.0g DAP（鄰苯二甲酸二乙酯）：1.2g 將上述藥品除過交聯(lián)劑DAP外，依次投入反應器中，80℃條件下，N2保護下反應15分鐘后，加入DAP，反應2h. 最后得到的樣品也是塊狀的，如圖： 這個樣品的特點是比較硬，不粘手。 看專業(yè)書籍中提到，采用懸浮聚合或者乳液聚合等方法合成出來的樣品粒徑一般在微米級，我從過完年開始一直到現(xiàn)在，重復文獻中的方法，包括英文和中文的，都沒有得到過粒徑為微米級的樣品。 請問大家我哪里可能出現(xiàn)了問題？該怎么改進？小弟感激不盡�。。。�！ |
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2014-07-14 15:17:49, 519.02 K
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7樓2014-07-14 21:15:21
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24樓2014-07-16 16:56:30
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我曾做懸浮聚合，但不是做你這個物質(zhì)的合成。在此，我只根據(jù)我所做的給你提點建議供你參考。 1反應后，珠滴發(fā)生聚并，形成大塊，造成此類原因主要有兩方面，一是懸浮劑選擇不合適或用量不夠，以前我做懸浮時采用的是復合懸浮劑的（兩種或兩種以上懸浮劑按一定比例），效果很好；二是攪拌速度和攪拌形式不對，建議你采用歐洲之星馬達做攪拌。 2 反應條件還有待摸索。以前我是采用兩種引發(fā)劑復配使用，反應初期的幾個小時是在溫度相對低的打條件進行，主要是低溫引發(fā)劑起作用；反應進行一段時間后，升溫，主要高溫度引發(fā)劑起作用，將包裹在珠滴中粘稠的反應物進一步反應，使之反應徹底。 |
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25樓2014-07-17 05:17:11
壹米陽光: 回帖置頂 2014-08-08 16:44:24
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我本科是其他專業(yè)的，碩士也是本科那個專業(yè)，但碩士期間的課題卻是有機高分子合成方面的，我沒有這方面的知識儲備，在我遇到問題的時候，搜索論壇里面的帖子，發(fā)現(xiàn)和我遇到相同問題的帖子中回復的人比較少，而且最終也沒有反饋結(jié)果，這次在論壇里各位好心前輩的指導下，尤其是在這個帖子中@pang團團同學的幫助下，我成功的解決了這個帖子中遇到的問題�，F(xiàn)在我將解決方案寫下來，希望以后遇到相同問題的同學在搜索到我這個帖子時能有些幫助。 我遇到的主要問題是：前期使用甲基丙烯酸十二脂這一種單體進行聚合，產(chǎn)物結(jié)塊，沒有出現(xiàn)顆粒狀產(chǎn)物。主要原因是（1）加的水太少，我前期加入的蒸餾水和單體質(zhì)量比不超過2:1。（2）我前期使用的是磁力攪拌器，在反應后期體系粘度越來越大，磁力攪拌子被黏住，幾乎起不到攪拌的作用。 解決方案是：（1）我使用了兩種單體進行聚合，一種長鏈的，一種短鏈的，然后將蒸餾水與單體質(zhì)量比提高到5:1.（2）使用機械攪拌器進行攪拌（就是那種最普通的，兩三百塊錢的機械攪拌器） 預計單純使用長鏈的單體在加大蒸餾水和機械攪拌的情況下也可以合成產(chǎn)物。這個我目前還沒做實驗驗證。 其實我遇到的這個問題屬于懸浮聚合里面一個很基礎(chǔ)的操作，但因為沒有這方面的知識積累，走了很多彎路，中間也得到了論壇上很多前輩的幫助，希望我的這個彎路的經(jīng)驗教訓能對后面的人有些幫助。 謝謝大家。  |
37樓2014-08-07 14:49:19
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這個有正常的一面，也有不正常的一面！ 首先，你用的單體，本身就發(fā)粘了，所以容易團聚在一起！再有，懸浮聚合的穩(wěn)定性不同于乳液聚合，他必須依靠攪拌與分散劑的作用，反應停止了，攪拌停止或減弱，自然會團聚！整塊的現(xiàn)象還有可能是爆聚了，也就是瞬間反應失控，我做懸浮VC的聚合也遇到過，出來是一個整體硬塊！ 我也做過BA的懸浮聚合，雖然粒徑比較大，也沒團聚��！感覺還是分散劑的種類與量可以換換，或者兩種分散劑的復配也可以嘗試！ |
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38樓2014-08-08 08:51:12
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