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懸浮聚合法合成高分子樹脂每次都是生成一大坨，求指導(dǎo)。。。 已有2人參與
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大家好，我本科不是有機(jī)合成方面的，碩士期間的課題是高分子合成方面的，自己摸索了大半年了，然后也重復(fù)別人的碩士畢業(yè)論文里面的實(shí)驗(yàn)，但每次都是得到一大坨整塊的樣品，根本沒出現(xiàn)傳說中的微米級的顆粒。 具體的情況是： 以甲基丙烯酸十二脂為單體，十二烷基本磺酸鈉為分散劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，二乙烯基苯為交聯(lián)劑加上一定量的超純水，先將除單體外的其他原料超聲分散20min,然后加入單體，在通氮?dú)?0℃的情況下磁力攪拌反應(yīng)2h,但最終得到的產(chǎn)物如圖所示： 這是剛從燒瓶中拿出來的產(chǎn)物 這是在真空干燥箱里面烘了三天后的產(chǎn)物。 按照上述步驟得到的產(chǎn)物的特點(diǎn)是軟，而且烘干后有些粘。 此外，我還按照一篇英文文獻(xiàn)中的方法：（Synthesis of high oil-absorption resins of poly(methyl methacrylate-butyl methacrylate)by suspended emulsion polymerization.文獻(xiàn)見附件） MMA（甲基丙烯酸甲酯）：9.42g BMA（甲基丙烯酸丁酯）：8.96g 超純水：6.6g CH（環(huán)己烷）：31.14g KPS(過硫酸鉀)：0.06g PVA（聚乙烯醇）：0.24g SDBS（十二烷基本磺酸鈉）：1.0g DAP（鄰苯二甲酸二乙酯）：1.2g 將上述藥品除過交聯(lián)劑DAP外，依次投入反應(yīng)器中，80℃條件下，N2保護(hù)下反應(yīng)15分鐘后，加入DAP，反應(yīng)2h. 最后得到的樣品也是塊狀的，如圖： 這個樣品的特點(diǎn)是比較硬，不粘手。 看專業(yè)書籍中提到，采用懸浮聚合或者乳液聚合等方法合成出來的樣品粒徑一般在微米級，我從過完年開始一直到現(xiàn)在，重復(fù)文獻(xiàn)中的方法，包括英文和中文的，都沒有得到過粒徑為微米級的樣品。 請問大家我哪里可能出現(xiàn)了問題？該怎么改進(jìn)？小弟感激不盡！�。。�！ |
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2014-07-14 15:17:49, 519.02 K
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送紅花一朵 |
謝謝前輩指點(diǎn)。分散劑的用量，反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時間和攪拌速度這些我都改變過了，但最終的產(chǎn)物還是一大坨。。。。 又一次我用甲基丙烯酸十二脂合成，最終得到的產(chǎn)物粒徑大約3mm，反應(yīng)時間到了以后我停掉了攪拌，把剩余液體從燒瓶中倒出來，準(zhǔn)備用無水乙醇洗滌產(chǎn)物，但剛倒出來產(chǎn)物，那些微球就自己粘結(jié)在一起了。 請問前輩現(xiàn)在是在哪里讀書？我在北京，十分想找一個北京或者北京周邊省份的前輩學(xué)習(xí)一些高分子合成里面最最基礎(chǔ)的實(shí)驗(yàn)操作方面的知識，  吃住行等等問題我都可以自己解決。 |
4樓2014-07-14 15:49:12
hhqromandy
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不知道你的配方怎樣，感覺反應(yīng)條件沒控制好，比如分散劑少了，反應(yīng)溫度高了(反應(yīng)快了)，磁力攪拌的分散作用不強(qiáng)……試試：把分散劑大量增加，攪拌增強(qiáng)(試試機(jī)械攪拌)，降低溫度和延長反應(yīng)時間…… 按別人的條件一模一樣經(jīng)常做得出來的，雖然一模一樣的條件，但使用的儀器設(shè)備不一定一摸一樣，造成反應(yīng)條件出現(xiàn)變動。 靈活變動一下，效果可能就出來了。 |
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2樓2014-07-14 15:27:11
hhqromandy
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3樓2014-07-14 15:28:28
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5樓2014-07-14 19:08:29
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