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豬豬很呆金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于有關(guān)物質(zhì)HPLC定位不出峰的問(wèn)題 已有4人參與
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| 各位前輩，本人初入研發(fā)，做到有關(guān)物質(zhì)定位時(shí)，出了些問(wèn)題，我用的色譜條件是原料藥標(biāo)準(zhǔn)中異構(gòu)體的HPLC測(cè)定條件，然后拿了原料藥合成后三步的中間體以與異構(gòu)體測(cè)定法中要求制成供試品進(jìn)樣，結(jié)果原料藥能出原料主峰和異構(gòu)體的峰，但相同條件下中間體卻沒(méi)有出峰（1ml的流速走了近一個(gè)小時(shí)都沒(méi)出峰，原料藥與異構(gòu)體是30min左右出的峰），流動(dòng)相是乙腈：水（3：2），后來(lái)增大乙腈比例為（4：1），流速調(diào)到1.8ml，走了40min還是沒(méi)出峰，想問(wèn)一下前輩和高手們，問(wèn)題出在哪，中間體的波長(zhǎng)都做了掃描，中間體的最大吸收波長(zhǎng)基本都在所用波長(zhǎng)附近。柱子是C18柱，是不是柱子的原因，本身就無(wú)法分離中間體呢，我看了一下中間體的結(jié)構(gòu)，中間體的結(jié)構(gòu)中都比原料藥多了一個(gè)TBS的基團(tuán)（叔丁基二甲基硅烷），其他都差不多，會(huì)不會(huì)跟這個(gè)基團(tuán)有關(guān)系呢，一般像這樣的基團(tuán)，有什么柱子能分析出來(lái)呢，謝謝各位前輩幫我支支招，謝謝啦！！ |
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5樓2014-07-17 09:48:31
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