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[求助]
關于有關物質HPLC定位不出峰的問題 已有4人參與
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| 各位前輩，本人初入研發(fā)，做到有關物質定位時，出了些問題，我用的色譜條件是原料藥標準中異構體的HPLC測定條件，然后拿了原料藥合成后三步的中間體以與異構體測定法中要求制成供試品進樣，結果原料藥能出原料主峰和異構體的峰，但相同條件下中間體卻沒有出峰（1ml的流速走了近一個小時都沒出峰，原料藥與異構體是30min左右出的峰），流動相是乙腈：水（3：2），后來增大乙腈比例為（4：1），流速調(diào)到1.8ml，走了40min還是沒出峰，想問一下前輩和高手們，問題出在哪，中間體的波長都做了掃描，中間體的最大吸收波長基本都在所用波長附近。柱子是C18柱，是不是柱子的原因，本身就無法分離中間體呢，我看了一下中間體的結構，中間體的結構中都比原料藥多了一個TBS的基團（叔丁基二甲基硅烷），其他都差不多，會不會跟這個基團有關系呢，一般像這樣的基團，有什么柱子能分析出來呢，謝謝各位前輩幫我支支招，謝謝啦！！ |
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xiaomi6621
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