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豬豬很呆金蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于有關(guān)物質(zhì)HPLC定位不出峰的問(wèn)題 已有4人參與
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| 各位前輩，本人初入研發(fā)，做到有關(guān)物質(zhì)定位時(shí)，出了些問(wèn)題，我用的色譜條件是原料藥標(biāo)準(zhǔn)中異構(gòu)體的HPLC測(cè)定條件，然后拿了原料藥合成后三步的中間體以與異構(gòu)體測(cè)定法中要求制成供試品進(jìn)樣，結(jié)果原料藥能出原料主峰和異構(gòu)體的峰，但相同條件下中間體卻沒(méi)有出峰（1ml的流速走了近一個(gè)小時(shí)都沒(méi)出峰，原料藥與異構(gòu)體是30min左右出的峰），流動(dòng)相是乙腈：水（3：2），后來(lái)增大乙腈比例為（4：1），流速調(diào)到1.8ml，走了40min還是沒(méi)出峰，想問(wèn)一下前輩和高手們，問(wèn)題出在哪，中間體的波長(zhǎng)都做了掃描，中間體的最大吸收波長(zhǎng)基本都在所用波長(zhǎng)附近。柱子是C18柱，是不是柱子的原因，本身就無(wú)法分離中間體呢，我看了一下中間體的結(jié)構(gòu)，中間體的結(jié)構(gòu)中都比原料藥多了一個(gè)TBS的基團(tuán)（叔丁基二甲基硅烷），其他都差不多，會(huì)不會(huì)跟這個(gè)基團(tuán)有關(guān)系呢，一般像這樣的基團(tuán)，有什么柱子能分析出來(lái)呢，謝謝各位前輩幫我支支招，謝謝啦�。� |
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voyager88
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豬豬很呆(zhychen2008代發(fā)): 金幣+3, 多謝回帖交流 2014-07-19 18:23:41
豬豬很呆(zhychen2008代發(fā)): 金幣+3, 多謝回帖交流 2014-07-19 18:23:41
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照你這么說(shuō)所有原因都不是，那問(wèn)題就沒(méi)有辦法解決了。解決問(wèn)題的辦法就是假設(shè)每一個(gè)存在的可能，然后按照可能存在的概率大小順序一一去排除，知道找到答案。 色譜不出峰的可能就以下幾種 1.紫外沒(méi)有吸收，或者吸收很低而進(jìn)樣很少 2.物質(zhì)為強(qiáng)保留物質(zhì)，在走樣時(shí)未被洗脫出來(lái) 3.溶樣溶劑選擇不對(duì)，對(duì)樣品部分東西無(wú)法溶解 4.條件不好，與其它色譜峰發(fā)生重疊 5.樣品發(fā)生分解，生色團(tuán)斷裂 6.進(jìn)樣瓶蓋子蓋太緊，在多次進(jìn)樣后形成負(fù)壓，樣品無(wú)法吸出 7.柱子為接通，流動(dòng)相直接沖廢液管道排出 8.進(jìn)錯(cuò)樣品 9.濾膜吸附很強(qiáng)，而過(guò)濾時(shí)沒(méi)有棄掉初濾液 |
7樓2014-07-17 09:57:58
voyager88
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