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1984lhyin金蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助，產(chǎn)品溶解在不同溶劑中，雜質(zhì)HPLC含量相差非常大 已有9人參與
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| 各位好，小弟在做一個N-苯基-N'-丙基哌嗪鹽酸鹽類化合物，產(chǎn)品在做HPLC時出現(xiàn)了一個比較奇怪的現(xiàn)象，在用英國藥典標(biāo)準(zhǔn)測樣時[CH3CN/H2O/Et2NH（0.04%）體系，等度]，產(chǎn)品很純，單雜小于0.02%，但是在參考美國藥典標(biāo)準(zhǔn)時[CH3CN/H2O/Et3N（0.01%）體系，梯度]，在主峰前邊一點出現(xiàn)了一個比較大的峰，而且用不同溶劑溶解后測的含量不一樣，其中用水配時一個雜質(zhì)的含量達到了0.56%，用流動相配為0.08%，純乙腈配為0.06%，純甲醇配為0.02%，而美國藥典指定的稀釋溶劑為流動相。。。我想請教大家的是一個東西完全溶解在不同溶劑中跑HPLC會出現(xiàn)這種情況么？是什么原因?qū)е逻@種情況發(fā)生的呢？而另一個比較奇怪的事情是把美國藥典中的三乙胺換成二乙胺后，這個雜質(zhì)即使用流動相配其含量也只有0.02%以下。。。每個條件的空白溶劑都有跑過，該位置都未有出峰；而不同批次的樣品在同一條件下測定時，該雜質(zhì)位置的大小完全一致。。。 |
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1984lhyin
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kavakava
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5樓2014-07-19 13:56:55
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