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1984lhyin金蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助，產(chǎn)品溶解在不同溶劑中，雜質(zhì)HPLC含量相差非常大 已有9人參與
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| 各位好，小弟在做一個(gè)N-苯基-N'-丙基哌嗪鹽酸鹽類化合物，產(chǎn)品在做HPLC時(shí)出現(xiàn)了一個(gè)比較奇怪的現(xiàn)象，在用英國藥典標(biāo)準(zhǔn)測(cè)樣時(shí)[CH3CN/H2O/Et2NH（0.04%）體系，等度]，產(chǎn)品很純，單雜小于0.02%，但是在參考美國藥典標(biāo)準(zhǔn)時(shí)[CH3CN/H2O/Et3N（0.01%）體系，梯度]，在主峰前邊一點(diǎn)出現(xiàn)了一個(gè)比較大的峰，而且用不同溶劑溶解后測(cè)的含量不一樣，其中用水配時(shí)一個(gè)雜質(zhì)的含量達(dá)到了0.56%，用流動(dòng)相配為0.08%，純乙腈配為0.06%，純甲醇配為0.02%，而美國藥典指定的稀釋溶劑為流動(dòng)相。。。我想請(qǐng)教大家的是一個(gè)東西完全溶解在不同溶劑中跑HPLC會(huì)出現(xiàn)這種情況么？是什么原因?qū)е逻@種情況發(fā)生的呢？而另一個(gè)比較奇怪的事情是把美國藥典中的三乙胺換成二乙胺后，這個(gè)雜質(zhì)即使用流動(dòng)相配其含量也只有0.02%以下。。。每個(gè)條件的空白溶劑都有跑過，該位置都未有出峰；而不同批次的樣品在同一條件下測(cè)定時(shí)，該雜質(zhì)位置的大小完全一致。。。 |
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3樓2014-07-18 17:04:20
4樓2014-07-19 09:56:09
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