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shuyeechan金蟲 (小有名氣)
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安捷倫色譜柱長菌堵塞了怎么辦 已有10人參與
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之前一直用安捷倫短柱 4.6*100,3.5um跑標(biāo)準(zhǔn)品 流動(dòng)相是乙腈:水=20:80 有段時(shí)間沒用它,也沒有去沖柱子 現(xiàn)在柱壓是之前的一倍 排除了儀器其他地方堵塞 確定是柱子的問題 估計(jì)是長期處于高水相所以長菌了 工程師建議90%水0.1ml/min沖洗 我沖了一天了壓力沒有變化 求教各位蟲友有沒有好辦法 柱子用過不超過10次 跑的標(biāo)準(zhǔn)品也很純 不會是雜質(zhì) 不敢反沖柱子 畢竟是新柱 求助求助 |
金蟲 (初入文壇)
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按照現(xiàn)在的柱子的裝填技術(shù),基本已經(jīng)不存在裝填不均勻的情況了,所以反沖是可以,就是流速要低,0.1,0.2,0.5一點(diǎn)一點(diǎn)地加上去(不要接檢測器,這不用說了吧),這樣子可以排除物理上的可能部分堵塞。 如果反沖情況不好,可以嘗試把柱前篩板拆下來加熱超聲清洗(不用兩面都清洗,如果柱后都堵了,基本就不用折騰了,換柱子吧),但是千萬注意別把柱前的填料損失了,一旦出現(xiàn)柱流失,這柱子基本廢了,峰展寬會很嚴(yán)重。 拆下柱前篩板以后注意下正反面的情況,雖然agilent柱子的篩板是沒有正反的,但是考慮到你可能柱前篩板是臟了,所以在不能保證清洗干凈的情況,不要把原本就臟了的一面裝到貼緊填料的一面。 以上是去除物理上的堵塞。 不知道你是用的agilent的哪個(gè)系列的柱子,雖然目前主流的柱子走純水是可以的,但是還是不推薦的。沖洗的溶劑,基本就是水,甲醇,乙腈,如果還是不行,就用IPA(粘度很大,流速要小,大流速會沖塌柱子的)。 最后就是以后柱子用純甲醇保存,不要用乙腈,會聚合的。 |
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鐵蟲 (小有名氣)
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