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[交流]
2007年高分子版交流貼匯總——合成制備篇
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[標(biāo)題]求助：請(qǐng)教BPO的使用 [內(nèi)容]我買了一瓶BPO,打開一看,發(fā)現(xiàn)里面有大量的水,請(qǐng)問是不是得純化干燥才能使用啊?怎么純化呢? [回復(fù)]使用前將水脫除，可晾干、無水乙醇洗或烘干。烘干一定要注意安全，防止爆炸， 溫度不要過高(50～60 ℃)，最好用蒸汽烘箱和真空烘箱，如果用電烘箱，切忌過熱，烘箱門不要關(guān)死。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=639264 [標(biāo)題]求助：過氧化苯甲酰如何保存 [內(nèi)容]過氧化苯甲酰應(yīng)如何保存？放置時(shí)間長(zhǎng)的過氧化苯甲酰應(yīng)如何處理？謝謝各位！ [回復(fù)]一般放在冰箱中保存（0度以下）就可以了啊。但是注意要避光，同時(shí)如果無水操作會(huì)發(fā)生爆炸，因此應(yīng)該保存在一個(gè)潮濕的環(huán)境中； 時(shí)間長(zhǎng)了的BPO可以重結(jié)晶純化，室溫溶于氯仿，加入等體積的甲醇或石油醚沉淀，也可以用其他體系純化，真空干燥。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=621277 [標(biāo)題]求救！BPO在什么溶劑中溶解度較大？ [內(nèi)容]各位高蟲大家好：我想配置BPO的溶液，作為引發(fā)劑使用，用的是BPO和DMA; 想找一種溶劑，要求室溫下100ml該溶劑可以溶解20gBPO，查到氯仿可以滿足要求，但是氯仿有毒，我不太想用，想找一個(gè)毒性較低的，求各位高蟲指教.謝謝!!! [回復(fù)]乙醇 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=511998&fpage=83 [標(biāo)題]：AIBN受熱分解產(chǎn)物是什么? [內(nèi)容]：AIBN受熱分解產(chǎn)物是什么? [回復(fù)]：AIBN即是偶氮二異丁腈，一般是作為自由基聚合的引發(fā)劑用，分解溫度在60度左右，受熱分解產(chǎn)物為氮?dú)夂蛢蓚�(gè)自由基，如果沒有單體，自由基將發(fā)生偶合終止；在塑料加工方面，AIBN也被用做發(fā)泡劑。是高分子實(shí)驗(yàn)室常見藥品。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=569687&fpage=68 [標(biāo)題]：引發(fā)劑ACVA是什么物質(zhì) [內(nèi)容]：引發(fā)劑ACVA是什么物質(zhì) [回復(fù)]：4,4'azobis(4-cyanovaleric acid) 偶氮二氰戊酸 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=562207&fpage=67 [標(biāo)題]引發(fā)劑ABIP是什么物質(zhì)啊 ？ [內(nèi)容] 引發(fā)劑ABIP是什么物質(zhì)啊 [回復(fù)] 全稱：2,2"-azobis[ 2-（2-imidazolin-2-yl） propanel ] dihydrochloride 中文：2,2-偶氮[2-（2-咪唑啉-2-基）丙烷]二鹽酸鹽，工業(yè)用名：VA-044 這就是常用的水溶性偶氮引發(fā)劑VA-044 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=561400 [內(nèi)容]阻聚劑MEHQ是什么的縮寫阿？沸點(diǎn)是多少？我打算在作ATRP前，純化HEMA，其阻聚劑是MEHQ。 [回復(fù)]MEHQ(甲氧基氫醌/對(duì)羥基苯甲醚)，采用減壓蒸餾方法可除MEHQ [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=486837&fpage=96 [ Last edited by zcphenix on 2008-5-1 at 23:49 ] |
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[標(biāo)題] 請(qǐng)問制備聚苯乙烯微球時(shí)原材料苯乙烯需要減壓蒸餾嗎？ [內(nèi)容] 我想制備聚苯乙烯微球，可是看到有點(diǎn)說苯乙烯要先減壓蒸餾去阻聚劑，想問問是否有這個(gè)必要？ [回復(fù)] 所有的聚合物單體中都加有阻聚劑，防止單體在貯存過程中聚合，因此不管是化學(xué)純還是分析純都需要減壓蒸餾以除去阻聚劑 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=411926&fpage=54 [標(biāo)題]求二乙烯苯的提純方法 [內(nèi)容]最近購(gòu)買80％二乙烯苯交聯(lián)劑，但是沒有搜到具體的使用前的處理辦法。網(wǎng)上搜索到的僅是加堿液或用樹酯除去阻聚劑，請(qǐng)問有經(jīng)驗(yàn)的蟲友具體該如何操作？這里先謝過了 [回復(fù)] 5%氫氧化鈉溶液洗，然后清水洗即可�；蛘呒幼杈蹌�，減壓蒸餾。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=525548 [標(biāo)題]求助：請(qǐng)教單體和阻聚劑沸點(diǎn)接近,怎么去除阻聚劑! [內(nèi)容]單體沸點(diǎn)215-219攝氏度，阻聚劑243攝氏度，想用減壓蒸餾去除阻聚劑，溫度大約在五六十度或更高，這樣單體能發(fā)生自聚么？單體是丙烯酸異辛酯，阻聚劑是對(duì)苯二酚單甲醚！ [回復(fù)]用氫氧化鈉的水溶液洗洗啊，酚羥基可以中和掉，丙烯酸異辛酯不溶于水，然后在分液就可以了 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=628274 [標(biāo)題]求除阻聚劑方法 [內(nèi)容]求除丙烯酸、丙烯腈、丙烯醇除阻聚劑的方法或相關(guān)文獻(xiàn)。謝謝。 [回復(fù)]一般減壓蒸餾就可以了真空度盡可能的高。 有些更粗略的是用堿洗，然后干燥，不推薦 你最好用減壓蒸餾，真空度可以高一點(diǎn)兒，這樣蒸餾的溫度較低，單體不容易聚合（這些單體都較易聚合），然后盡量的現(xiàn)用現(xiàn)蒸，如果省事兒的話可以放到冰箱里儲(chǔ)存，但時(shí)間不宜過長(zhǎng)。 1)用減壓蒸餾，真空度可以高一點(diǎn)兒，這樣蒸餾的溫度較低. 2)向單體中加適量阻聚劑. 3)減壓蒸餾需要防暴沸,通過毛細(xì)管鼓泡就可以了. [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=453719&fpage=107 [標(biāo)題]求助：丙烯酸純化（去除阻聚劑）求助？ [內(nèi)容]據(jù)說有兩種常用方法：1 減壓蒸餾 （需要加入阻聚劑），2 過氧化鋁柱子，對(duì)于2，應(yīng)該是中性氧化鋁吧？不用溶劑吧？直接將AA通過中型氧化鋁柱子？特請(qǐng)教大牛們 。 [回復(fù)]氫氧化鈉萃取可以除去,我也是用的這種方法，因?yàn)樽杈蹌┦菍?duì)二苯酚和氫氧化鈉反應(yīng)，再用去離子水萃取，便可�。ㄟ@個(gè)回復(fù)錯(cuò)誤，因?yàn)楸┧釙?huì)和氫氧化鈉反應(yīng)） [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=624503 [標(biāo)題]：再問關(guān)于丙烯酸 [內(nèi)容]：丙烯酸沸點(diǎn)與壓力關(guān)系： 壓力,kPa 沸點(diǎn)，℃ 101 141 90 138 80 135 70 131 60 127 50 121 40 115 30 108 20 98 10 82 文獻(xiàn)報(bào)道減壓蒸餾在70度就可以蒸出來了，可是我都加熱到80度了。還是看不見出來，瓶里的東西也不見少，怎么回事？丙烯酸與叔胺類物質(zhì)能不能反應(yīng)？丙烯酸聚合時(shí)一定要去阻聚劑嗎？我加入偶氮二異丁腈可以聚合�，F(xiàn)在有點(diǎn)迷茫是丙烯酸在聚合，還是目標(biāo)產(chǎn)物在聚合？ [回復(fù)]：丙烯酸的雙鍵和酯基都極易與與胺發(fā)生反應(yīng)(可以參照有關(guān)樹枝狀化合物dentrimen的合成的文獻(xiàn)).減壓蒸餾如果使用的是水泵的話可能是真空度不夠,建議使用油泵<=8mmHg,還有就是加沸石,可以讓現(xiàn)象看起來更明顯.不去阻聚劑也可以聚合，我用的加硫代酯的RAFT的自由基聚合。加入AIBN作引發(fā)劑是可以引發(fā)聚合。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=547792&fpage=64 [標(biāo)題]求助！丙烯酸的提純方法 [內(nèi)容]對(duì)丙烯酸的要求較高，實(shí)驗(yàn)要求無水并出去其阻聚劑，請(qǐng)問提純方法怎么辦？ 現(xiàn)知道兩種方法，一個(gè)是用銅絲做填料，然后蒸餾，其中用甲苯帶水，但是老師說這個(gè)不好，要用第二種，就是用結(jié)晶的方法，但是我覺得可能會(huì)有組聚劑帶出來，所以現(xiàn)在不知道怎么辦，在這里請(qǐng)教大家了！ [回復(fù)]氫化鈣攪拌，然后減壓蒸餾 不可以，氫化鈣除水會(huì)生成氫氧化鈣，和丙烯酸會(huì)反應(yīng)，引進(jìn)了新的雜志 加阻聚劑減壓蒸餾 ,但蒸餾出來的東西要盡快用光。 用稀鹽酸浸泡活性炭，過濾，烘干，加到干燥過的丙烯酸中，吸附阻聚劑，幾小時(shí)后，過濾，減壓蒸餾，收集，密封，冷藏保存，會(huì)結(jié)冰。 11樓錯(cuò)誤，丙烯酸會(huì)和分子篩進(jìn)行反應(yīng)，因此不能用其進(jìn)行干燥。我采用自制銅的拉西環(huán)和銅絲作為填料，減壓蒸餾，用銅作為填料，可以防止在蒸餾時(shí)發(fā)生聚合，其作為阻聚劑 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488654&fpage=95 [標(biāo)題]丙烯酸的聚合 [內(nèi)容] 我用二甲亞砜為溶劑聚合丙烯酸，單體和引發(fā)劑的用量都沒什么問題，問何 不能產(chǎn)生聚合物？會(huì)不會(huì)是溶劑中有雜質(zhì)阻礙了聚合？ [回復(fù)] 估計(jì)你沒有預(yù)先處理丙烯酸，因?yàn)樵噭┲杏凶杈蹌?br /> [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=537658 [標(biāo)題]丙烯酸聚合之前如何出去阻聚劑？ [內(nèi)容] 請(qǐng)教，丙烯酸聚合之前如何出去阻聚劑？ [回復(fù)] 確實(shí)蒸餾比較好，MMA,BA才能用堿洗.具體操作是取單體100ML左右加30ML10%的NaOH溶液在分液漏斗中反復(fù)清洗,重復(fù)3次(清洗差不多時(shí),原無色的單體會(huì)顯現(xiàn)一點(diǎn)微黃),在用10%NaCl溶液同樣清洗3次(也有些是用蒸餾水或去離子水的)即可.丙烯酸或其脂類一般用的阻聚劑都是對(duì)苯二酚.... [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=538339 [標(biāo)題]請(qǐng)教，丙烯酸的自聚的溫度大概是多少？ [內(nèi)容] 請(qǐng)教，丙烯酸的自聚的溫度大概是多少？ [回復(fù)] 調(diào)整引發(fā)劑的量,加得越多,聚合度越小,理論上這樣 。40度左右自聚。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=537813 [標(biāo)題]獎(jiǎng)金幣咨詢，丙烯酸的聚合溫度是多少 [內(nèi)容]想了解丙烯酸的聚合溫度，條件等相關(guān)知識(shí)�？墒撬蚜怂褯]有找到。希望大家能幫忙啊，直接提供內(nèi)容或提供線索均可阿。 [回復(fù)]好像是50-52°C 。要看你采取怎么樣的聚合方法，懸浮，乳液，還是UV，實(shí)際上聚合溫度很多主要是由引發(fā)劑，體系等決定的。 水溶液發(fā)聚合，以過硫酸銨或過硫酸鉀為引發(fā)劑，60度以上聚合沒問題 。常溫，過硫酸銨與四甲基乙二胺聯(lián)合作引發(fā)劑。 完全取決于單體中阻聚雜質(zhì)含量，如果除干凈了，室溫防幾天都能聚。如果見紫外光，零下溫度都可以聚。題目本身?xiàng)l件不清。 光固化條件下, -20度都可以聚合.而阻聚劑足夠多的話, 100度下熱聚合也可以延緩幾個(gè)小時(shí). [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=480800&fpage=98 [標(biāo)題]請(qǐng)問高分子小球的合成 [內(nèi)容]MMA干燥到什么情況下才算合理啊？我用堿洗過之后干燥了一個(gè)禮拜，但加入氫化鈣的時(shí)候還有氣泡放出，怎么回事呢？？ [回復(fù)]一般來說，堿洗之后要減壓蒸餾，收取目標(biāo)餾分就好了。要是覺得堿洗之后水分太多，當(dāng)然可以先干燥了。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=619532 [標(biāo)題]請(qǐng)教阻聚劑去除問題？ [內(nèi)容]我現(xiàn)在在做分子印跡方面的，想問一下單體或者交聯(lián)劑中的阻聚劑如何去除？減壓蒸餾似乎要很低的真空度。堿洗不可行（MAA）。 [回復(fù)]甲基丙烯酸完全可以用油泵進(jìn)行減壓蒸餾，問題的關(guān)鍵是油泵要能正常使用，通常初試者往往不能正確使用油泵，導(dǎo)致真空度不夠，升溫時(shí)要慢慢升溫，只要能使其沸騰就可以了，注意溫度過高，一方面容易導(dǎo)致爆沸，另一方面容易導(dǎo)致甲基丙烯酸聚合。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=493360&fpage=92&highlight=&page=1 [標(biāo)題]：HEMA單體減壓蒸餾的問題 [內(nèi)容]：我要做HEMA聚合。我以前不是學(xué)高分子的，我不知道單體該怎么減壓蒸餾提純？ [回復(fù)]：HEMA單體應(yīng)先加入約3倍量的水配成水溶液，然后用適量正己烷萃取幾次，以除掉能夠交聯(lián)的物質(zhì)，然后在萃取后的水溶液中加入NaCl，HEMA單體就會(huì)從水溶液中分出來。分出上層液，然后加入MgSO4干燥過夜，減壓蒸餾即可。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=531005&fpage=70 [標(biāo)題]求教HEMA的處理方法 [內(nèi)容]請(qǐng)教：進(jìn)行ATRP反應(yīng)所用的HEMA怎樣進(jìn)行無水無氧處理阿？用氫化鈣處理然后減壓蒸餾行么？ [回復(fù)]用hexane洗3遍，每次200ml，分液得到的水相，加入NaCl，HEMA從水中分成析出，再分液，用MgSO4干燥過夜，然后減壓蒸餾 . LZ用氫化鈣是萬(wàn)萬(wàn)不行的，會(huì)和羥基反應(yīng)，結(jié)果啥都沒了 想問下3樓的：正己烷洗怎么算是水相呢？ 減壓蒸餾是蒸出正己烷還是HEMA？主要是HEMA的沸點(diǎn)太高了，1mm汞柱下還有68度 望指教！ [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=485546&fpage=96 [標(biāo)題]HEMA單體減壓蒸餾的問題 [內(nèi)容] 我要做HEMA聚合。我以前不是學(xué)高分子的，我不知道單體該怎么減壓蒸餾提純？謝謝各位了 [回復(fù)] HEMA單體應(yīng)先加入約3倍量的水配成水溶液，然后用適量正己烷萃取幾次，以除掉能夠交聯(lián)的物質(zhì)，然后在萃取后的水溶液中加入NaCl，HEMA單體就會(huì)從水溶液中分出來。分出上層液，然后加入MgSO4干燥過夜，減壓蒸餾即可。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=531005 [標(biāo)題]精制單體N-異丙基丙烯酰胺（NIPAAM) [內(nèi)容] 單體N-異丙基丙烯酰胺（NIPAAM)如何來精制啊，如果重結(jié)晶能不能加熱 [回復(fù)] 用正己烷重結(jié)晶吧，重結(jié)晶當(dāng)然得要加熱了，溶解后熱過濾下，再冷卻結(jié)晶，收集單體，不純的話可以多重結(jié)晶幾次。在正己烷與苯的混合物中重結(jié)晶，過濾后在室溫靜置，首批晶體析出分離后母液可放在冰箱冷藏室繼續(xù)降溫以促進(jìn)殘晶析出。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=537526 [標(biāo)題]N-甲基吡咯烷酮高溫會(huì)分解嗎? [內(nèi)容]前些天,將N-甲基吡咯烷酮在250度微波加熱15分鐘,發(fā)現(xiàn)N-甲基吡咯烷酮由無色變成了黃色,請(qǐng)問發(fā)生了什么反應(yīng)?生成了什么?謝謝拉 [回復(fù)]我用的是2-比洛烷酮，110度蒸餾（有氫化鈣），怎么蒸出來的是藍(lán)色了？ N-甲基吡咯烷酮 無色透明液體，其沸點(diǎn)202℃，閃點(diǎn)95℃。受熱變黃色 受熱或燃燒時(shí)會(huì)分解為氮氧化物和一氧化碳有毒煙霧 謝謝樓上的兄弟指教。 可是，我減壓蒸餾出大部分N-甲基吡咯烷酮后，發(fā)現(xiàn)顏色還是黃色的，如果生成的是一氧化碳或者氮氧化合物，它們應(yīng)該在這樣的條件下早就跑掉了，顏色應(yīng)該為無色才是。并且，將加熱后的N-甲基吡咯烷酮放置一段時(shí)間也沒有發(fā)現(xiàn)其變顏色。盼高手指點(diǎn)。 reduced pressure distillation is quite a risky operation, especially at high temperature. 250C is very high for a polymer chemistry lab. 用精餾柱，減壓蒸餾，顏色會(huì)淺，控制好條件可以成無色。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488212&fpage=96 [內(nèi)容]聚合反應(yīng)的甲基丙烯酸丁酯單體如何純化呢，是不是和甲基丙烯酸甲酯的純化方法一樣呢，希望蟲友不吝賜教 [回復(fù)]使用約5％的氫氧化鈉溶液洗滌，溫度在40～50℃，然后用蒸餾水洗滌至中性，干燥除水，減壓蒸餾即可 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=475414&fpage=101 [標(biāo)題]求助：甲基丙烯酸高級(jí)酯的性質(zhì) [內(nèi)容]請(qǐng)教各位蟲友甲基丙烯酸12,16,18酯的物理化學(xué)性質(zhì),毒性大不大? [回復(fù)]一般會(huì)有點(diǎn)味兒的，但不至于很大。味太大是沒提純好吧 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=635517 [標(biāo)題]求助:TMPTMA的純化方法 [內(nèi)容]請(qǐng)高手指點(diǎn)一下！不勝感激��！ TMPTMA的純化方法提供一下吧。我急需純化步驟！謝謝 [回復(fù)]雜質(zhì)：殘留TMP、催化劑、阻聚劑，建議過柱處理，先堿洗，再水洗至中性就可以了 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=479922&fpage=99 [標(biāo)題]DVB怎么蒸餾阿？ [內(nèi)容]試驗(yàn)需要DVB,無水無氧 條件，打算用氫化鈣攪拌機(jī)個(gè)小時(shí)，然后減壓蒸餾�？梢园�？ [回復(fù)]查二乙烯苯的BP=?℃ .進(jìn)行蒸餾,收集?℃的餾分 先用CaH處理，然后直接過氧化鋁的柱子，比蒸餾方便的。只是填料比較貴，一瓶得2K 減壓蒸餾應(yīng)該就可以了吧? 先用5%NaOH水溶液洗,在用無水硫酸鎂干燥,通氮?dú)鉁p壓蒸餾就好了 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488222&fpage=96 [標(biāo)題]求助：有聚酰亞胺單體提純經(jīng)驗(yàn)的請(qǐng)幫忙 [內(nèi)容]實(shí)驗(yàn)需要合成聚酰亞胺（PI），所用單體為最常用的均苯四甲酸酐（PMDA）和4,4'-二苯醚（ODA），溶劑為N,N'-二甲基乙酰胺（DMAc），均為化學(xué)純。在合成前需要提純以上兩個(gè)單體和溶劑。我所查得的資料里進(jìn)進(jìn)泛泛而談的說PMDA可用乙酸酐通過重結(jié)晶法（或高溫升華法）提純，ODA可在無水乙醇中重結(jié)晶提純，DMAc可添加CaH2并用減壓蒸餾的方法提純，然后再用4A的分子篩過濾。但具體的數(shù)據(jù)卻未給出�，F(xiàn)向大家求助以下幾個(gè)問題：1.使用重結(jié)晶法提純以上兩單體，需要它們?cè)诟髯匀軇┲胁煌瑴囟认碌娜芙舛葦?shù)據(jù)2.有機(jī)化合物的溶解度等數(shù)據(jù)有相應(yīng)的手冊(cè)可以查的嗎？3.DMAc溶劑的的沸點(diǎn)、壓力關(guān)系，以及操作方法。 [回復(fù)]用的單體買AR級(jí)的做聚合就行了，最好是進(jìn)口的純度更好，我只做過ODA的提純，ODA在熱乙醇中能溶解，冷卻后很快結(jié)晶，可以提純ODA，另AR級(jí)的DMAc不用提純，關(guān)鍵是脫水，水分對(duì)PI的合成影響非常大，最好用進(jìn)口的溶劑如巴斯夫的，脫水用分子篩泡就行，復(fù)雜些加入氫化鈣泡兩天然后減壓160度左右可以蒸餾一遍 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=623267 [標(biāo)題]求助:酯中的醚如何除去? [內(nèi)容] 合成丙烯酸AE0 - 5 酯后,酯中的AE0 - 5 如何去除呢? [回復(fù)] 用飽和硫酸鈉溶液看 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=529327 [標(biāo)題]：比較容易聚合的單體有哪些？ [內(nèi)容]：比較容易聚合的單體有哪些？ [回復(fù)]：乙烯基單體容易自由基聚合，如丙烯酸、丙烯酰胺等。甲基丙烯酸甲酯（MMA），甲基丙烯酸-N,N-二甲基乙酯（DMAEMA）還有很多低元環(huán)類單體 。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=570303&fpage=67 [標(biāo)題]：請(qǐng)教相轉(zhuǎn)移劑能力大小。 [內(nèi)容]：乳液聚合中，三辛基甲基氯化銨與四丙基溴化銨哪個(gè)相轉(zhuǎn)移催化的能力強(qiáng)一些？ [回復(fù)]：三辛基甲基氯化銨更強(qiáng)些。通常情況下，烷基鏈越長(zhǎng)，相轉(zhuǎn)移催化的能力強(qiáng)一些。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=573977&fpage=65 [標(biāo)題]：氯苯除水可不可以用氫化鈣 [內(nèi)容]：氯苯除水可不可以用氫化鈣 [回復(fù)]：可以。見 D. D. Perrin《Purification of laboratory chemicals》 3rd ed 第59頁(yè)。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=567327&fpage=68 [標(biāo)題]：環(huán)己酮怎樣脫水？ [內(nèi)容]：環(huán)己酮怎樣脫水？ [回復(fù)]：CCL4萃取 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=583688&fpage=59 |
2樓2008-04-06 19:54:27
tangsd2
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[標(biāo)題]請(qǐng)問關(guān)于引發(fā)劑的相關(guān)問題？？ [內(nèi)容] 小弟最近在做ADO樹脂的聚合反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，在選擇引發(fā)劑的時(shí)有幾個(gè)問題：1，引發(fā)劑的用量如何選擇？2，比如以偶氮二異丁晴（ABIN）為引發(fā)劑，應(yīng)該先溶解在溶劑中在加入到樹脂中嗎？溶劑的選擇有要求嗎？？請(qǐng)教！！ [回復(fù)]1. 引發(fā)劑的用量，如果在本體聚合中用量一般在0.01%—0.1%之間，溶液聚合一般要在溶液中的濃度也為0.5%—1%之間，總之使初始分解濃度在10-6～10-7次方mol/L。2，一般是先在溶劑中溶解之后再加入到反應(yīng)體系之中。溶劑要符合溶度參數(shù)公式。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=525750 [標(biāo)題]：?jiǎn)栆幌路肿恿空{(diào)節(jié)劑是咋回事？ [內(nèi)容]：?jiǎn)栆幌路肿恿空{(diào)節(jié)劑是咋回事？實(shí)驗(yàn)中可能會(huì)用，但不知道相關(guān)性質(zhì)，望能指點(diǎn)。 [回復(fù)]：調(diào)節(jié)分子量大小的物質(zhì)，一般是小分子的物質(zhì)，能與大分子的端基反應(yīng)，阻止大分子的分子量繼續(xù)增大的物質(zhì)。除了這些，還可能是一些阻聚劑，鏈轉(zhuǎn)移劑等！還可以在鏈末端引入某些官能團(tuán)，比如羥基，羧基，氨基等等，也可以控制聚合物的分子量，實(shí)現(xiàn)可控聚合 。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=566620&fpage=69 [標(biāo)題]：溫度對(duì)苯乙烯聚合有什么影響 [內(nèi)容]：苯乙烯在90度下聚合產(chǎn)物與70度下的產(chǎn)物相比有哪方面的差別 [回復(fù)]：苯乙烯既可作給電子體，又可作受電子體，其聚合過程可有4種不同的機(jī)理：自由基聚合、負(fù)離子聚合、正離子聚合及配位聚合。苯乙烯聚合的幾種機(jī)理有其各自的特點(diǎn)：自由基引發(fā)、增長(zhǎng)和終止過程是同時(shí)發(fā)生的，因此可以得到較寬的分子量分布(Mw／Mn>2)，多種終止途徑使其端基具有多樣性，而且聚合物分子量對(duì)反應(yīng)物進(jìn)料的要求不高；負(fù)離子聚合機(jī)理的鏈引發(fā)、增長(zhǎng)和終止是相繼發(fā)生的，聚合物分子量分布較窄(Mw／Mn＜1.1＝，控制鏈終止步驟可以控制聚合物鏈的端基結(jié)構(gòu)，但是要求聚合反應(yīng)中的進(jìn)料必須凈化；由于苯乙烯基碳正離子不穩(wěn)定使分子鏈很快終止，因此正離子聚合機(jī)理很難生產(chǎn)高分子質(zhì)量的聚合物，而且正離子聚合反應(yīng)的進(jìn)料也必須進(jìn)行凈化；Ziegler-Natta配位聚合中使用的金屬化合物能夠使聚合反應(yīng)按立構(gòu)有規(guī)的方式進(jìn)行。因此能夠生產(chǎn)高熔點(diǎn)高結(jié)晶性有規(guī)立構(gòu)PS，但聚合反應(yīng)中進(jìn)料必須進(jìn)行凈化。工業(yè)生產(chǎn)中主要采用自由基聚合，其原因一是對(duì)進(jìn)料單體的要求不高，二是引發(fā)劑對(duì)聚合物性能的影響很小，從而不必從聚合物中將殘留的引發(fā)劑脫除。PS樹脂的自由基聚合反應(yīng)僅通過加熱(100℃以上)就可以進(jìn)行，聚合反應(yīng)一般分為鏈引發(fā)、鏈增長(zhǎng)及鏈終止三個(gè)階段，聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率一般為70％～85％。隨著苯乙烯的轉(zhuǎn)化率提高，聚合溫度可由100℃升至220℃。此外，聚合反應(yīng)也可用引發(fā)劑引發(fā)聚合，在引發(fā)劑(如過氧化苯甲酰)存在下聚合反應(yīng)會(huì)更迅速。熱引發(fā)和化學(xué)引發(fā)在工業(yè)上用于生產(chǎn)GPPS及HIPS。由于苯乙烯聚合反應(yīng)是大量的放熱反應(yīng)(67.4KJ/mol)，因此對(duì)于以10％～20％聚合物／h的反應(yīng)速率進(jìn)行的聚合反應(yīng)來說，良好的混合和有效的除熱措施極其重要。 自由基的數(shù)量和反應(yīng)溫度對(duì)鏈轉(zhuǎn)移和鏈終止的速度有影響，因此控制引發(fā)劑的注入量、注入速度以及聚合反應(yīng)溫度等反應(yīng)條件，即可以實(shí)現(xiàn)對(duì)鏈長(zhǎng)(相對(duì)分子質(zhì)量)的控制。在反應(yīng)溫度保持恒定的條件下增加引發(fā)劑的濃度，則大批聚合物鏈被引發(fā)、終止，導(dǎo)致平均相對(duì)分子質(zhì)量降低。相反，如果提高反應(yīng)溫度，而自由基供給保持恒定，則聚合物鏈不斷增長(zhǎng)，聚合速度和平均相對(duì)分子質(zhì)量隨之增加。一般注塑級(jí)及擠出級(jí)的相對(duì)分子質(zhì)量約為16萬(wàn)～18萬(wàn)，相對(duì)分子質(zhì)量分布系數(shù)為2-4，相對(duì)分子質(zhì)量最高可達(dá)40萬(wàn)。在確定的反應(yīng)溫度范圍內(nèi)，引發(fā)劑體系的選擇必須適應(yīng)聚合速度、停留時(shí)間、相對(duì)分子質(zhì)量分布以及殘余單體含量的要求。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=568386&fpage=68 [標(biāo)題] 如何提高聚苯乙烯的玻璃化溫度？ [內(nèi)容] 問題一：現(xiàn)有成品聚苯乙烯微粉，請(qǐng)問能否提高這些分體的玻璃化溫度？如果能的化能否提高到200度左右，哪位同仁給指點(diǎn)一下�。。〔粍俑屑�！問題二：能否采用猝冷的方法給提高呢？比如說將其投到液氮里面，是不是結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生變化，從而玻璃化溫度得到提高？不知道哪位有條件給試一下！ [回復(fù)] 問題一：市場(chǎng)銷售的聚苯乙烯一般均為自由基聚合的產(chǎn)品，屬于無定型結(jié)構(gòu)的，無論的透明聚苯乙烯（GPPS）還是高抗沖聚苯乙烯（HIPS），其玻璃化溫度一般為90--100度之間。在200度的條件下，早就是粘流態(tài)的熔體了。 如果是采用配位聚合制備的等規(guī)的聚苯乙烯，其熔點(diǎn)應(yīng)在200度以上，但偶還未見過此產(chǎn)品，不知道是否有此類商品，但也不是玻璃化溫度在200度以上啊。 即使是聚碳酸酯，即PC，其玻璃化溫度也就150度左右，而這已經(jīng)是典型的工程塑料了，兄弟，你把通用塑料聚苯乙烯的玻璃化溫度提高到200度，是不是太狠了些，可能實(shí)現(xiàn)嗎？！不知道你是想法還是真想實(shí)現(xiàn)？？ 如果想稍微升高一點(diǎn)Tg，也就有辦法的，添加一些經(jīng)過偶聯(lián)劑處理的納米粒子，只要界面結(jié)合力好，玻璃化溫度會(huì)升高一點(diǎn)；想辦法使原料發(fā)生輕度交聯(lián)系，也可以達(dá)到提高玻璃化溫度的效果。 另外，2樓所講的引入極性基團(tuán)是可以的，目的是可增加分子間作用力，降低了鏈段的運(yùn)動(dòng)能力，玻璃化溫度也會(huì)升高的。但2樓提出了提高分子量也可以，這似乎就不很嚴(yán)謹(jǐn)了，因?yàn)橐话闱闆r下，玻璃化溫度與分子量是沒有關(guān)系的，因?yàn)椴ＡЩ瘻囟仁强己随湺芜\(yùn)動(dòng)的一個(gè)性能參數(shù)；當(dāng)然了，如果分子量低于臨界分子量，提高分子量還是有影響的。問題二：猝冷會(huì)降低結(jié)晶度，進(jìn)而會(huì)降低耐熱性能及力學(xué)性能，但對(duì)Tg本身沒什么改變。你可以試試用聚酰亞胺與其共混，因?yàn)榫埘啺返牟ＡЩ瘻囟纫话阍?50以上。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=504166&fpage=87 [標(biāo)題]提高分子量 [內(nèi)容] 我用氧化還原反應(yīng)，過硫酸銨和亞硫酸氫鈉。預(yù)乳化技術(shù)。現(xiàn)在乳化劑用量已經(jīng)比較大了，引發(fā)劑用量也比較小了，反應(yīng)時(shí)間也比較長(zhǎng)了。反應(yīng)溫度65度，如果再降低溫度，反應(yīng)會(huì)不完全。有人說加入硫酸亞鐵，再降低反應(yīng)溫度，這樣可行嗎？還是降低溫度，延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間？還是再減少引發(fā)劑量，延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間？通氮?dú)夂孟裥Ч膊淮蟆?br /> 請(qǐng)乳液高手指導(dǎo)一下。 現(xiàn)引發(fā)劑用量各0.4g,200g丙烯酸酯原料。打底乳化劑，sdS和op10，1，3，乳化的sdS和op10，1.5，7�，F(xiàn)反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，保溫1小時(shí)。分子量想做到37萬(wàn)左右。 [回復(fù)] 通氮不會(huì)沒有效果的，注意氮?dú)饧兌?br /> [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=538098 [標(biāo)題]如何控制分子量 [內(nèi)容] 請(qǐng)大家討論一下如何控制聚合物的分子量!!! [回復(fù)] 一般加分子量調(diào)節(jié)劑，鏈轉(zhuǎn)移劑，控制料比，反應(yīng)時(shí)間，溫度，壓力等 ，不過要區(qū)分均聚還是共聚。另外單體的純度，聚合反應(yīng)前單體中的阻聚劑是否除去，引發(fā)劑濃度，若需要得到較大的分子量可考慮用適量的交聯(lián)劑。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533025 [標(biāo)題]如何提高乳液分子量 [內(nèi)容] 我做預(yù)乳化乳液聚合，氧化還原體系，請(qǐng)問如何提高分子量？1。引發(fā)劑的影響。2。反應(yīng)溫度的影響。3。反應(yīng)時(shí)間的影響4。打底預(yù)乳液量和打底引發(fā)劑量的影響。5。乳化劑用量的影響。包括打底和預(yù)乳。是陰離子還是非離子影響大。6。打底水的影響，預(yù)乳水的影響。以上這討論的方面，請(qǐng)高手幫我解決。 [回復(fù)] 以前我做過丁苯膠乳，我主要通過分子量調(diào)節(jié)劑（烷基硫醇）的加入量來改變丁苯膠乳的分子量，因?yàn)橥榛虼际且环N斷鏈劑，多加烷基硫醇所得丁苯膠乳分子量小 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=524803 [標(biāo)題]提高乳液聚合的分子量 [內(nèi)容] 我做丙烯酸酯乳液聚合,用預(yù)乳工藝,采用氧化還原反應(yīng).打底10%引發(fā)劑和10%預(yù)乳單體,可是變藍(lán)時(shí)間很慢.這種工藝如何提高分子量!!引發(fā)劑總用量是單體的6%.乳化劑用量是單體的5%. [回復(fù)] 可以從乳化劑入手，通過改變?nèi)榛z粒的大小來改變。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=528129 [標(biāo)題]如何提高單體的轉(zhuǎn)化率 [內(nèi)容]多謝提寶貴意見！有好禮相送 [回復(fù)]到最后補(bǔ)加引發(fā)劑，身高溫度，適當(dāng)延長(zhǎng)時(shí)間，或者最后把單體用真空抽走，或者加入一些氧化劑把他氧化掉（去除異味，特別是丙烯酸丁酯。） [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=534311 [標(biāo)題]單體的轉(zhuǎn)化率 [內(nèi)容] 各位大蟲，乳液聚合中單體的轉(zhuǎn)化率一般能達(dá)到多少阿，如果是在有機(jī)對(duì)無機(jī)粒子包覆中，情況又如何？謝謝大家！ [回復(fù)] 我們做的有機(jī)對(duì)無機(jī)開始包覆的時(shí)候一般在70-80%，包覆上了以后就會(huì)在90-95%之間。國(guó)外的包覆上了以后應(yīng)該在99%左右。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533502 [標(biāo)題]請(qǐng)問向乙醇中加入那種有機(jī)物能使其在室溫凝膠 [內(nèi)容]請(qǐng)問向乙醇中加入那種有機(jī)物能使其在室溫至冰浴溫度范圍內(nèi)凝膠，固化及增稠，那位高手知道，忘賜教，萬(wàn)分感謝！ [回復(fù)]有很多凝膠因子（gelator）可使大多數(shù)有機(jī)溶劑凝膠化。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533664 [標(biāo)題]：丙烯酸脂混合物 固化后 太脆 如何解決？ [內(nèi)容]：做熱固性樹脂，該樹脂是丙烯酸脂和甲基丙烯酸脂、環(huán)氧丙烯酸脂單體及少量苯乙烯的混合物，并已經(jīng)加入順丁烯二酸二丁脂作為聚合調(diào)節(jié)劑，用V65做引發(fā)劑，可以熱固，但是固化后的材料比較脆，韌性不夠。固化溫度最高85℃。請(qǐng)問，這是不是鏈交換劑的問題？或者是固化溫度過高的緣故？請(qǐng)高手指點(diǎn)指點(diǎn)�。。�(duì)于鏈交換劑的問題，我用十二烷基硫醇加入試過，但是基本沒有改善 [回復(fù)]：你的單體使用的基本都是脆性的，當(dāng)然產(chǎn)品會(huì)脆了，用點(diǎn)韌性的單體調(diào)節(jié)一下柔性就好了。柔性丙烯酸酯單體：丙烯酸月桂酯、異辛酯、十六烷基酯等，實(shí)際就是形成內(nèi)增塑效果；加入十二烷基硫醇做鏈轉(zhuǎn)移還是脆硬，說明鏈轉(zhuǎn)移不是關(guān)鍵問題，考慮一下你的樣本尺寸厚度，聚合固化過程伴隨體積收縮，而該過程對(duì)整個(gè)樣本來說是不均勻的，會(huì)導(dǎo)致局部應(yīng)力收縮，出現(xiàn)應(yīng)力積累，脆性增強(qiáng)。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=576827&fpage=64 [標(biāo)題]：聚合反應(yīng)中H2O/DMF混合溶劑與H2O的比較？ [內(nèi)容]：聚合反應(yīng)中H2O/DMF混合溶劑與H2O的比較？混合溶劑有什么優(yōu)點(diǎn)��？對(duì)聚合物分子量有什么影響��？包括分子量、鏈空間結(jié)構(gòu)？ [回復(fù)]：H2O/DMF可以增加有機(jī)物在反應(yīng)介質(zhì)中的溶解性，提高反應(yīng)效率；如果羥基參加反應(yīng)（例如淀粉的改性反應(yīng)），加入DMF 同時(shí)也可以減少羥基對(duì)反應(yīng)物的干擾 ；具體效果的比較還要看反應(yīng)物是什么 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=574128&fpage=65 [標(biāo)題]請(qǐng)教如何提高丙苯乳液涂膜的透明性 [內(nèi)容] 本人在做苯丙體系的乳液聚合。主要單體是BA，Sty。但是涂膜后發(fā)現(xiàn)，干膜表面呈霧狀，不透明。 請(qǐng)教各位蟲友，這是啥原因，如何改善啊？ [回復(fù)] １．ｐｒｏｐｅｒ�。簦穑濉。幔睿洹。幔恚铮酰睿簟。铮妗。螅酰颍妫幔悖簦幔睿簦ǎ簦瑁澹欤铮鳎澹�， ｔｈｅ�。猓澹簦簦澹颍� ２．ｐｒｏｐｅｒ�。妫椋欤怼。妫铮颍恚幔簦椋铮睢。簦澹恚穑澹颍幔簦酰颍濉。ǎ荆停疲疲裕� ３．�。澹睿铮酰纾瑁簟。簦椋恚濉。簦铩。澹觯幔穑铮颍幔簦濉。簦瑁濉。恚铮椋簦酰颍濉。椋睿螅椋洌澹� ４．ｏｔｈｅｒｗｉｓｅ，�。铮酢。悖幔睢。穑酰簟。螅铮恚濉。妫椋欤怼。妫铮颍恚幔簦椋铮睢。幔螅螅椋簦幔睿簟。幔纾澹睿簦� [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=530171 [標(biāo)題]：苯乙烯這東西在硅膠柱上分離時(shí)有可能聚合嗎 [內(nèi)容]：長(zhǎng)時(shí)間在柱上是否穩(wěn)定？有作過的嗎？ [回復(fù)]：應(yīng)該能聚合，因?yàn)槟阗I的苯乙烯內(nèi)一般有阻聚劑，當(dāng)你放它們?cè)谥永锩媸�，阻聚劑�?huì)分開，另外，硅膠柱子都有弱酸性，所以應(yīng)該是會(huì)聚合的。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=557151&fpage=70 [標(biāo)題]請(qǐng)教：含雙鍵物質(zhì)的自聚合 [內(nèi)容]減壓蒸餾后的苯乙烯長(zhǎng)時(shí)間放置后變粘，同學(xué)告訴我是自聚合了。我用的另外一種含雙鍵單體烯丙胺（NH2－CH2－CH2＝CH2）單體，在我們實(shí)驗(yàn)室放置了很久（至少一年半）。當(dāng)時(shí)師姐告訴我說是烯丙胺，我沒想那么多就直接拿來合成了一種可共聚的熒光單體，但是這個(gè)熒光單體去跟苯乙烯共聚時(shí)，發(fā)現(xiàn)這個(gè)熒光單體基本不參加共聚（文獻(xiàn)報(bào)道80％左右）。是不是用的烯丙胺變質(zhì)了，烯丙胺是否容易聚合或發(fā)生其他反應(yīng)，盼高人指點(diǎn)，不勝感激。 [回復(fù)]烯丙胺這個(gè)東西根本不可能自聚，因?yàn)橛邢┍淖宰杈圩饔�。想聚合丙烯胺不是一件很容易的事，和其它單體共聚更困難。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=502126&fpage=88 [標(biāo)題]乳化劑的選擇 [內(nèi)容]乳化劑現(xiàn)在主要用陰離子，非離子，兩性和反應(yīng)型的。主問哪種最好？為什么？ 我覺得兩性乳化劑比陰非的好，反應(yīng)型的最好。大家說說看。兩性的應(yīng)怎么使用？反應(yīng)型的怎么使用？ [回復(fù)]乳化劑的選擇現(xiàn)在首先看的乳液體系了，如果生產(chǎn)的話還要考慮成本的問題。普遍來說，一般現(xiàn)在的是選用陰離子和非離子這兩類乳化劑配合使用，當(dāng)然了，這里還可以加入一些的兩性乳化劑，反應(yīng)型乳化劑是很好啊，可以消除對(duì)最終產(chǎn)品使用性能的影響，這還是要看你做的具體是什么乳液，根據(jù)實(shí)際需要選擇就可以了 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=509137&fpage=85 [標(biāo)題]span20的化學(xué)式是多少??? [內(nèi)容]span20的化學(xué)式是多少???怎么計(jì)算它的分子量啊!!! [回復(fù)]斯盤-20化學(xué)名稱為失水山梨醇月桂酸酯，又稱S-20乳化劑、斯本-20、司盤-20，簡(jiǎn)稱S-20，琥珀色至棕褐色油狀液體，相對(duì)密度0.99～1.09，閃點(diǎn)204．4℃。稍溶于異丙醇、四氯乙烯、二甲苯、棉籽油、礦物油中。在丙二醇中呈混濁狀。分散于水中呈乳濁液。無毒、無臭。具有很好的乳化、滲透、分散性能。 皂化值 160～175mgKOH/g HLB值 8.6 羥值 330～360 mgKOH/g 酸值 《8m gKOH/g 生產(chǎn)方法 主要采用酯化法。以山梨醇為原料，先在真空加熱下進(jìn)行脫水環(huán)化，生成失水山梨糖醇，然后與月桂酸進(jìn)行酯化反應(yīng)而得。 用途 非離子型表面活性劑。主要用作膏霜類化妝品的油包水型乳化劑。通常與親水性表面活性劑配合使用，尤其與吐溫類表面活性劑復(fù)配使用，可發(fā)揮其優(yōu)良的乳化性能 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=499449&fpage=89 [標(biāo)題]乳化劑SDS問題 [內(nèi)容] 本人在做乳液聚合,聽說乳化劑SDS有直鏈型和支鏈型之分 請(qǐng)教蟲友兩者性能有何區(qū)別啊!!! [回復(fù)] 支鏈型的一般是難以生物降解的，但其成本低，且具好的滲透、潤(rùn)濕性能； 直鏈型的一般是易生物降解的，但成本高。二者均具有良好的乳化性能，和發(fā)泡性。一般不單用一種乳化劑，用混合乳化劑的效果比較好，看你是聚合成什么，選用幾種乳化劑混用，而且不同乳化劑的比例對(duì)結(jié)果也有影響 。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=530584 [標(biāo)題]求救��！選用什么消泡劑? [內(nèi)容]我在1,2－丙二醇中 加入 PVP，使丙二醇粘度變大，但是在攪拌過程中產(chǎn)生很多氣泡，怎么消除呢？抽真空對(duì)我不太適用，想請(qǐng)教各位高蟲：選用什么消泡劑好呢？ [回復(fù)]加入消泡劑，你加入一些有機(jī)硅消泡劑就可以了；some alcohols like octanol or butanol, etc. [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=509178&fpage=85 [標(biāo)題]做苯乙烯的乳液聚合時(shí)，選用什么作為消泡劑？ [內(nèi)容] 多提寶貴意見 謝謝 ！ [回復(fù)] 若是傳統(tǒng)的苯丙乳液可以用ATX-1或H-60兩種專門適用于水性體系的消泡劑！SDS+OP-10 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=535146 [標(biāo)題]乳液聚合,如何防止或如何消泡？ [內(nèi)容]乳液聚合時(shí)，若有起泡現(xiàn)象，會(huì)不會(huì)影響單體的轉(zhuǎn)化率，如何防止或如何消泡？我用的單體是苯乙烯。 [回復(fù)]改用其它乳化劑，加消泡劑，減少表面活性劑用量，適當(dāng)控制反應(yīng)速度。 [鏈接]http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533943 ；http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=523626 [標(biāo)題]求助：如何消除高聚物中的溶劑而使其沒有氣泡產(chǎn)生？ [內(nèi)容] 請(qǐng)哪位高手指點(diǎn)一下：在溶液中合成高聚物，在預(yù)聚合一段時(shí)間后在烘箱中再聚合（易爆聚），使用的溶劑沸點(diǎn)較高，我放在真空干燥箱中邊抽真空邊聚合，但是每次做出來都有很多氣泡，請(qǐng)高手們指點(diǎn)一二，怎樣才能又使其聚合好而又不會(huì)產(chǎn)生氣泡！ 謝謝！ [回復(fù)] 溶液聚合相對(duì)來說比本體聚合容易控制阿，是不是你的引發(fā)劑加的太多了，出現(xiàn)爆聚現(xiàn)象。最好是將你的單體和溶劑進(jìn)行預(yù)抽真空排氣后再聚合，就不會(huì)有氣泡了 。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=519518 [標(biāo)題]乳化劑問題 [內(nèi)容]請(qǐng)教一個(gè)問題：聚合反應(yīng)后如何去處過多的乳化劑呢？一般的洗滌辦法似乎不好用。 如果抽濾不動(dòng)該怎么解決呢？洗滌劑的選擇有什么講究嗎？通常都有哪些洗滌劑可選呢？ [回復(fù)]可以冷凍或凝膠后用熱水洗滌，多洗幾次；或者每洗一次用離心機(jī)甩干，再用雙輥或三輥粉碎，重復(fù)幾次即可 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=465267&fpage=103 [標(biāo)題]請(qǐng)教破乳 [內(nèi)容]乳液聚合得到的產(chǎn)物,大家一般怎么破乳除去乳化劑 [回復(fù)]用甲醇和乙酸，LZ可以試試 破乳方法有很多的,機(jī)械攪拌\加電解質(zhì)\冷凍等. 我做的反相微乳液法，破乳用的丙酮和環(huán)己烷或者正己烷 我們公司用甲醇和鹽酸。對(duì)單體為丙烯酸酯類的乳液很適用。 方法很多,看點(diǎn)表面活性劑的書就可以知道了 主要是因?yàn)楸砻鎻埩Φ淖饔? 加入電解質(zhì)溶液：含鈣離子的或者硫酸根離子的 也可以放在冰箱里冷凍 問題太寬泛，不同的試驗(yàn)，不同的方法，我們實(shí)驗(yàn)室自己想破乳的時(shí)候，一般加點(diǎn)鹽 原理很重要，向上面的醇類等有機(jī)溶劑，基本是溶解乳化劑達(dá)到破乳，鹽二價(jià)一般產(chǎn)生沉淀 高速離心也可以試試，這個(gè)方法不錯(cuò) 可以用鹽溶液破乳，乳液的結(jié)構(gòu)和膠體類似或者甚至可以說就是膠體，去乳化劑可以用水洗抽濾的辦法 ，NaCl ，可以用氯化鈣試試 。 硫酸和硫酸鎂 一般加點(diǎn)電解質(zhì)，或者機(jī)械振蕩就可以了！高壓靜電破乳 破乳也很講究的。我看上面各位沒有講到關(guān)鍵點(diǎn)。破乳如果你要求不成團(tuán)，那就要技術(shù)了。特別是tg特低的高分子乳液破乳。呵呵！上面的方法估計(jì)沒有一個(gè)行得通。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=486752&fpage=96 [標(biāo)題]請(qǐng)教破乳問題 [內(nèi)容]請(qǐng)問用乳液聚合做聚苯乙烯可以用哪些破乳劑? 我用CaCl2可以的嗎? [回復(fù)]可以用甲醇沉淀，一般很少用鹽！ [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=505202&fpage=86 [標(biāo)題]求助破乳問題! [內(nèi)容] 請(qǐng)問各位蟲友,乳液聚合的破乳劑應(yīng)該如何選擇,其用量應(yīng)該怎樣確定? 破乳劑的用量會(huì)影響到破乳效果嗎? 以聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯的乳液聚合為例. 我一般用的乳化劑是十二烷基磺酸鈉,破乳劑的選擇和用量應(yīng)該怎樣為佳呢?謝謝蟲友的解答哦 [回復(fù)] 氯化鈣用于判定乳液的穩(wěn)定性，有國(guó)標(biāo)。大致方法：在lOmL試管中，用滴管加入5mL乳液，然后加lmL0．5％氯化鈣水溶液，搖勻后放置24h。如無分層、沉淀、絮凝等現(xiàn)象，即為通過。上述穩(wěn)定性試驗(yàn)，如不合格，在乳液中加入適量TX-10,乳液便會(huì)穩(wěn)定了。因此，要破乳，恐怕要加入更多的氯化鈣水溶液。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=525097 [標(biāo)題]高分子乳液析出 [內(nèi)容] 高分子乳液析出。我現(xiàn)在做一個(gè)乳液，TG約為-30——--40度�，F(xiàn)在想把高分子析出，要求不能成團(tuán)，要成顆粒狀。 用什么方法析出比較合適。我現(xiàn)在用鹽，酸和高分子在加熱情況下析出，但是污染嚴(yán)重。請(qǐng)高手談?wù)劊? [回復(fù)] 嘗試水蒸氣蒸餾（水析凝聚法）進(jìn)行分離吧，把你的乳液倒入沸水中蒸餾分離！ [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=524077 [標(biāo)題]求解乳液絮凝問題 [內(nèi)容] 做苯乙烯乳液聚合時(shí)，經(jīng)常遇到乳液剛開始時(shí)還流動(dòng)性透明性都挺好，可隨時(shí)間加長(zhǎng)，乳液就變濃，成絮凝的現(xiàn)象，這到底是什么原因了？有時(shí)同樣的反應(yīng)條件，現(xiàn)象卻不一樣？請(qǐng)教各位做乳液的同仁，謝謝了！ [回復(fù)] 乳化劑用量盡量少，乳化階段的時(shí)間增長(zhǎng)，引發(fā)劑配成溶液緩慢滴加，反應(yīng)階段控制好攪拌速度，并溫度恒定之后補(bǔ)加少量引發(fā)劑 。建議引發(fā)劑配成一定含量的水溶液與單體同步滴加，控制在1－2小時(shí)滴完，四口瓶做同步滴加怎么可能瓶口不夠，一個(gè)攪拌和兩個(gè)滴加， [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=527234 [標(biāo)題]求助：無皂乳液制備聚苯乙烯微球出現(xiàn)的一些問題 [內(nèi)容]制備的微球很難純化收集，直接在10000轉(zhuǎn)離心分離都效果不好，而且離心的產(chǎn)品團(tuán)聚在一起，成膜了有粘性。有一次離心拿出來時(shí)粘成一塊，很硬！希望同仁能指點(diǎn)一下。 [回復(fù)]粘成一塊說明可能沒聚合好,而且離心時(shí)最好是將離心沉淀物用乙醇或甲醇重復(fù)離心幾次應(yīng)該就可以了。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=438130&fpage=110 [標(biāo)題]苯丙乳液的水溶問題！急 [內(nèi)容]我作的苯丙乳液前幾個(gè)性能號(hào)挺好的，這兩次做的不能和水互溶，請(qǐng)各位分析一下原因。注：我用的原料是工業(yè)級(jí)的。 [回復(fù)1]是不是聚合顆粒大了，乳化有兩種方法，一是自乳化，二是外乳化，試一下外乳化, [回復(fù)2]一般不能溶于水有幾種可能性，一個(gè)是溶液中乳化劑量太少，沒辦法是形成的膠粒分散在水中，另外一個(gè)是電解質(zhì)失衡，里面的鹽類是否太多。 還有，你是合成就是這樣還是，中間經(jīng)過凍融，劇烈攪拌才形成的？這些因素都要考慮到。 [回復(fù)3] 我是合成苯丙乳液，中間合成攪拌，溫度保持80度，結(jié)果前幾次合成的都和水互溶，防水性能還挺好的，可是后來同樣的配方做了就不能和水互溶了. 我不是學(xué)這個(gè)的，知道的很少。增加乳化劑用量防水性能就會(huì)下降呀。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=464944&fpage=104 [標(biāo)題]求助：做過HEMA聚合的高手看過來 [內(nèi)容]我想做HEMA聚合的動(dòng)力學(xué)，中間需要測(cè)定轉(zhuǎn)化率，現(xiàn)在還沒有找到合適的辦法把PHEMA給沉淀出來，（我用的是重量法），請(qǐng)高手賜教。謝謝 [回復(fù)]水中沉淀啊，分子量不上萬(wàn)就可沉淀下來，離心后干燥即可 PHEMA是一種水凝膠，聚合過程中會(huì)有一些支化，水溶性不好，上一帶的隱形眼鏡就是用它做的，聚合后，尤其是轉(zhuǎn)化率較高時(shí)，夾雜其中的單體不容易溶解出來，在水中長(zhǎng)時(shí)間浸泡洗滌可以洗掉單體HEMA，但部分PHEMA也可能溶出來。用重量法，還不如用紅外跟蹤，準(zhǔn)確一些。 水凝膠的種類比較多，含較多PEG鏈段的聚合物，如PU；聚丙烯酰胺、聚（N-異丙基丙烯酰胺）及其類似物；改性植酸、幾丁、改性纖維素、其他改性天然大分子等等，專門的書好像不多，大多包含在生物、醫(yī)用高分子的書中，常見于藥物緩釋材料等。 對(duì)于含有羥基的丙烯酸酯單體，由于聚合前后羥基氫鍵的變化，導(dǎo)致氫鍵熱焓效應(yīng)顯著，量熱法誤差較大。最好的辦法還是RT-IR法。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488166&fpage=96 [標(biāo)題]PHEMA怎么凝膠了？ [內(nèi)容]我用ATPR方法得到PHEMA,反映溫度60度，CuBr/PEDETA,但當(dāng)我最后打入PMDETA得時(shí)候，體系迅速就凝膠了。呈果凍狀，我又在室溫下放了一夜。第二天我用甲醇浸泡，卻怎么也不能溶。什么原因阿？ [回復(fù)]Have you used any kind of cross-linking agent such as N,N'-methylene bis(acrylamide), or ethylene bis(methyl acrlyate)? If you did NOT use any cross-linking agent, the possible reason would be the hydrogen bonding between hydroxyl groups on your pHEMA side chains at specific solvent. Let us know what solvent you use for the polymerization. BTW, ATRP is not that good for polar goup-containing monomers. [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=493174&fpage=92 [標(biāo)題]凝膠一定是透明的嗎 [內(nèi)容]如果不是，其是否透明到底和什么有關(guān)呢？盼高手指點(diǎn)，謝謝�。�！ [回復(fù)]凝膠不一定是透明的，這和凝膠的種類有關(guān)系，有的凝膠是不透明的，而且有的還表現(xiàn)出顏色。另外還與物質(zhì)本身的交聯(lián)度有關(guān)系。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=491042&fpage=93 |
4樓2008-04-06 19:55:20
tangsd2
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[標(biāo)題]求助：ATRP的反應(yīng)跟蹤問題 [內(nèi)容]做ATRP時(shí)，如何用GC來跟蹤單體的轉(zhuǎn)化率？起始濃度是知道的，但t時(shí)刻的怎么獲得呢？看有的文獻(xiàn)上是用稱重法測(cè)得，可是在聚合物溶解沉淀的過程中有很多損失啊，這樣不是很不準(zhǔn)確么？ [回復(fù)]用GC來跟蹤單體的轉(zhuǎn)化率，可以但不是所有聚合都可以，好象只有共聚還是均聚可以，而且GC的電子捕獲檢測(cè)器溫度有上限（300內(nèi)），不是所有聚合物都適合，一般都用重量法測(cè)定轉(zhuǎn)化率的 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=635238 [標(biāo)題]求助：ATRP聚合現(xiàn)象問題 [內(nèi)容]ATRP（AAm）聚合結(jié)束時(shí)會(huì)有什么特征嗎？比如說顏色，粘稠度，渾濁程度? [回復(fù)]，就我做過的ATRP來說，顏色跟單體種類有關(guān)，粘度與選擇聚合方法有關(guān)（本體，溶液等）， 后處理嘛，文獻(xiàn)上都那樣做的啊 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=635141 [標(biāo)題]求助：求助ATRP中反應(yīng)前氯化亞銅和溴化亞銅的處理方法 [內(nèi)容]求助ATRP中反應(yīng)前氯化亞銅和溴化亞銅的處理方法 [回復(fù)]反應(yīng)前：氯化亞銅和溴化亞銅先用冰醋酸洗，直到顏色不是綠色了，在用丙酮洗，然后在烘箱干燥就行。反應(yīng)后：我建議用氧化劑將未反應(yīng)的氯化亞銅和溴化亞銅氧化除去就行。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=621528 [標(biāo)題]求助：ATRP做出的東西，到底有什么用途？ [內(nèi)容]因?yàn)锳TRP的優(yōu)異特性，ATRP越來越熱了，可是ATRP做出的東西，到底有什么用途呢？ 會(huì)不會(huì)是因?yàn)闉槌鑫恼露鳤TRP一下呢？ [回復(fù)]常規(guī)商業(yè)化的樹脂的用途就是ATRP的用途 簡(jiǎn)單點(diǎn)講，常規(guī)方法是汽車，那么ATRP可能就是火車或飛機(jī)的 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=633940 [標(biāo)題]怎么做丙烯酰胺的原子轉(zhuǎn)移自由基聚合？ [內(nèi)容]怎么做丙烯酰胺的原子轉(zhuǎn)移自由基聚合？希望得到各位前輩的指教 [回復(fù)]可以參考黑龍江大學(xué)陳九順先生的工作。他指導(dǎo)的一篇碩士學(xué)位論文，可以在中國(guó)知網(wǎng)cnki.net的博碩士論文中查到。 查ATRP祖師爺老馬的文章。 到目前為止，丙烯酰胺的ATRP還沒有成功，但有二三篇報(bào)道。丙烯酰胺的活性聚合僅有RAFT較好 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488153&fpage=96 [標(biāo)題]：請(qǐng)問關(guān)于ATRP的一些表征問題. [內(nèi)容]：用哪些客觀的表征可以區(qū)分一般的自由基聚合和原子轉(zhuǎn)移自由基聚合,還有如何區(qū)別無規(guī)共聚物和嵌段共聚物. [回復(fù)]：如果只做最終聚合物的表征是沒辦法區(qū)別普通自由基和ATRP的。如果你要證明你的聚合是可控的聚合，那么你必須做動(dòng)力學(xué)研究，作出單體轉(zhuǎn)化率和分子量關(guān)系圖。在GPC上看到不同轉(zhuǎn)化率分子量的線性的移動(dòng)。如果你是做嵌段聚合物的話，如果做兩步引發(fā)的話，要證明第二個(gè)聚合物是嵌段的話，在GPC上應(yīng)該看到最終聚合物分子量大于引發(fā)聚合物（二次引發(fā)用聚合物引發(fā)劑），而且是單峰。對(duì)于ATRP來說所有的各個(gè)階段的聚合物的分散性（PDI）都應(yīng)該小于1。但是如果不是做純的ATRP聚合研究的話，分散性再大一些也是可以接受的。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=585331&fpage=57 |
5樓2008-04-06 19:56:18
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