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[交流]
2007年高分子版交流貼匯總——合成制備篇
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[標(biāo)題]求助：請教BPO的使用 [內(nèi)容]我買了一瓶BPO,打開一看,發(fā)現(xiàn)里面有大量的水,請問是不是得純化干燥才能使用啊?怎么純化呢? [回復(fù)]使用前將水脫除，可晾干、無水乙醇洗或烘干。烘干一定要注意安全，防止爆炸， 溫度不要過高(50～60 ℃)，最好用蒸汽烘箱和真空烘箱，如果用電烘箱，切忌過熱，烘箱門不要關(guān)死。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=639264 [標(biāo)題]求助：過氧化苯甲酰如何保存 [內(nèi)容]過氧化苯甲酰應(yīng)如何保存？放置時(shí)間長的過氧化苯甲酰應(yīng)如何處理？謝謝各位！ [回復(fù)]一般放在冰箱中保存（0度以下）就可以了啊。但是注意要避光，同時(shí)如果無水操作會發(fā)生爆炸，因此應(yīng)該保存在一個(gè)潮濕的環(huán)境中； 時(shí)間長了的BPO可以重結(jié)晶純化，室溫溶于氯仿，加入等體積的甲醇或石油醚沉淀，也可以用其他體系純化，真空干燥。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=621277 [標(biāo)題]求救！BPO在什么溶劑中溶解度較大？ [內(nèi)容]各位高蟲大家好：我想配置BPO的溶液，作為引發(fā)劑使用，用的是BPO和DMA; 想找一種溶劑，要求室溫下100ml該溶劑可以溶解20gBPO，查到氯仿可以滿足要求，但是氯仿有毒，我不太想用，想找一個(gè)毒性較低的，求各位高蟲指教.謝謝!!! [回復(fù)]乙醇 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=511998&fpage=83 [標(biāo)題]：AIBN受熱分解產(chǎn)物是什么? [內(nèi)容]：AIBN受熱分解產(chǎn)物是什么? [回復(fù)]：AIBN即是偶氮二異丁腈，一般是作為自由基聚合的引發(fā)劑用，分解溫度在60度左右，受熱分解產(chǎn)物為氮?dú)夂蛢蓚�(gè)自由基，如果沒有單體，自由基將發(fā)生偶合終止；在塑料加工方面，AIBN也被用做發(fā)泡劑。是高分子實(shí)驗(yàn)室常見藥品。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=569687&fpage=68 [標(biāo)題]：引發(fā)劑ACVA是什么物質(zhì) [內(nèi)容]：引發(fā)劑ACVA是什么物質(zhì) [回復(fù)]：4,4'azobis(4-cyanovaleric acid) 偶氮二氰戊酸 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=562207&fpage=67 [標(biāo)題]引發(fā)劑ABIP是什么物質(zhì)啊 ？ [內(nèi)容] 引發(fā)劑ABIP是什么物質(zhì)啊 [回復(fù)] 全稱：2,2"-azobis[ 2-（2-imidazolin-2-yl） propanel ] dihydrochloride 中文：2,2-偶氮[2-（2-咪唑啉-2-基）丙烷]二鹽酸鹽，工業(yè)用名：VA-044 這就是常用的水溶性偶氮引發(fā)劑VA-044 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=561400 [內(nèi)容]阻聚劑MEHQ是什么的縮寫阿？沸點(diǎn)是多少？我打算在作ATRP前，純化HEMA，其阻聚劑是MEHQ。 [回復(fù)]MEHQ(甲氧基氫醌/對羥基苯甲醚)，采用減壓蒸餾方法可除MEHQ [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=486837&fpage=96 [ Last edited by zcphenix on 2008-5-1 at 23:49 ] |
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[標(biāo)題] 請問制備聚苯乙烯微球時(shí)原材料苯乙烯需要減壓蒸餾嗎？ [內(nèi)容] 我想制備聚苯乙烯微球，可是看到有點(diǎn)說苯乙烯要先減壓蒸餾去阻聚劑，想問問是否有這個(gè)必要？ [回復(fù)] 所有的聚合物單體中都加有阻聚劑，防止單體在貯存過程中聚合，因此不管是化學(xué)純還是分析純都需要減壓蒸餾以除去阻聚劑 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=411926&fpage=54 [標(biāo)題]求二乙烯苯的提純方法 [內(nèi)容]最近購買80％二乙烯苯交聯(lián)劑，但是沒有搜到具體的使用前的處理辦法。網(wǎng)上搜索到的僅是加堿液或用樹酯除去阻聚劑，請問有經(jīng)驗(yàn)的蟲友具體該如何操作？這里先謝過了 [回復(fù)] 5%氫氧化鈉溶液洗，然后清水洗即可�；蛘呒幼杈蹌瑴p壓蒸餾。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=525548 [標(biāo)題]求助：請教單體和阻聚劑沸點(diǎn)接近,怎么去除阻聚劑! [內(nèi)容]單體沸點(diǎn)215-219攝氏度，阻聚劑243攝氏度，想用減壓蒸餾去除阻聚劑，溫度大約在五六十度或更高，這樣單體能發(fā)生自聚么？單體是丙烯酸異辛酯，阻聚劑是對苯二酚單甲醚！ [回復(fù)]用氫氧化鈉的水溶液洗洗啊，酚羥基可以中和掉，丙烯酸異辛酯不溶于水，然后在分液就可以了 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=628274 [標(biāo)題]求除阻聚劑方法 [內(nèi)容]求除丙烯酸、丙烯腈、丙烯醇除阻聚劑的方法或相關(guān)文獻(xiàn)。謝謝。 [回復(fù)]一般減壓蒸餾就可以了真空度盡可能的高。 有些更粗略的是用堿洗，然后干燥，不推薦 你最好用減壓蒸餾，真空度可以高一點(diǎn)兒，這樣蒸餾的溫度較低，單體不容易聚合（這些單體都較易聚合），然后盡量的現(xiàn)用現(xiàn)蒸，如果省事兒的話可以放到冰箱里儲存，但時(shí)間不宜過長。 1)用減壓蒸餾，真空度可以高一點(diǎn)兒，這樣蒸餾的溫度較低. 2)向單體中加適量阻聚劑. 3)減壓蒸餾需要防暴沸,通過毛細(xì)管鼓泡就可以了. [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=453719&fpage=107 [標(biāo)題]求助：丙烯酸純化（去除阻聚劑）求助？ [內(nèi)容]據(jù)說有兩種常用方法：1 減壓蒸餾 （需要加入阻聚劑），2 過氧化鋁柱子，對于2，應(yīng)該是中性氧化鋁吧？不用溶劑吧？直接將AA通過中型氧化鋁柱子？特請教大牛們 。 [回復(fù)]氫氧化鈉萃取可以除去,我也是用的這種方法，因?yàn)樽杈蹌┦菍Χ椒雍蜌溲趸c反應(yīng)，再用去離子水萃取，便可�。ㄟ@個(gè)回復(fù)錯(cuò)誤，因?yàn)楸┧釙蜌溲趸c反應(yīng)） [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=624503 [標(biāo)題]：再問關(guān)于丙烯酸 [內(nèi)容]：丙烯酸沸點(diǎn)與壓力關(guān)系： 壓力,kPa 沸點(diǎn)，℃ 101 141 90 138 80 135 70 131 60 127 50 121 40 115 30 108 20 98 10 82 文獻(xiàn)報(bào)道減壓蒸餾在70度就可以蒸出來了，可是我都加熱到80度了。還是看不見出來，瓶里的東西也不見少，怎么回事？丙烯酸與叔胺類物質(zhì)能不能反應(yīng)？丙烯酸聚合時(shí)一定要去阻聚劑嗎？我加入偶氮二異丁腈可以聚合�，F(xiàn)在有點(diǎn)迷茫是丙烯酸在聚合，還是目標(biāo)產(chǎn)物在聚合？ [回復(fù)]：丙烯酸的雙鍵和酯基都極易與與胺發(fā)生反應(yīng)(可以參照有關(guān)樹枝狀化合物dentrimen的合成的文獻(xiàn)).減壓蒸餾如果使用的是水泵的話可能是真空度不夠,建議使用油泵<=8mmHg,還有就是加沸石,可以讓現(xiàn)象看起來更明顯.不去阻聚劑也可以聚合，我用的加硫代酯的RAFT的自由基聚合。加入AIBN作引發(fā)劑是可以引發(fā)聚合。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=547792&fpage=64 [標(biāo)題]求助！丙烯酸的提純方法 [內(nèi)容]對丙烯酸的要求較高，實(shí)驗(yàn)要求無水并出去其阻聚劑，請問提純方法怎么辦？ 現(xiàn)知道兩種方法，一個(gè)是用銅絲做填料，然后蒸餾，其中用甲苯帶水，但是老師說這個(gè)不好，要用第二種，就是用結(jié)晶的方法，但是我覺得可能會有組聚劑帶出來，所以現(xiàn)在不知道怎么辦，在這里請教大家了！ [回復(fù)]氫化鈣攪拌，然后減壓蒸餾 不可以，氫化鈣除水會生成氫氧化鈣，和丙烯酸會反應(yīng)，引進(jìn)了新的雜志 加阻聚劑減壓蒸餾 ,但蒸餾出來的東西要盡快用光。 用稀鹽酸浸泡活性炭，過濾，烘干，加到干燥過的丙烯酸中，吸附阻聚劑，幾小時(shí)后，過濾，減壓蒸餾，收集，密封，冷藏保存，會結(jié)冰。 11樓錯(cuò)誤，丙烯酸會和分子篩進(jìn)行反應(yīng)，因此不能用其進(jìn)行干燥。我采用自制銅的拉西環(huán)和銅絲作為填料，減壓蒸餾，用銅作為填料，可以防止在蒸餾時(shí)發(fā)生聚合，其作為阻聚劑 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488654&fpage=95 [標(biāo)題]丙烯酸的聚合 [內(nèi)容] 我用二甲亞砜為溶劑聚合丙烯酸，單體和引發(fā)劑的用量都沒什么問題，問何 不能產(chǎn)生聚合物？會不會是溶劑中有雜質(zhì)阻礙了聚合？ [回復(fù)] 估計(jì)你沒有預(yù)先處理丙烯酸，因?yàn)樵噭┲杏凶杈蹌?br /> [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=537658 [標(biāo)題]丙烯酸聚合之前如何出去阻聚劑？ [內(nèi)容] 請教，丙烯酸聚合之前如何出去阻聚劑？ [回復(fù)] 確實(shí)蒸餾比較好，MMA,BA才能用堿洗.具體操作是取單體100ML左右加30ML10%的NaOH溶液在分液漏斗中反復(fù)清洗,重復(fù)3次(清洗差不多時(shí),原無色的單體會顯現(xiàn)一點(diǎn)微黃),在用10%NaCl溶液同樣清洗3次(也有些是用蒸餾水或去離子水的)即可.丙烯酸或其脂類一般用的阻聚劑都是對苯二酚.... [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=538339 [標(biāo)題]請教，丙烯酸的自聚的溫度大概是多少？ [內(nèi)容] 請教，丙烯酸的自聚的溫度大概是多少？ [回復(fù)] 調(diào)整引發(fā)劑的量,加得越多,聚合度越小,理論上這樣 。40度左右自聚。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=537813 [標(biāo)題]獎(jiǎng)金幣咨詢，丙烯酸的聚合溫度是多少 [內(nèi)容]想了解丙烯酸的聚合溫度，條件等相關(guān)知識�？墒撬蚜怂褯]有找到。希望大家能幫忙啊，直接提供內(nèi)容或提供線索均可阿。 [回復(fù)]好像是50-52°C 。要看你采取怎么樣的聚合方法，懸浮，乳液，還是UV，實(shí)際上聚合溫度很多主要是由引發(fā)劑，體系等決定的。 水溶液發(fā)聚合，以過硫酸銨或過硫酸鉀為引發(fā)劑，60度以上聚合沒問題 。常溫，過硫酸銨與四甲基乙二胺聯(lián)合作引發(fā)劑。 完全取決于單體中阻聚雜質(zhì)含量，如果除干凈了，室溫防幾天都能聚。如果見紫外光，零下溫度都可以聚。題目本身?xiàng)l件不清。 光固化條件下, -20度都可以聚合.而阻聚劑足夠多的話, 100度下熱聚合也可以延緩幾個(gè)小時(shí). [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=480800&fpage=98 [標(biāo)題]請問高分子小球的合成 [內(nèi)容]MMA干燥到什么情況下才算合理��？我用堿洗過之后干燥了一個(gè)禮拜，但加入氫化鈣的時(shí)候還有氣泡放出，怎么回事呢？？ [回復(fù)]一般來說，堿洗之后要減壓蒸餾，收取目標(biāo)餾分就好了。要是覺得堿洗之后水分太多，當(dāng)然可以先干燥了。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=619532 [標(biāo)題]請教阻聚劑去除問題？ [內(nèi)容]我現(xiàn)在在做分子印跡方面的，想問一下單體或者交聯(lián)劑中的阻聚劑如何去除？減壓蒸餾似乎要很低的真空度。堿洗不可行（MAA）。 [回復(fù)]甲基丙烯酸完全可以用油泵進(jìn)行減壓蒸餾，問題的關(guān)鍵是油泵要能正常使用，通常初試者往往不能正確使用油泵，導(dǎo)致真空度不夠，升溫時(shí)要慢慢升溫，只要能使其沸騰就可以了，注意溫度過高，一方面容易導(dǎo)致爆沸，另一方面容易導(dǎo)致甲基丙烯酸聚合。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=493360&fpage=92&highlight=&page=1 [標(biāo)題]：HEMA單體減壓蒸餾的問題 [內(nèi)容]：我要做HEMA聚合。我以前不是學(xué)高分子的，我不知道單體該怎么減壓蒸餾提純？ [回復(fù)]：HEMA單體應(yīng)先加入約3倍量的水配成水溶液，然后用適量正己烷萃取幾次，以除掉能夠交聯(lián)的物質(zhì)，然后在萃取后的水溶液中加入NaCl，HEMA單體就會從水溶液中分出來。分出上層液，然后加入MgSO4干燥過夜，減壓蒸餾即可。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=531005&fpage=70 [標(biāo)題]求教HEMA的處理方法 [內(nèi)容]請教：進(jìn)行ATRP反應(yīng)所用的HEMA怎樣進(jìn)行無水無氧處理阿？用氫化鈣處理然后減壓蒸餾行么？ [回復(fù)]用hexane洗3遍，每次200ml，分液得到的水相，加入NaCl，HEMA從水中分成析出，再分液，用MgSO4干燥過夜，然后減壓蒸餾 . LZ用氫化鈣是萬萬不行的，會和羥基反應(yīng)，結(jié)果啥都沒了 想問下3樓的：正己烷洗怎么算是水相呢？ 減壓蒸餾是蒸出正己烷還是HEMA？主要是HEMA的沸點(diǎn)太高了，1mm汞柱下還有68度 望指教！ [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=485546&fpage=96 [標(biāo)題]HEMA單體減壓蒸餾的問題 [內(nèi)容] 我要做HEMA聚合。我以前不是學(xué)高分子的，我不知道單體該怎么減壓蒸餾提純？謝謝各位了 [回復(fù)] HEMA單體應(yīng)先加入約3倍量的水配成水溶液，然后用適量正己烷萃取幾次，以除掉能夠交聯(lián)的物質(zhì)，然后在萃取后的水溶液中加入NaCl，HEMA單體就會從水溶液中分出來。分出上層液，然后加入MgSO4干燥過夜，減壓蒸餾即可。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=531005 [標(biāo)題]精制單體N-異丙基丙烯酰胺（NIPAAM) [內(nèi)容] 單體N-異丙基丙烯酰胺（NIPAAM)如何來精制啊，如果重結(jié)晶能不能加熱 [回復(fù)] 用正己烷重結(jié)晶吧，重結(jié)晶當(dāng)然得要加熱了，溶解后熱過濾下，再冷卻結(jié)晶，收集單體，不純的話可以多重結(jié)晶幾次。在正己烷與苯的混合物中重結(jié)晶，過濾后在室溫靜置，首批晶體析出分離后母液可放在冰箱冷藏室繼續(xù)降溫以促進(jìn)殘晶析出。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=537526 [標(biāo)題]N-甲基吡咯烷酮高溫會分解嗎? [內(nèi)容]前些天,將N-甲基吡咯烷酮在250度微波加熱15分鐘,發(fā)現(xiàn)N-甲基吡咯烷酮由無色變成了黃色,請問發(fā)生了什么反應(yīng)?生成了什么?謝謝拉 [回復(fù)]我用的是2-比洛烷酮，110度蒸餾（有氫化鈣），怎么蒸出來的是藍(lán)色了？ N-甲基吡咯烷酮 無色透明液體，其沸點(diǎn)202℃，閃點(diǎn)95℃。受熱變黃色 受熱或燃燒時(shí)會分解為氮氧化物和一氧化碳有毒煙霧 謝謝樓上的兄弟指教。 可是，我減壓蒸餾出大部分N-甲基吡咯烷酮后，發(fā)現(xiàn)顏色還是黃色的，如果生成的是一氧化碳或者氮氧化合物，它們應(yīng)該在這樣的條件下早就跑掉了，顏色應(yīng)該為無色才是。并且，將加熱后的N-甲基吡咯烷酮放置一段時(shí)間也沒有發(fā)現(xiàn)其變顏色。盼高手指點(diǎn)。 reduced pressure distillation is quite a risky operation, especially at high temperature. 250C is very high for a polymer chemistry lab. 用精餾柱，減壓蒸餾，顏色會淺，控制好條件可以成無色。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488212&fpage=96 [內(nèi)容]聚合反應(yīng)的甲基丙烯酸丁酯單體如何純化呢，是不是和甲基丙烯酸甲酯的純化方法一樣呢，希望蟲友不吝賜教 [回復(fù)]使用約5％的氫氧化鈉溶液洗滌，溫度在40～50℃，然后用蒸餾水洗滌至中性，干燥除水，減壓蒸餾即可 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=475414&fpage=101 [標(biāo)題]求助：甲基丙烯酸高級酯的性質(zhì) [內(nèi)容]請教各位蟲友甲基丙烯酸12,16,18酯的物理化學(xué)性質(zhì),毒性大不大? [回復(fù)]一般會有點(diǎn)味兒的，但不至于很大。味太大是沒提純好吧 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=635517 [標(biāo)題]求助:TMPTMA的純化方法 [內(nèi)容]請高手指點(diǎn)一下！不勝感激�。� TMPTMA的純化方法提供一下吧。我急需純化步驟！謝謝 [回復(fù)]雜質(zhì)：殘留TMP、催化劑、阻聚劑，建議過柱處理，先堿洗，再水洗至中性就可以了 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=479922&fpage=99 [標(biāo)題]DVB怎么蒸餾阿？ [內(nèi)容]試驗(yàn)需要DVB,無水無氧 條件，打算用氫化鈣攪拌機(jī)個(gè)小時(shí)，然后減壓蒸餾�？梢园�？ [回復(fù)]查二乙烯苯的BP=?℃ .進(jìn)行蒸餾,收集?℃的餾分 先用CaH處理，然后直接過氧化鋁的柱子，比蒸餾方便的。只是填料比較貴，一瓶得2K 減壓蒸餾應(yīng)該就可以了吧? 先用5%NaOH水溶液洗,在用無水硫酸鎂干燥,通氮?dú)鉁p壓蒸餾就好了 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488222&fpage=96 [標(biāo)題]求助：有聚酰亞胺單體提純經(jīng)驗(yàn)的請幫忙 [內(nèi)容]實(shí)驗(yàn)需要合成聚酰亞胺（PI），所用單體為最常用的均苯四甲酸酐（PMDA）和4,4'-二苯醚（ODA），溶劑為N,N'-二甲基乙酰胺（DMAc），均為化學(xué)純。在合成前需要提純以上兩個(gè)單體和溶劑。我所查得的資料里進(jìn)進(jìn)泛泛而談的說PMDA可用乙酸酐通過重結(jié)晶法（或高溫升華法）提純，ODA可在無水乙醇中重結(jié)晶提純，DMAc可添加CaH2并用減壓蒸餾的方法提純，然后再用4A的分子篩過濾。但具體的數(shù)據(jù)卻未給出。現(xiàn)向大家求助以下幾個(gè)問題：1.使用重結(jié)晶法提純以上兩單體，需要它們在各自溶劑中不同溫度下的溶解度數(shù)據(jù)2.有機(jī)化合物的溶解度等數(shù)據(jù)有相應(yīng)的手冊可以查的嗎？3.DMAc溶劑的的沸點(diǎn)、壓力關(guān)系，以及操作方法。 [回復(fù)]用的單體買AR級的做聚合就行了，最好是進(jìn)口的純度更好，我只做過ODA的提純，ODA在熱乙醇中能溶解，冷卻后很快結(jié)晶，可以提純ODA，另AR級的DMAc不用提純，關(guān)鍵是脫水，水分對PI的合成影響非常大，最好用進(jìn)口的溶劑如巴斯夫的，脫水用分子篩泡就行，復(fù)雜些加入氫化鈣泡兩天然后減壓160度左右可以蒸餾一遍 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=623267 [標(biāo)題]求助:酯中的醚如何除去? [內(nèi)容] 合成丙烯酸AE0 - 5 酯后,酯中的AE0 - 5 如何去除呢? [回復(fù)] 用飽和硫酸鈉溶液看 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=529327 [標(biāo)題]：比較容易聚合的單體有哪些？ [內(nèi)容]：比較容易聚合的單體有哪些？ [回復(fù)]：乙烯基單體容易自由基聚合，如丙烯酸、丙烯酰胺等。甲基丙烯酸甲酯（MMA），甲基丙烯酸-N,N-二甲基乙酯（DMAEMA）還有很多低元環(huán)類單體 。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=570303&fpage=67 [標(biāo)題]：請教相轉(zhuǎn)移劑能力大小。 [內(nèi)容]：乳液聚合中，三辛基甲基氯化銨與四丙基溴化銨哪個(gè)相轉(zhuǎn)移催化的能力強(qiáng)一些？ [回復(fù)]：三辛基甲基氯化銨更強(qiáng)些。通常情況下，烷基鏈越長，相轉(zhuǎn)移催化的能力強(qiáng)一些。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=573977&fpage=65 [標(biāo)題]：氯苯除水可不可以用氫化鈣 [內(nèi)容]：氯苯除水可不可以用氫化鈣 [回復(fù)]：可以。見 D. D. Perrin《Purification of laboratory chemicals》 3rd ed 第59頁。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=567327&fpage=68 [標(biāo)題]：環(huán)己酮怎樣脫水？ [內(nèi)容]：環(huán)己酮怎樣脫水？ [回復(fù)]：CCL4萃取 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=583688&fpage=59 |
2樓2008-04-06 19:54:27
tangsd2
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[標(biāo)題]請問關(guān)于引發(fā)劑的相關(guān)問題？？ [內(nèi)容] 小弟最近在做ADO樹脂的聚合反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，在選擇引發(fā)劑的時(shí)有幾個(gè)問題：1，引發(fā)劑的用量如何選擇？2，比如以偶氮二異丁晴（ABIN）為引發(fā)劑，應(yīng)該先溶解在溶劑中在加入到樹脂中嗎？溶劑的選擇有要求嗎？？請教！！ [回復(fù)]1. 引發(fā)劑的用量，如果在本體聚合中用量一般在0.01%—0.1%之間，溶液聚合一般要在溶液中的濃度也為0.5%—1%之間，總之使初始分解濃度在10-6～10-7次方mol/L。2，一般是先在溶劑中溶解之后再加入到反應(yīng)體系之中。溶劑要符合溶度參數(shù)公式。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=525750 [標(biāo)題]：問一下分子量調(diào)節(jié)劑是咋回事？ [內(nèi)容]：問一下分子量調(diào)節(jié)劑是咋回事？實(shí)驗(yàn)中可能會用，但不知道相關(guān)性質(zhì)，望能指點(diǎn)。 [回復(fù)]：調(diào)節(jié)分子量大小的物質(zhì)，一般是小分子的物質(zhì)，能與大分子的端基反應(yīng)，阻止大分子的分子量繼續(xù)增大的物質(zhì)。除了這些，還可能是一些阻聚劑，鏈轉(zhuǎn)移劑等！還可以在鏈末端引入某些官能團(tuán)，比如羥基，羧基，氨基等等，也可以控制聚合物的分子量，實(shí)現(xiàn)可控聚合 。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=566620&fpage=69 [標(biāo)題]：溫度對苯乙烯聚合有什么影響 [內(nèi)容]：苯乙烯在90度下聚合產(chǎn)物與70度下的產(chǎn)物相比有哪方面的差別 [回復(fù)]：苯乙烯既可作給電子體，又可作受電子體，其聚合過程可有4種不同的機(jī)理：自由基聚合、負(fù)離子聚合、正離子聚合及配位聚合。苯乙烯聚合的幾種機(jī)理有其各自的特點(diǎn)：自由基引發(fā)、增長和終止過程是同時(shí)發(fā)生的，因此可以得到較寬的分子量分布(Mw／Mn>2)，多種終止途徑使其端基具有多樣性，而且聚合物分子量對反應(yīng)物進(jìn)料的要求不高；負(fù)離子聚合機(jī)理的鏈引發(fā)、增長和終止是相繼發(fā)生的，聚合物分子量分布較窄(Mw／Mn＜1.1＝，控制鏈終止步驟可以控制聚合物鏈的端基結(jié)構(gòu)，但是要求聚合反應(yīng)中的進(jìn)料必須凈化；由于苯乙烯基碳正離子不穩(wěn)定使分子鏈很快終止，因此正離子聚合機(jī)理很難生產(chǎn)高分子質(zhì)量的聚合物，而且正離子聚合反應(yīng)的進(jìn)料也必須進(jìn)行凈化；Ziegler-Natta配位聚合中使用的金屬化合物能夠使聚合反應(yīng)按立構(gòu)有規(guī)的方式進(jìn)行。因此能夠生產(chǎn)高熔點(diǎn)高結(jié)晶性有規(guī)立構(gòu)PS，但聚合反應(yīng)中進(jìn)料必須進(jìn)行凈化。工業(yè)生產(chǎn)中主要采用自由基聚合，其原因一是對進(jìn)料單體的要求不高，二是引發(fā)劑對聚合物性能的影響很小，從而不必從聚合物中將殘留的引發(fā)劑脫除。PS樹脂的自由基聚合反應(yīng)僅通過加熱(100℃以上)就可以進(jìn)行，聚合反應(yīng)一般分為鏈引發(fā)、鏈增長及鏈終止三個(gè)階段，聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率一般為70％～85％。隨著苯乙烯的轉(zhuǎn)化率提高，聚合溫度可由100℃升至220℃。此外，聚合反應(yīng)也可用引發(fā)劑引發(fā)聚合，在引發(fā)劑(如過氧化苯甲酰)存在下聚合反應(yīng)會更迅速。熱引發(fā)和化學(xué)引發(fā)在工業(yè)上用于生產(chǎn)GPPS及HIPS。由于苯乙烯聚合反應(yīng)是大量的放熱反應(yīng)(67.4KJ/mol)，因此對于以10％～20％聚合物／h的反應(yīng)速率進(jìn)行的聚合反應(yīng)來說，良好的混合和有效的除熱措施極其重要。 自由基的數(shù)量和反應(yīng)溫度對鏈轉(zhuǎn)移和鏈終止的速度有影響，因此控制引發(fā)劑的注入量、注入速度以及聚合反應(yīng)溫度等反應(yīng)條件，即可以實(shí)現(xiàn)對鏈長(相對分子質(zhì)量)的控制。在反應(yīng)溫度保持恒定的條件下增加引發(fā)劑的濃度，則大批聚合物鏈被引發(fā)、終止，導(dǎo)致平均相對分子質(zhì)量降低。相反，如果提高反應(yīng)溫度，而自由基供給保持恒定，則聚合物鏈不斷增長，聚合速度和平均相對分子質(zhì)量隨之增加。一般注塑級及擠出級的相對分子質(zhì)量約為16萬～18萬，相對分子質(zhì)量分布系數(shù)為2-4，相對分子質(zhì)量最高可達(dá)40萬。在確定的反應(yīng)溫度范圍內(nèi)，引發(fā)劑體系的選擇必須適應(yīng)聚合速度、停留時(shí)間、相對分子質(zhì)量分布以及殘余單體含量的要求。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=568386&fpage=68 [標(biāo)題] 如何提高聚苯乙烯的玻璃化溫度？ [內(nèi)容] 問題一：現(xiàn)有成品聚苯乙烯微粉，請問能否提高這些分體的玻璃化溫度？如果能的化能否提高到200度左右，哪位同仁給指點(diǎn)一下�。�！不勝感激！問題二：能否采用猝冷的方法給提高呢？比如說將其投到液氮里面，是不是結(jié)構(gòu)會發(fā)生變化，從而玻璃化溫度得到提高？不知道哪位有條件給試一下！ [回復(fù)] 問題一：市場銷售的聚苯乙烯一般均為自由基聚合的產(chǎn)品，屬于無定型結(jié)構(gòu)的，無論的透明聚苯乙烯（GPPS）還是高抗沖聚苯乙烯（HIPS），其玻璃化溫度一般為90--100度之間。在200度的條件下，早就是粘流態(tài)的熔體了。 如果是采用配位聚合制備的等規(guī)的聚苯乙烯，其熔點(diǎn)應(yīng)在200度以上，但偶還未見過此產(chǎn)品，不知道是否有此類商品，但也不是玻璃化溫度在200度以上啊。 即使是聚碳酸酯，即PC，其玻璃化溫度也就150度左右，而這已經(jīng)是典型的工程塑料了，兄弟，你把通用塑料聚苯乙烯的玻璃化溫度提高到200度，是不是太狠了些，可能實(shí)現(xiàn)嗎？！不知道你是想法還是真想實(shí)現(xiàn)？？ 如果想稍微升高一點(diǎn)Tg，也就有辦法的，添加一些經(jīng)過偶聯(lián)劑處理的納米粒子，只要界面結(jié)合力好，玻璃化溫度會升高一點(diǎn)；想辦法使原料發(fā)生輕度交聯(lián)系，也可以達(dá)到提高玻璃化溫度的效果。 另外，2樓所講的引入極性基團(tuán)是可以的，目的是可增加分子間作用力，降低了鏈段的運(yùn)動(dòng)能力，玻璃化溫度也會升高的。但2樓提出了提高分子量也可以，這似乎就不很嚴(yán)謹(jǐn)了，因?yàn)橐话闱闆r下，玻璃化溫度與分子量是沒有關(guān)系的，因?yàn)椴ＡЩ瘻囟仁强己随湺芜\(yùn)動(dòng)的一個(gè)性能參數(shù)；當(dāng)然了，如果分子量低于臨界分子量，提高分子量還是有影響的。問題二：猝冷會降低結(jié)晶度，進(jìn)而會降低耐熱性能及力學(xué)性能，但對Tg本身沒什么改變。你可以試試用聚酰亞胺與其共混，因?yàn)榫埘啺返牟ＡЩ瘻囟纫话阍?50以上。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=504166&fpage=87 [標(biāo)題]提高分子量 [內(nèi)容] 我用氧化還原反應(yīng)，過硫酸銨和亞硫酸氫鈉。預(yù)乳化技術(shù)�，F(xiàn)在乳化劑用量已經(jīng)比較大了，引發(fā)劑用量也比較小了，反應(yīng)時(shí)間也比較長了。反應(yīng)溫度65度，如果再降低溫度，反應(yīng)會不完全。有人說加入硫酸亞鐵，再降低反應(yīng)溫度，這樣可行嗎？還是降低溫度，延長反應(yīng)時(shí)間？還是再減少引發(fā)劑量，延長反應(yīng)時(shí)間？通氮?dú)夂孟裥Ч膊淮蟆?br /> 請乳液高手指導(dǎo)一下。 現(xiàn)引發(fā)劑用量各0.4g,200g丙烯酸酯原料。打底乳化劑，sdS和op10，1，3，乳化的sdS和op10，1.5，7�，F(xiàn)反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)，保溫1小時(shí)。分子量想做到37萬左右。 [回復(fù)] 通氮不會沒有效果的，注意氮?dú)饧兌?br /> [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=538098 [標(biāo)題]如何控制分子量 [內(nèi)容] 請大家討論一下如何控制聚合物的分子量!!! [回復(fù)] 一般加分子量調(diào)節(jié)劑，鏈轉(zhuǎn)移劑，控制料比，反應(yīng)時(shí)間，溫度，壓力等 ，不過要區(qū)分均聚還是共聚。另外單體的純度，聚合反應(yīng)前單體中的阻聚劑是否除去，引發(fā)劑濃度，若需要得到較大的分子量可考慮用適量的交聯(lián)劑。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533025 [標(biāo)題]如何提高乳液分子量 [內(nèi)容] 我做預(yù)乳化乳液聚合，氧化還原體系，請問如何提高分子量？1。引發(fā)劑的影響。2。反應(yīng)溫度的影響。3。反應(yīng)時(shí)間的影響4。打底預(yù)乳液量和打底引發(fā)劑量的影響。5。乳化劑用量的影響。包括打底和預(yù)乳。是陰離子還是非離子影響大。6。打底水的影響，預(yù)乳水的影響。以上這討論的方面，請高手幫我解決。 [回復(fù)] 以前我做過丁苯膠乳，我主要通過分子量調(diào)節(jié)劑（烷基硫醇）的加入量來改變丁苯膠乳的分子量，因?yàn)橥榛虼际且环N斷鏈劑，多加烷基硫醇所得丁苯膠乳分子量小 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=524803 [標(biāo)題]提高乳液聚合的分子量 [內(nèi)容] 我做丙烯酸酯乳液聚合,用預(yù)乳工藝,采用氧化還原反應(yīng).打底10%引發(fā)劑和10%預(yù)乳單體,可是變藍(lán)時(shí)間很慢.這種工藝如何提高分子量!!引發(fā)劑總用量是單體的6%.乳化劑用量是單體的5%. [回復(fù)] 可以從乳化劑入手，通過改變?nèi)榛z粒的大小來改變。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=528129 [標(biāo)題]如何提高單體的轉(zhuǎn)化率 [內(nèi)容]多謝提寶貴意見！有好禮相送 [回復(fù)]到最后補(bǔ)加引發(fā)劑，身高溫度，適當(dāng)延長時(shí)間，或者最后把單體用真空抽走，或者加入一些氧化劑把他氧化掉（去除異味，特別是丙烯酸丁酯。） [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=534311 [標(biāo)題]單體的轉(zhuǎn)化率 [內(nèi)容] 各位大蟲，乳液聚合中單體的轉(zhuǎn)化率一般能達(dá)到多少阿，如果是在有機(jī)對無機(jī)粒子包覆中，情況又如何？謝謝大家！ [回復(fù)] 我們做的有機(jī)對無機(jī)開始包覆的時(shí)候一般在70-80%，包覆上了以后就會在90-95%之間。國外的包覆上了以后應(yīng)該在99%左右。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533502 [標(biāo)題]請問向乙醇中加入那種有機(jī)物能使其在室溫凝膠 [內(nèi)容]請問向乙醇中加入那種有機(jī)物能使其在室溫至冰浴溫度范圍內(nèi)凝膠，固化及增稠，那位高手知道，忘賜教，萬分感謝！ [回復(fù)]有很多凝膠因子（gelator）可使大多數(shù)有機(jī)溶劑凝膠化。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533664 [標(biāo)題]：丙烯酸脂混合物 固化后 太脆 如何解決？ [內(nèi)容]：做熱固性樹脂，該樹脂是丙烯酸脂和甲基丙烯酸脂、環(huán)氧丙烯酸脂單體及少量苯乙烯的混合物，并已經(jīng)加入順丁烯二酸二丁脂作為聚合調(diào)節(jié)劑，用V65做引發(fā)劑，可以熱固，但是固化后的材料比較脆，韌性不夠。固化溫度最高85℃。請問，這是不是鏈交換劑的問題？或者是固化溫度過高的緣故？請高手指點(diǎn)指點(diǎn)啊��！對于鏈交換劑的問題，我用十二烷基硫醇加入試過，但是基本沒有改善 [回復(fù)]：你的單體使用的基本都是脆性的，當(dāng)然產(chǎn)品會脆了，用點(diǎn)韌性的單體調(diào)節(jié)一下柔性就好了。柔性丙烯酸酯單體：丙烯酸月桂酯、異辛酯、十六烷基酯等，實(shí)際就是形成內(nèi)增塑效果；加入十二烷基硫醇做鏈轉(zhuǎn)移還是脆硬，說明鏈轉(zhuǎn)移不是關(guān)鍵問題，考慮一下你的樣本尺寸厚度，聚合固化過程伴隨體積收縮，而該過程對整個(gè)樣本來說是不均勻的，會導(dǎo)致局部應(yīng)力收縮，出現(xiàn)應(yīng)力積累，脆性增強(qiáng)。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=576827&fpage=64 [標(biāo)題]：聚合反應(yīng)中H2O/DMF混合溶劑與H2O的比較？ [內(nèi)容]：聚合反應(yīng)中H2O/DMF混合溶劑與H2O的比較？混合溶劑有什么優(yōu)點(diǎn)��？對聚合物分子量有什么影響啊？包括分子量、鏈空間結(jié)構(gòu)？ [回復(fù)]：H2O/DMF可以增加有機(jī)物在反應(yīng)介質(zhì)中的溶解性，提高反應(yīng)效率；如果羥基參加反應(yīng)（例如淀粉的改性反應(yīng)），加入DMF 同時(shí)也可以減少羥基對反應(yīng)物的干擾 ；具體效果的比較還要看反應(yīng)物是什么 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=574128&fpage=65 [標(biāo)題]請教如何提高丙苯乳液涂膜的透明性 [內(nèi)容] 本人在做苯丙體系的乳液聚合。主要單體是BA，Sty。但是涂膜后發(fā)現(xiàn)，干膜表面呈霧狀，不透明。 請教各位蟲友，這是啥原因，如何改善�。� [回復(fù)] １．ｐｒｏｐｅｒ�。簦穑濉。幔睿洹。幔恚铮酰睿簟。铮妗。螅酰颍妫幔悖簦幔睿簦ǎ簦瑁澹欤铮鳎澹颍。簦瑁濉。猓澹簦簦澹颍� ２．ｐｒｏｐｅｒ ｆｉｌｍ�。妫铮颍恚幔簦椋铮睢。簦澹恚穑澹颍幔簦酰颍濉。ǎ荆停疲疲裕� ３．�。澹睿铮酰纾瑁簟。簦椋恚濉。簦铩。澹觯幔穑铮颍幔簦濉。簦瑁濉。恚铮椋簦酰颍濉。椋睿螅椋洌澹� ４．ｏｔｈｅｒｗｉｓｅ，�。铮酢。悖幔睢。穑酰簟。螅铮恚濉。妫椋欤怼。妫铮颍恚幔簦椋铮睢。幔螅螅椋簦幔睿簟。幔纾澹睿簦� [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=530171 [標(biāo)題]：苯乙烯這東西在硅膠柱上分離時(shí)有可能聚合嗎 [內(nèi)容]：長時(shí)間在柱上是否穩(wěn)定？有作過的嗎？ [回復(fù)]：應(yīng)該能聚合，因?yàn)槟阗I的苯乙烯內(nèi)一般有阻聚劑，當(dāng)你放它們在柱子里面是，阻聚劑會分開，另外，硅膠柱子都有弱酸性，所以應(yīng)該是會聚合的。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=557151&fpage=70 [標(biāo)題]請教：含雙鍵物質(zhì)的自聚合 [內(nèi)容]減壓蒸餾后的苯乙烯長時(shí)間放置后變粘，同學(xué)告訴我是自聚合了。我用的另外一種含雙鍵單體烯丙胺（NH2－CH2－CH2＝CH2）單體，在我們實(shí)驗(yàn)室放置了很久（至少一年半）。當(dāng)時(shí)師姐告訴我說是烯丙胺，我沒想那么多就直接拿來合成了一種可共聚的熒光單體，但是這個(gè)熒光單體去跟苯乙烯共聚時(shí)，發(fā)現(xiàn)這個(gè)熒光單體基本不參加共聚（文獻(xiàn)報(bào)道80％左右）。是不是用的烯丙胺變質(zhì)了，烯丙胺是否容易聚合或發(fā)生其他反應(yīng)，盼高人指點(diǎn)，不勝感激。 [回復(fù)]烯丙胺這個(gè)東西根本不可能自聚，因?yàn)橛邢┍淖宰杈圩饔�。想聚合丙烯胺不是一件很容易的事，和其它單體共聚更困難。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=502126&fpage=88 [標(biāo)題]乳化劑的選擇 [內(nèi)容]乳化劑現(xiàn)在主要用陰離子，非離子，兩性和反應(yīng)型的。主問哪種最好？為什么？ 我覺得兩性乳化劑比陰非的好，反應(yīng)型的最好。大家說說看。兩性的應(yīng)怎么使用？反應(yīng)型的怎么使用？ [回復(fù)]乳化劑的選擇現(xiàn)在首先看的乳液體系了，如果生產(chǎn)的話還要考慮成本的問題。普遍來說，一般現(xiàn)在的是選用陰離子和非離子這兩類乳化劑配合使用，當(dāng)然了，這里還可以加入一些的兩性乳化劑，反應(yīng)型乳化劑是很好啊，可以消除對最終產(chǎn)品使用性能的影響，這還是要看你做的具體是什么乳液，根據(jù)實(shí)際需要選擇就可以了 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=509137&fpage=85 [標(biāo)題]span20的化學(xué)式是多少??? [內(nèi)容]span20的化學(xué)式是多少???怎么計(jì)算它的分子量啊!!! [回復(fù)]斯盤-20化學(xué)名稱為失水山梨醇月桂酸酯，又稱S-20乳化劑、斯本-20、司盤-20，簡稱S-20，琥珀色至棕褐色油狀液體，相對密度0.99～1.09，閃點(diǎn)204．4℃。稍溶于異丙醇、四氯乙烯、二甲苯、棉籽油、礦物油中。在丙二醇中呈混濁狀。分散于水中呈乳濁液。無毒、無臭。具有很好的乳化、滲透、分散性能。 皂化值 160～175mgKOH/g HLB值 8.6 羥值 330～360 mgKOH/g 酸值 《8m gKOH/g 生產(chǎn)方法 主要采用酯化法。以山梨醇為原料，先在真空加熱下進(jìn)行脫水環(huán)化，生成失水山梨糖醇，然后與月桂酸進(jìn)行酯化反應(yīng)而得。 用途 非離子型表面活性劑。主要用作膏霜類化妝品的油包水型乳化劑。通常與親水性表面活性劑配合使用，尤其與吐溫類表面活性劑復(fù)配使用，可發(fā)揮其優(yōu)良的乳化性能 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=499449&fpage=89 [標(biāo)題]乳化劑SDS問題 [內(nèi)容] 本人在做乳液聚合,聽說乳化劑SDS有直鏈型和支鏈型之分 請教蟲友兩者性能有何區(qū)別啊!!! [回復(fù)] 支鏈型的一般是難以生物降解的，但其成本低，且具好的滲透、潤濕性能； 直鏈型的一般是易生物降解的，但成本高。二者均具有良好的乳化性能，和發(fā)泡性。一般不單用一種乳化劑，用混合乳化劑的效果比較好，看你是聚合成什么，選用幾種乳化劑混用，而且不同乳化劑的比例對結(jié)果也有影響 。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=530584 [標(biāo)題]求救�。∵x用什么消泡劑? [內(nèi)容]我在1,2－丙二醇中 加入 PVP，使丙二醇粘度變大，但是在攪拌過程中產(chǎn)生很多氣泡，怎么消除呢？抽真空對我不太適用，想請教各位高蟲：選用什么消泡劑好呢？ [回復(fù)]加入消泡劑，你加入一些有機(jī)硅消泡劑就可以了；some alcohols like octanol or butanol, etc. [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=509178&fpage=85 [標(biāo)題]做苯乙烯的乳液聚合時(shí)，選用什么作為消泡劑？ [內(nèi)容] 多提寶貴意見 謝謝 ！ [回復(fù)] 若是傳統(tǒng)的苯丙乳液可以用ATX-1或H-60兩種專門適用于水性體系的消泡劑！SDS+OP-10 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=535146 [標(biāo)題]乳液聚合,如何防止或如何消泡？ [內(nèi)容]乳液聚合時(shí)，若有起泡現(xiàn)象，會不會影響單體的轉(zhuǎn)化率，如何防止或如何消泡？我用的單體是苯乙烯。 [回復(fù)]改用其它乳化劑，加消泡劑，減少表面活性劑用量，適當(dāng)控制反應(yīng)速度。 [鏈接]http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533943 ；http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=523626 [標(biāo)題]求助：如何消除高聚物中的溶劑而使其沒有氣泡產(chǎn)生？ [內(nèi)容] 請哪位高手指點(diǎn)一下：在溶液中合成高聚物，在預(yù)聚合一段時(shí)間后在烘箱中再聚合（易爆聚），使用的溶劑沸點(diǎn)較高，我放在真空干燥箱中邊抽真空邊聚合，但是每次做出來都有很多氣泡，請高手們指點(diǎn)一二，怎樣才能又使其聚合好而又不會產(chǎn)生氣泡！ 謝謝！ [回復(fù)] 溶液聚合相對來說比本體聚合容易控制阿，是不是你的引發(fā)劑加的太多了，出現(xiàn)爆聚現(xiàn)象。最好是將你的單體和溶劑進(jìn)行預(yù)抽真空排氣后再聚合，就不會有氣泡了 。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=519518 [標(biāo)題]乳化劑問題 [內(nèi)容]請教一個(gè)問題：聚合反應(yīng)后如何去處過多的乳化劑呢？一般的洗滌辦法似乎不好用。 如果抽濾不動(dòng)該怎么解決呢？洗滌劑的選擇有什么講究嗎？通常都有哪些洗滌劑可選呢？ [回復(fù)]可以冷凍或凝膠后用熱水洗滌，多洗幾次；或者每洗一次用離心機(jī)甩干，再用雙輥或三輥粉碎，重復(fù)幾次即可 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=465267&fpage=103 [標(biāo)題]請教破乳 [內(nèi)容]乳液聚合得到的產(chǎn)物,大家一般怎么破乳除去乳化劑 [回復(fù)]用甲醇和乙酸，LZ可以試試 破乳方法有很多的,機(jī)械攪拌\加電解質(zhì)\冷凍等. 我做的反相微乳液法，破乳用的丙酮和環(huán)己烷或者正己烷 我們公司用甲醇和鹽酸。對單體為丙烯酸酯類的乳液很適用。 方法很多,看點(diǎn)表面活性劑的書就可以知道了 主要是因?yàn)楸砻鎻埩Φ淖饔? 加入電解質(zhì)溶液：含鈣離子的或者硫酸根離子的 也可以放在冰箱里冷凍 問題太寬泛，不同的試驗(yàn)，不同的方法，我們實(shí)驗(yàn)室自己想破乳的時(shí)候，一般加點(diǎn)鹽 原理很重要，向上面的醇類等有機(jī)溶劑，基本是溶解乳化劑達(dá)到破乳，鹽二價(jià)一般產(chǎn)生沉淀 高速離心也可以試試，這個(gè)方法不錯(cuò) 可以用鹽溶液破乳，乳液的結(jié)構(gòu)和膠體類似或者甚至可以說就是膠體，去乳化劑可以用水洗抽濾的辦法 ，NaCl ，可以用氯化鈣試試 。 硫酸和硫酸鎂 一般加點(diǎn)電解質(zhì)，或者機(jī)械振蕩就可以了！高壓靜電破乳 破乳也很講究的。我看上面各位沒有講到關(guān)鍵點(diǎn)。破乳如果你要求不成團(tuán)，那就要技術(shù)了。特別是tg特低的高分子乳液破乳。呵呵！上面的方法估計(jì)沒有一個(gè)行得通。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=486752&fpage=96 [標(biāo)題]請教破乳問題 [內(nèi)容]請問用乳液聚合做聚苯乙烯可以用哪些破乳劑? 我用CaCl2可以的嗎? [回復(fù)]可以用甲醇沉淀，一般很少用鹽！ [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=505202&fpage=86 [標(biāo)題]求助破乳問題! [內(nèi)容] 請問各位蟲友,乳液聚合的破乳劑應(yīng)該如何選擇,其用量應(yīng)該怎樣確定? 破乳劑的用量會影響到破乳效果嗎? 以聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯的乳液聚合為例. 我一般用的乳化劑是十二烷基磺酸鈉,破乳劑的選擇和用量應(yīng)該怎樣為佳呢?謝謝蟲友的解答哦 [回復(fù)] 氯化鈣用于判定乳液的穩(wěn)定性，有國標(biāo)。大致方法：在lOmL試管中，用滴管加入5mL乳液，然后加lmL0．5％氯化鈣水溶液，搖勻后放置24h。如無分層、沉淀、絮凝等現(xiàn)象，即為通過。上述穩(wěn)定性試驗(yàn)，如不合格，在乳液中加入適量TX-10,乳液便會穩(wěn)定了。因此，要破乳，恐怕要加入更多的氯化鈣水溶液。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=525097 [標(biāo)題]高分子乳液析出 [內(nèi)容] 高分子乳液析出。我現(xiàn)在做一個(gè)乳液，TG約為-30——--40度�，F(xiàn)在想把高分子析出，要求不能成團(tuán)，要成顆粒狀。 用什么方法析出比較合適。我現(xiàn)在用鹽，酸和高分子在加熱情況下析出，但是污染嚴(yán)重。請高手談?wù)劊? [回復(fù)] 嘗試水蒸氣蒸餾（水析凝聚法）進(jìn)行分離吧，把你的乳液倒入沸水中蒸餾分離！ [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=524077 [標(biāo)題]求解乳液絮凝問題 [內(nèi)容] 做苯乙烯乳液聚合時(shí)，經(jīng)常遇到乳液剛開始時(shí)還流動(dòng)性透明性都挺好，可隨時(shí)間加長，乳液就變濃，成絮凝的現(xiàn)象，這到底是什么原因了？有時(shí)同樣的反應(yīng)條件，現(xiàn)象卻不一樣？請教各位做乳液的同仁，謝謝了！ [回復(fù)] 乳化劑用量盡量少，乳化階段的時(shí)間增長，引發(fā)劑配成溶液緩慢滴加，反應(yīng)階段控制好攪拌速度，并溫度恒定之后補(bǔ)加少量引發(fā)劑 。建議引發(fā)劑配成一定含量的水溶液與單體同步滴加，控制在1－2小時(shí)滴完，四口瓶做同步滴加怎么可能瓶口不夠，一個(gè)攪拌和兩個(gè)滴加， [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=527234 [標(biāo)題]求助：無皂乳液制備聚苯乙烯微球出現(xiàn)的一些問題 [內(nèi)容]制備的微球很難純化收集，直接在10000轉(zhuǎn)離心分離都效果不好，而且離心的產(chǎn)品團(tuán)聚在一起，成膜了有粘性。有一次離心拿出來時(shí)粘成一塊，很硬！希望同仁能指點(diǎn)一下。 [回復(fù)]粘成一塊說明可能沒聚合好,而且離心時(shí)最好是將離心沉淀物用乙醇或甲醇重復(fù)離心幾次應(yīng)該就可以了。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=438130&fpage=110 [標(biāo)題]苯丙乳液的水溶問題！急 [內(nèi)容]我作的苯丙乳液前幾個(gè)性能號挺好的，這兩次做的不能和水互溶，請各位分析一下原因。注：我用的原料是工業(yè)級的。 [回復(fù)1]是不是聚合顆粒大了，乳化有兩種方法，一是自乳化，二是外乳化，試一下外乳化, [回復(fù)2]一般不能溶于水有幾種可能性，一個(gè)是溶液中乳化劑量太少，沒辦法是形成的膠粒分散在水中，另外一個(gè)是電解質(zhì)失衡，里面的鹽類是否太多。 還有，你是合成就是這樣還是，中間經(jīng)過凍融，劇烈攪拌才形成的？這些因素都要考慮到。 [回復(fù)3] 我是合成苯丙乳液，中間合成攪拌，溫度保持80度，結(jié)果前幾次合成的都和水互溶，防水性能還挺好的，可是后來同樣的配方做了就不能和水互溶了. 我不是學(xué)這個(gè)的，知道的很少。增加乳化劑用量防水性能就會下降呀。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=464944&fpage=104 [標(biāo)題]求助：做過HEMA聚合的高手看過來 [內(nèi)容]我想做HEMA聚合的動(dòng)力學(xué)，中間需要測定轉(zhuǎn)化率，現(xiàn)在還沒有找到合適的辦法把PHEMA給沉淀出來，（我用的是重量法），請高手賜教。謝謝 [回復(fù)]水中沉淀啊，分子量不上萬就可沉淀下來，離心后干燥即可 PHEMA是一種水凝膠，聚合過程中會有一些支化，水溶性不好，上一帶的隱形眼鏡就是用它做的，聚合后，尤其是轉(zhuǎn)化率較高時(shí)，夾雜其中的單體不容易溶解出來，在水中長時(shí)間浸泡洗滌可以洗掉單體HEMA，但部分PHEMA也可能溶出來。用重量法，還不如用紅外跟蹤，準(zhǔn)確一些。 水凝膠的種類比較多，含較多PEG鏈段的聚合物，如PU；聚丙烯酰胺、聚（N-異丙基丙烯酰胺）及其類似物；改性植酸、幾丁、改性纖維素、其他改性天然大分子等等，專門的書好像不多，大多包含在生物、醫(yī)用高分子的書中，常見于藥物緩釋材料等。 對于含有羥基的丙烯酸酯單體，由于聚合前后羥基氫鍵的變化，導(dǎo)致氫鍵熱焓效應(yīng)顯著，量熱法誤差較大。最好的辦法還是RT-IR法。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488166&fpage=96 [標(biāo)題]PHEMA怎么凝膠了？ [內(nèi)容]我用ATPR方法得到PHEMA,反映溫度60度，CuBr/PEDETA,但當(dāng)我最后打入PMDETA得時(shí)候，體系迅速就凝膠了。呈果凍狀，我又在室溫下放了一夜。第二天我用甲醇浸泡，卻怎么也不能溶。什么原因阿？ [回復(fù)]Have you used any kind of cross-linking agent such as N,N'-methylene bis(acrylamide), or ethylene bis(methyl acrlyate)? If you did NOT use any cross-linking agent, the possible reason would be the hydrogen bonding between hydroxyl groups on your pHEMA side chains at specific solvent. Let us know what solvent you use for the polymerization. BTW, ATRP is not that good for polar goup-containing monomers. [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=493174&fpage=92 [標(biāo)題]凝膠一定是透明的嗎 [內(nèi)容]如果不是，其是否透明到底和什么有關(guān)呢？盼高手指點(diǎn)，謝謝�。�！ [回復(fù)]凝膠不一定是透明的，這和凝膠的種類有關(guān)系，有的凝膠是不透明的，而且有的還表現(xiàn)出顏色。另外還與物質(zhì)本身的交聯(lián)度有關(guān)系。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=491042&fpage=93 |
4樓2008-04-06 19:55:20
tangsd2
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[標(biāo)題]求助：ATRP的反應(yīng)跟蹤問題 [內(nèi)容]做ATRP時(shí)，如何用GC來跟蹤單體的轉(zhuǎn)化率？起始濃度是知道的，但t時(shí)刻的怎么獲得呢？看有的文獻(xiàn)上是用稱重法測得，可是在聚合物溶解沉淀的過程中有很多損失啊，這樣不是很不準(zhǔn)確么？ [回復(fù)]用GC來跟蹤單體的轉(zhuǎn)化率，可以但不是所有聚合都可以，好象只有共聚還是均聚可以，而且GC的電子捕獲檢測器溫度有上限（300內(nèi)），不是所有聚合物都適合，一般都用重量法測定轉(zhuǎn)化率的 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=635238 [標(biāo)題]求助：ATRP聚合現(xiàn)象問題 [內(nèi)容]ATRP（AAm）聚合結(jié)束時(shí)會有什么特征嗎？比如說顏色，粘稠度，渾濁程度? [回復(fù)]，就我做過的ATRP來說，顏色跟單體種類有關(guān)，粘度與選擇聚合方法有關(guān)（本體，溶液等）， 后處理嘛，文獻(xiàn)上都那樣做的啊 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=635141 [標(biāo)題]求助：求助ATRP中反應(yīng)前氯化亞銅和溴化亞銅的處理方法 [內(nèi)容]求助ATRP中反應(yīng)前氯化亞銅和溴化亞銅的處理方法 [回復(fù)]反應(yīng)前：氯化亞銅和溴化亞銅先用冰醋酸洗，直到顏色不是綠色了，在用丙酮洗，然后在烘箱干燥就行。反應(yīng)后：我建議用氧化劑將未反應(yīng)的氯化亞銅和溴化亞銅氧化除去就行。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=621528 [標(biāo)題]求助：ATRP做出的東西，到底有什么用途？ [內(nèi)容]因?yàn)锳TRP的優(yōu)異特性，ATRP越來越熱了，可是ATRP做出的東西，到底有什么用途呢？ 會不會是因?yàn)闉槌鑫恼露鳤TRP一下呢？ [回復(fù)]常規(guī)商業(yè)化的樹脂的用途就是ATRP的用途 簡單點(diǎn)講，常規(guī)方法是汽車，那么ATRP可能就是火車或飛機(jī)的 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=633940 [標(biāo)題]怎么做丙烯酰胺的原子轉(zhuǎn)移自由基聚合？ [內(nèi)容]怎么做丙烯酰胺的原子轉(zhuǎn)移自由基聚合？希望得到各位前輩的指教 [回復(fù)]可以參考黑龍江大學(xué)陳九順先生的工作。他指導(dǎo)的一篇碩士學(xué)位論文，可以在中國知網(wǎng)cnki.net的博碩士論文中查到。 查ATRP祖師爺老馬的文章。 到目前為止，丙烯酰胺的ATRP還沒有成功，但有二三篇報(bào)道。丙烯酰胺的活性聚合僅有RAFT較好 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488153&fpage=96 [標(biāo)題]：請問關(guān)于ATRP的一些表征問題. [內(nèi)容]：用哪些客觀的表征可以區(qū)分一般的自由基聚合和原子轉(zhuǎn)移自由基聚合,還有如何區(qū)別無規(guī)共聚物和嵌段共聚物. [回復(fù)]：如果只做最終聚合物的表征是沒辦法區(qū)別普通自由基和ATRP的。如果你要證明你的聚合是可控的聚合，那么你必須做動(dòng)力學(xué)研究，作出單體轉(zhuǎn)化率和分子量關(guān)系圖。在GPC上看到不同轉(zhuǎn)化率分子量的線性的移動(dòng)。如果你是做嵌段聚合物的話，如果做兩步引發(fā)的話，要證明第二個(gè)聚合物是嵌段的話，在GPC上應(yīng)該看到最終聚合物分子量大于引發(fā)聚合物（二次引發(fā)用聚合物引發(fā)劑），而且是單峰。對于ATRP來說所有的各個(gè)階段的聚合物的分散性（PDI）都應(yīng)該小于1。但是如果不是做純的ATRP聚合研究的話，分散性再大一些也是可以接受的。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=585331&fpage=57 |
5樓2008-04-06 19:56:18
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[標(biāo)題]兩親共聚物的問題 [內(nèi)容] 我正在合成一個(gè)兩親共聚物，有幾個(gè)問題想請教一下： 1. 用沉淀法（按照文獻(xiàn)用冰乙醚作為沉淀劑）獲得兩親共聚物時(shí)，沉淀效果不好，具體表現(xiàn)為成乳液狀，無法分離出沉淀。我用的是十倍量的沉淀劑，是用量的問題還是說兩親性的東西沉淀效果就是不好？ 2. 嵌段比例合適的兩親共聚物在適量水中溶解是不是就會有乳光出現(xiàn)？除了打譜還有沒有其它簡便的方法判斷生成的是兩親共聚物？ [回復(fù)] 沉淀劑量的問題，是沒有選好。選一種其中的溶劑另一種沉淀劑看膠束 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=532424 [標(biāo)題]求助：苯乙烯與甲基丙烯酸和丙烯酸的共聚 [內(nèi)容]最近做這個(gè)實(shí)驗(yàn),在反應(yīng)時(shí)間到達(dá)一半時(shí)發(fā)生團(tuán)聚,并且生成產(chǎn)物120度干燥后為白色物質(zhì).那位同人做過可否給予解惑!! [回復(fù)]你是乳液聚合嗎，如果是的話，應(yīng)該是你工藝有問題，第一，乳化劑的量可能不夠， 第二，滴加速度太快，第三，反應(yīng)溫度太高等等。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=637509 [標(biāo)題]丙烯酰胺與甲基丙烯酸甲酯共聚問題 [內(nèi)容] 丙烯酰胺與甲基丙烯酸甲酯在水中競聚率相差較大,為使丙烯酰胺的均聚產(chǎn)物減少甚至沒有,應(yīng)該注意什么呢,比如投料等.要考慮相容性嗎.弱弱的問一下,PAM與PMMA相容性好嗎? [回復(fù)] 在水中聚的話，均聚物很難沒有，AM活性太高了。PAM與PMMA相容性不會好。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=534516 [標(biāo)題]請教：關(guān)于苯乙烯和功能性單體的共聚合轉(zhuǎn)化率 [內(nèi)容]最近做苯乙烯與熒光型染料單體（含孤立雙鍵）的共聚合，兩者的投料質(zhì)量比（染料單體：苯乙烯＝1.5：100），共聚合反應(yīng)后所得得聚合物微球中兩者比例為 0.1：100。染料單體是一種1，8－萘酰亞胺染料，有－NHCH3基團(tuán), 還有（C＝O）2>N－CH2－CH2＝CH2，染料單體中得 N 原子是不是會起阻聚作用啊？我采用得是分散聚合得方法。請高人指點(diǎn)，如何提高染料單體得轉(zhuǎn)化率啊. [回復(fù)]你的染料單體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)有問題，雙鍵連的是一個(gè)活潑亞甲基結(jié)構(gòu)，就是烯丙基結(jié)構(gòu)，這樣的基團(tuán)有自動(dòng)阻聚作用，有它在體系中，共聚鏈長不長，阻聚兼鏈轉(zhuǎn)移都有，特別是聚合物鏈自由基末端好不容易接上一個(gè)染料單體單元時(shí)，鏈增長停止，或轉(zhuǎn)移掉。位阻應(yīng)該是次要因素。 建議：1、染料分子引入丙烯酸酯基團(tuán)，或用對氯甲基苯乙烯直接與染料母體作用，引入與苯乙烯相似基團(tuán)； 2、在你現(xiàn)有反應(yīng)中加入鈷鹽環(huán)烷酸鈷，促進(jìn)烯丙基聚合交聯(lián)。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=496051&fpage=90 [標(biāo)題]求教:甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯聚合產(chǎn)物 [內(nèi)容] 求教：甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯聚合后生成什么產(chǎn)物？不勝感激��！ [回復(fù)] 自由基聚合的話,一般會得到兩者的共聚物和均聚物的混合物,大部分都是共聚物,因?yàn)闊o論如何都會有一部分單體(MMA或者是MA)自聚之后發(fā)生終止成了均聚物.至于共聚物里面哪個(gè)多,要看兩者的競聚率. 如果你用配位催化劑的話,由于MMA和MA這咱單體的氧對配位活性中心有一個(gè)毒害作用,因此一般來說得到的兩者的分子量都比較少,或者是齊聚.體系當(dāng)中最后存在的,大部分應(yīng)該是兩者的齊聚或者是均聚物,少有兩者的高分子量的共聚物,當(dāng)然,現(xiàn)在也有很多的配位催化劑體系可作兩者的高分子量共聚物的. [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=520166 [標(biāo)題]求助：是否只有孤立雙鍵才有可能參與聚合反應(yīng)？ [內(nèi)容] 本人對高分子不熟悉，但現(xiàn)在試驗(yàn)需要。請蟲友指點(diǎn)：是否只有孤立雙鍵才有可能參與聚合反應(yīng)？分子中的共軛雙鍵在聚合過程中會不會被打斷？如(CH3)2>N-phenyl－CH＝CH－phenyl－CN？甲基丙烯酸和苯乙烯的競聚率多少��？這里先謝過了。 [回復(fù)] 1.顯然不是只有孤立雙鍵才有可能參與聚合反應(yīng)，比如共軛單體丁二烯的聚合，四氫呋喃的開環(huán)聚合。2.分子中的共軛雙鍵在聚合過程中可能會被被打斷，這是有幾率的。苯乙烯和甲基丙烯酸的競聚率：苯乙烯 0.13；甲基丙烯酸 0.91。不是孤立雙鍵才能進(jìn)行聚合反應(yīng)，共軛雙鍵也能，但共軛雙鍵的的加成存在１，２加成和１，４加成的區(qū)別，一般反應(yīng)中兩種都會有，但條件不同，所占的比例不同，１，２加成屬于動(dòng)力學(xué)控制，１，４加成屬于熱力學(xué)控制，１，４加成一般是在較高溫度下比例比較大。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=520237 |
6樓2008-04-06 19:56:58
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[標(biāo)題]聚乳酸合成的問題 [內(nèi)容]聚乳酸合成高分子量一定要采用丙交酯開環(huán)嗎？ 熔融縮聚的辦法到底能不能像文獻(xiàn)那樣得到高分子量產(chǎn)品，存在的問題是什么？ 資料上說的一步法合成聚乳酸是什么意思？ 我是新手，請高手指點(diǎn) [回復(fù)]不一定開環(huán)。聚乳酸合成有三種方法。對高分子量謹(jǐn)慎地表示懷疑，因?yàn)槲以谧鯬LA改性的時(shí)候發(fā)現(xiàn)溫度一高，其降解很嚴(yán)重。 一步法是指同濟(jì)那個(gè)吧？不是很了解，不便回答。 聚乳酸的制備方法我看到的資料上都是有２種方法 一種是從Ｌ－乳酸的單體直接縮聚，這種方法制備的分子量不高，另一種是從Ｌ－乳酸的二聚體Ｌ－丙交酯單體進(jìn)行開環(huán)聚合，這種方法制備的分子量高，你也可以用ＺＮ代替辛酸亞錫 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=455883&fpage=107 [標(biāo)題]求助：關(guān)于有機(jī)硅油的制備 [內(nèi)容]通過含氫甲基氯硅烷如何制備含氫是硅油？先通過水解使其變成兩端為-OH的低聚物，再加入濃硫酸進(jìn)行反應(yīng)，結(jié)果生成了凝膠狀的物質(zhì)，我推測可能是先前生成的低聚物分子量過大 請教一下，如何控制水解過程生成物質(zhì)的分子量，是通過溫度，反應(yīng)時(shí)間還是別的什么 ？ [回復(fù)]建議在有機(jī)溶劑中水解,或者先醇解，再加入D4。和MM。用濃硫酸作催化劑合成。最好用D4＋D4H＋MM用濃硫酸催化做PHMS。含氫氯硅烷直接在水中水解很容易凝膠化 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=641565&fpage=22 [標(biāo)題]：PET的合成方法 [內(nèi)容]：做實(shí)驗(yàn)需要一些聚對苯二甲酸乙二醇酯，不知道怎么才能合成這種樹脂，查了一些文獻(xiàn)好像都沒有具體的合成步驟，請教大家一下啊！ [回復(fù)]：1molTPA加2molEG，催化酯化脫水，而且有商品切片 。另外，可以用THF可以溶解PET。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=574320&fpage=63 [標(biāo)題]：聚合物酯化反映溫度及條件是什么阿 [內(nèi)容]：結(jié)構(gòu)中有羥基的聚合物，對其進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間，溫度大約是什莫啊，催化劑呢？敬請指點(diǎn) [回復(fù)]：我做過其與酰氯的酯化，反應(yīng)溫度110左右，一般路易斯酸做催化劑，反應(yīng)時(shí)間5，6個(gè)小時(shí)，不過也不一定，這得看你實(shí)驗(yàn)的具體情況 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=573134&fpage=66 [標(biāo)題]：聚乙烯吡咯烷酮是怎樣制取的？ [內(nèi)容]：聚乙烯吡咯烷酮是怎樣制取的？ [回復(fù)]：法有很多種,原始的有乙炔法,現(xiàn)在很美國的幾家大公司都還是采用這種方法. 效果最好的可以直接脫水.根據(jù)工藝的不同要求,還可以采用自由基聚合,能夠得到一些特定性質(zhì)的PVP。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=570053&fpage=66 [標(biāo)題]聚二甲基硅氧pdms烷合成問題 [內(nèi)容] 要用二甲基二甲氧基硅，合成聚二甲基硅氧烷（要求分子量mr：550左右）如何制備？哪位大蝦給些參考文獻(xiàn)，先謝了 [回復(fù)] 用D4合成。濃硫酸作催化劑。溫度50－70，MM（六甲基聚二硅氧烷）作封端劑。分應(yīng)結(jié)束后中和濃硫酸 [鏈接] ttp://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=528089 [標(biāo)題]如何制備芳香族PUA？ [內(nèi)容] 如何制備芳香族PUA？ [回復(fù)] 可以采用種子乳液聚合，或者原位聚合，無皂乳液聚合。微乳液聚合。制備方法。把丙烯酸單體溶漲在水性聚氨酯中，再滴加引發(fā)劑，溫度控制再80－75度 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=539070 [標(biāo)題]請問：化學(xué)法聚合苯胺的問題 [內(nèi)容]氧化劑需要滴加的作用是什么？ [回復(fù)]滴加的原因,你可以試試一次性倒進(jìn)去后是什么現(xiàn)象，很有意思的！ 氧化劑滴加的原因應(yīng)該有兩種吧，一是防止一次加入聚合防熱太多，體系溫度劇增，二是避免局部聚合過大，整體聚合不均勻！ [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=452881&fpage=108 [標(biāo)題]請問聚苯胺 [內(nèi)容]請問做聚苯胺的時(shí)候，所用的單體苯胺為什么用之前還需要減壓蒸餾提純呢？直接用分析純不行么？ [回復(fù)]苯胺容易氧化，顏色會變深，純凈的苯胺是無色或淡黃色的油狀液體，最好是現(xiàn)用現(xiàn)蒸。 此外，聚苯胺中加了穩(wěn)定劑之類的,再就是氧化的問題 了。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=501813&fpage=88 [標(biāo)題]聚酰亞胺的合成，請大家討論 [內(nèi)容]聚酰亞胺膜的制作 制作聚酰亞胺膜一般要經(jīng)過預(yù)聚合和酰亞胺化（環(huán)化）兩步工藝步驟。為了制備可光刻的彩色樹脂，可使用DMF、NMP、DMAC等作溶劑；為了增加與玻璃表面的親和力，可添加二氨基硅氯烷作為第三單體[19]. 1．預(yù)聚合[20] 一般在適宜的高極性溶劑存在下，例如二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N—甲基吡咯烷酮等，在攪拌下把當(dāng)量分子數(shù)的四羧酸二酐分批逐漸加到二胺溶液中。反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行，當(dāng)原料達(dá)到等當(dāng)量比時(shí)，溶液的黏度急劇上升。 2．酰亞胺化（環(huán)化） 酰亞胺化可以采用熱轉(zhuǎn)化或者化學(xué)轉(zhuǎn)化與熱轉(zhuǎn)化相結(jié)合兩種方法進(jìn)行。適用于濾色膜的時(shí)熱酰亞胺化法，這是把除去溶劑制成薄膜并光刻成像的聚酰胺酸，在惰性介質(zhì)及真空或空氣中，以一定的速度加熱，一般處理溫度為200—400℃ [回復(fù)]我也是搞聚酰亞胺的，咱們可以談?dòng)懱接懓? 很容易，可以自己簡單設(shè)計(jì)一個(gè)均膠機(jī)就可以了，或者自己用手推，只要手推的速度比較均勻的話，出來的薄膜的厚度還是比較均勻的。我以前就是用這個(gè)方法做的20 um左右的PI薄膜。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=437899&fpage=110&highlight=&page=1 [標(biāo)題]求助：丙酮法合成聚氨酯 [內(nèi)容]有誰用丙酮法做水性聚氨酯的嗎？有的話，在分散的時(shí)候是怎么除去丙酮的呢！ [回復(fù)]分散后抽真空去除 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=622868 [標(biāo)題]求助：聚氨酯合成問題 [內(nèi)容]最近嘗試合成聚氨酯，在合成預(yù)聚體時(shí)總是發(fā)現(xiàn)反應(yīng)物變黃的現(xiàn)象，不知道是怎么回事。預(yù)聚體反應(yīng)條件：異佛爾酮＋PEG1000，氬氣保護(hù)，DMF溶劑，70度，二丁基二月桂酸錫。反應(yīng)溫度升到50度后顏色發(fā)生變化。 [回復(fù)]IPDI本身無苯環(huán)，有耐黃變的能力，只要原料沒有問題，IPDI就不會變黃 可能的原因是有機(jī)錫催化劑你加得太多，只要幾滴就行了 還有就是有些多元醇本身不純，換個(gè)廠家的牌號的多元醇再少加催化劑試試。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=633335 [標(biāo)題]求助：使用2，4-甲苯二異氰酸酯存在的易聚合的問題？ [內(nèi)容]2，4-甲苯二異氰酸酯容易聚合，請問各位有沒有很好的分散劑防止它發(fā)生聚合反應(yīng)的？ [回復(fù)]芳香族異氰酸酯由于其NCO反應(yīng)活性高，即使在低溫下也能緩慢自聚，生成二聚體。芳香族異氰酸酯二聚體反應(yīng)是可逆反應(yīng)，在加熱條件下可以分解為原來的異氰酸酯。因此沒有必要加入什么阻聚劑。其實(shí)你說的2，4－TDI，二聚體加熱到150～175度即使在無催化劑作用下也能分解為TDI單體。在有三烷基膦催化劑存在下，加熱到80度，在苯溶液中就100％分解。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=622366 [標(biāo)題]求助：請問大家合成聚氨酯時(shí)用的醇類小分子怎么脫水？ [內(nèi)容]請問大家合成聚氨酯時(shí)用的醇類小分子怎么脫水？ [回復(fù)]高溫脫水100度左右，如有條件可以真空 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=624743 [標(biāo)題]：合成剛性的聚氨酯泡沫。 [內(nèi)容]：合成剛性的聚氨酯材料，請教：（1）使用預(yù)聚體的話，我還要用鼓泡劑，催化劑， 抗氧化劑，表面活性劑等各種添加劑嗎？（2）實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中，有從預(yù)聚體開始的嗎？或者預(yù)聚體只是用于實(shí)驗(yàn)室？ [回復(fù)]：剛性的調(diào)節(jié)可以通過聚醚的剛性和異氰酸酯的剛性和官能度來操作，不過只有增加NCO的官能度和交聯(lián)密度才能起到關(guān)鍵的效果 。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=584463&fpage=59 [標(biāo)題]聚氨酯合成過程出現(xiàn)問題 [內(nèi)容]在聚氨酯聚合過程用PEG100和MDI嚴(yán)格控制反應(yīng)隔離水汽，反應(yīng)正常，但用PEG200卻一再出現(xiàn)暴聚！我們嚴(yán)格控溫，也出現(xiàn)暴聚。請老師同學(xué)多提寶貴意見！謝謝��！還有當(dāng)－NCO/－OH>2.0清漆+溶劑和調(diào)制涂料填料：預(yù)聚體：溶劑＝3:5:2涂膜后，出現(xiàn)大量氣泡！請大家不吝賜教�。� [回復(fù)]看你比例是否接近1:1,還有使用MDI出現(xiàn)氣泡十分正常,用TDI會好點(diǎn),或把分子作大也會好點(diǎn). 是不是某些條件跟PEG100反應(yīng)不一樣��？ 按理論來說，大分子多元醇PEG分子量越大暴聚可能性越少的。 關(guān)于配制涂料是沒有做過的 比例在1。6：1 其他反應(yīng)條件都一樣，是不是反應(yīng)放熱厲 這也是有可能的，聚氨酯反應(yīng)溫度不能太高，由于對分子量小的時(shí)候一定要注意的，想我做PPG303時(shí)，反應(yīng)活性很高，反應(yīng)時(shí)間很少，我是用TDI和BDO的，如果用MDI可能比我那樣的反應(yīng)活性更大。 不知樓主你是做聚氨酯那方面的？ 聚醚二醇來源不同，所含雜質(zhì)可能不一樣，如果含有微量堿性雜質(zhì)，會加速與NCO反應(yīng)，即使你的體系水份除得很干凈。建議在反應(yīng)之前加入極少量的醋酸，減緩反應(yīng)速度。苯甲酰氯也比較常用。產(chǎn)生氣泡估計(jì)和局部劇烈反應(yīng)有關(guān)，攪拌必須充分均勻，但不一定要?jiǎng)×覕嚢��？傊�，聚氨酯合成過程工藝和經(jīng)驗(yàn)非常重要，在實(shí)踐中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)。 在120度左右抽真空的狀況下除去PEG中的小分子和水 我做涂料的，MDI，TDI都用，PEG1000PEG2000PEG4000，都做。剛開始，可以加我QQ499678234常討論。謝謝，可能含堿，5樓說得有道理，我去測測PH做時(shí)加酸看看，昨天控溫很好，攪拌可能不均（我們分析），再試試。。。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=479064&fpage=99 [標(biāo)題]有沒有做聚氨脂的牛人，幫小弟一把 [內(nèi)容]我是高分子的外行，近來需要一點(diǎn)聚氨脂，但實(shí)驗(yàn)老是失敗。 我是用聚乙二醇的DMF溶液向異氰酸脂DMF溶液中滴加，NCO：OH=2：1 PEG在120度下除水30min，并在反應(yīng)前抽真空充氮3次，而且滴加的速度很慢。 但在滴加的過程中，PEG滴加不到一半時(shí)，燒瓶中的東東就結(jié)塊了，怎么都攪拌不動(dòng)了。 [回復(fù)]建議一：你做的有很多錯(cuò)誤，請不要介意。 1.你自己知道自己做的到底是端羥基，還是端異氰酸脂基，端羥基PEG過量，端異氰酸脂基TDI或者IPDI這類異氰酸酯過量 2.你的溶劑不對不是DMF一般是DMAc這個(gè)很重要，要除水的，ＤＭＦ有醛基，可以與ＮＣＯ反應(yīng)的，所以你一直都失敗 ， ３．這個(gè)反應(yīng)是低溫反應(yīng)，溫度在零度比較好，過高會有很多副反應(yīng)。 ４．端基為異氰酸脂基的產(chǎn)品，自身的舊會縮合，其使用一般周期較短，如要長期保存，請加阻聚劑. 建議二：1，試一下本體聚合，即熔融的MDI和PEG直接反應(yīng)。因?yàn)镸DI的DMF溶液極不穩(wěn)定，本身就可以發(fā)生凝膠； 2，凝膠是不是一點(diǎn)彈性也沒有，還是有彈性但是呈現(xiàn)多孔蜂窩狀？如果你堅(jiān)持用溶液聚合，在DMF務(wù)必除盡水分，100PPM下，如果可能的話（實(shí)驗(yàn)室較難）。 建議三：1.你的溶劑最好選苯類容易，如二甲苯。 2.反應(yīng)不需要滴加，兩個(gè)直接混合加熱就行了，但是記得PEG要除水 3.反應(yīng)溫度最好控制在85度左右， [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=502773&fpage=87&sid=fX5M1X [標(biāo)題]如何使用CHI600B系列電化學(xué)分析儀進(jìn)行噻吩的聚合 [內(nèi)容]如何使用CHI600B系列電化學(xué)分析儀進(jìn)行噻吩的聚合 我的機(jī)器型號是CHI600B系列電化學(xué)分析儀，我想用它聚合噻吩，不知如何操作，在技術(shù)里選擇什么，參數(shù)怎么選？電極用不銹鋼的，必須一面絕緣嗎？注意事項(xiàng)是什么？哪位大俠知道，十分感謝 [回復(fù)]噻吩聚合，我也在嘗試做噻吩聚合方面的,建議樓主看看相關(guān)中英文的文獻(xiàn),并且找找物理化學(xué)專業(yè)的人士一起探討一下 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=483714&fpage=97 [標(biāo)題]：外行請問PEO與PLA開環(huán)聚合的實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)該注意哪些問題呢？ [內(nèi)容]：需要合成PEO－PLA－PEO共聚物，查閱文獻(xiàn)得知，該反應(yīng)即可通過開環(huán)聚合實(shí)現(xiàn)，該反應(yīng)中需要用到甲苯，催化劑辛酸亞錫，以及二環(huán)已基甲烷二異氰酸酯，想知道該實(shí)驗(yàn)需要注意的問題。 [回復(fù)]：甲苯要注意除水；溫度太高要防止斷鏈。應(yīng)該是真空熔融聚合比較好吧。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=568832&fpage=68 [標(biāo)題][請教]有關(guān)pu消泡的問題 [內(nèi)容]pu在聚合過程中和固化時(shí)都會產(chǎn)生氣泡， 我想問一下，除了用消泡劑外，還有什么好的方法消泡的？？ [回復(fù)]我現(xiàn)在也在做聚安酯合成.主要是彈性體 我覺得氣泡主要是在合成過程中水沒有除凈,另外最好不要在雨天做,那樣空氣中的濕度太大,很難達(dá)到理想的效果,有空交流一下.你用的是什么削泡劑.我的QQ是:24274232 用超聲波。 我們經(jīng)常用超聲波給溶劑除氣和分散聚集的物質(zhì)，如碳納米管等 因此，我想也可以用超聲波消除聚合物中的泡 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=454881&fpage=107 [標(biāo)題]：脲醛樹脂怎么做才會是透明的？ [內(nèi)容]：在做脲醛樹脂的實(shí)驗(yàn)中，總是出現(xiàn)白色現(xiàn)象，老板要透明的脲醛樹脂，誰做過？可以交流一下嗎？ [回復(fù)]：用一次投料法，可以做成是透明的 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=573599&fpage=65 [標(biāo)題]請教 這里有沒有做coating的同學(xué)？ [內(nèi)容]這里有沒有做coating的同學(xué)，在pc pmma 上旋涂上一層，tmpta, 然后光固化，但是老是 出現(xiàn)各種麻點(diǎn)，始終不能解決，所以請教各位 [回復(fù)] 搞清楚是配方還是工藝的問題。噴涂環(huán)境，最好搞個(gè)無塵室，不過手噴的話很難避免麻點(diǎn)的；將UV油在合適目數(shù)下過濾；還要考慮溶劑揮發(fā)的梯度問題；素材前處理很重要，生產(chǎn)上的制程，素材上可能有脫膜油殘留；在烘箱與UV爐間轉(zhuǎn)移時(shí)可能有污染，如果這些都考慮了，還是有麻點(diǎn)的話就去改配方吧。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=516661 [標(biāo)題]：外行請問PEO與PLA開環(huán)聚合的實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)該注意哪些問題呢？ [內(nèi)容]：需要合成PEO－PLA－PEO共聚物，查閱文獻(xiàn)得知，該反應(yīng)即可通過開環(huán)聚合實(shí)現(xiàn)，該反應(yīng)中需要用到甲苯，催化劑辛酸亞錫，以及二環(huán)已基甲烷二異氰酸酯，想知道該實(shí)驗(yàn)需要注意的問題。 [回復(fù)]：甲苯要注意除水；溫度太高要防止斷鏈。應(yīng)該是真空熔融聚合比較好吧。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=568832&fpage=68 |
7樓2008-04-06 19:57:17
tangsd2
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[標(biāo)題]求助聚苯乙烯的硝化，還原 [內(nèi)容] 想得到對位是氨基的聚苯乙烯 硝化一步還可以，但是用氯化亞錫還原，產(chǎn)物很難得到，產(chǎn)率極低，大家有什么好辦法？ [回復(fù)] 試試用水合肼 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=534480 [標(biāo)題]：尋找還原劑 [內(nèi)容]：尋找一種還原劑，要求不能和水反應(yīng)，不能和丙烯酸酯類反應(yīng)，能還原溴化銅 [回復(fù)]：Fe, Zn粉等這些金屬加進(jìn)去，很容易導(dǎo)致丙烯酸酯聚合，形成低聚物，既有催化劑作用，又和溴化銅氧化－還原，自由基歷程，引發(fā)聚合。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=582799&fpage=60 [標(biāo)題]關(guān)于聚苯乙烯樹脂改性 [內(nèi)容]誰知道怎么樣才能在聚苯乙烯樹脂上接一疏水基團(tuán)，請?zhí)岢瞿愕脑O(shè)想？ [回復(fù)] 直接接上去很困難，苯乙烯基團(tuán)太大了。一般都是找一個(gè)物質(zhì)與苯乙烯共聚 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=517852 [標(biāo)題]求助：接枝問題 [內(nèi)容]馬來酸酐和甲基丙烯酸的共聚物與聚乙二醇在DMF中反應(yīng)。請問聚乙二醇是接枝在馬來酸酐上還是甲基丙烯酸上？或者二者都有？ [回復(fù)]理論上應(yīng)該是馬來酸酐，酸酐是強(qiáng)的�；噭瑑H次于酰氯。添加等摩爾與共聚物PEG，反應(yīng)后測試共聚物的COOH含量（可以使用滴定方法），并與反應(yīng)前COOH量對比，若COOH量增加則說明和酸酐反應(yīng)，若COOH量降低，則說明和MMA反應(yīng)。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=641657&fpage=22 [標(biāo)題]：請蟲友指點(diǎn)有關(guān)“聚苯乙烯與�；噭┙又Ψ磻�(yīng)” [內(nèi)容]：想讓聚苯乙烯的苯環(huán)在三氯化鋁的催化作用下與酰化試劑發(fā)生接枝反應(yīng)，但卻沒有發(fā)生。請教蟲友們指點(diǎn)迷津，要想反應(yīng)發(fā)生需要其他什么條件？ [回復(fù)]：參考作者劉群峰的文章，高分子學(xué)報(bào)，2004。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=575150&fpage=64 [標(biāo)題]：關(guān)于接枝聚合方面 [內(nèi)容]：要做一個(gè)苯乙烯與丙烯酰胺的接枝聚合，請問各位蟲蟲們：有誰知道該怎么做嗎？ [回復(fù)]：先合成其中一個(gè)物質(zhì)的聚合物,然后用輻射法或者共聚法可接枝 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=558511&fpage=66 [標(biāo)題][求教]關(guān)于接枝率的滴定 [回復(fù)]操作慢一點(diǎn),測試結(jié)果會好一點(diǎn).你滴加速度越快,沉淀越明顯 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=613709&fpage=36 [標(biāo)題]求助：求教馬來酸酐接枝塑料！ [內(nèi)容]馬來酸酐接枝pp,ABS等，都是將引發(fā)劑、馬來酸酐用丙酮溶解后再混料的。但是丙酮是有毒的，有哪位高人知道有更好的溶劑或方法，可以替代或不用丙酮？ [回復(fù)]你反應(yīng)擠出接枝的話都是等丙酮揮發(fā)干凈，使用丙酮只是最初提高分散性而已。 如果你的確不想用丙酮，可以試試白油。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=642900&fpage=21 [標(biāo)題]請教：有沒有帶有酸酐的吸附樹脂 [內(nèi)容]由于實(shí)驗(yàn)需要，想找一種帶酸酐的樹脂，試過SMA，可是在有機(jī)溶劑中溶解了。不知道有沒有帶酸酐基團(tuán)，在有機(jī)溶劑中可以溶脹但不會溶解的樹脂？謝謝！ [回復(fù)]這個(gè)要自己做，市場上賣的接枝酸酐塑料為了加工流動(dòng)性，要求凝膠含量0.4%以下。當(dāng)如果把凝膠含量特意提高是很容易的。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=464927&fpage=103 [標(biāo)題]聚合物 摻雜 [內(nèi)容] 有做過鋰鹽摻到聚合物里的嗎？大家探討一下。我做的時(shí)候溶解是個(gè)問題。容易發(fā)白。 [回復(fù)] 第一 要選擇有機(jī)鋰鹽；第二 要選擇合適的溶劑；第三 要選擇適配的聚合物基體 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=522591 [標(biāo)題]求助：聚乙二醇的交聯(lián)方法 [內(nèi)容]聚乙二醇PEG溶于多種溶劑，也溶于水，通過交聯(lián)可以提高其溶脹度。 請問PEG有哪些交聯(lián)方法？交聯(lián)劑是什么？引發(fā)劑或者催化劑是什么？ [回復(fù)]多異氰酸酯可以,如TMP改性TDI,PAPI或三聚HDI，催化劑用有機(jī)錫；或者用多元酸反應(yīng)交聯(lián)如均 苯四酸酐，偏苯三酸酐，用鈦酸四丁酯做催化劑 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=636192 [標(biāo)題]求助：纖維素可用什么試劑來交聯(lián)啊 [內(nèi)容]我想把纖維素交聯(lián)，請問用什么試劑可以實(shí)現(xiàn)，反應(yīng)條件怎么確定呀？請高手指點(diǎn)!!! [回復(fù)]加入硝酸沛胺，在酸性條件下可以交聯(lián)。你可參考韓哲文的高分子化學(xué)試驗(yàn)一書，它是將纖維素膜交聯(lián)改性，用MMA單體。 也可以用水溶性三價(jià)鉻鹽，如氯化鉻；或者鋯鹽，鈦鹽。 可能用碳酸鋯銨要水解，主要起作用的是鋯離子，就像不能用氫氧化鋁一樣，用穩(wěn)定的水溶性鹽，配成濃度較大的溶液，調(diào)節(jié)一下加量就行了。如果室溫不交聯(lián)，試試升溫（不宜太高）。 最后一個(gè)是最好的方法。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=499281&fpage=89 [標(biāo)題]：純丙乳液交聯(lián) [內(nèi)容]：用純丙乳液涂膜,耐水不好,有沒有知道有什么方式或外加交聯(lián)劑,或什么金屬配合物來加大交聯(lián)程度。 [回復(fù)]：試試加交聯(lián)劑。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=573180&fpage=60 [標(biāo)題]有沒有做環(huán)氧固化劑改性的同仁？ [內(nèi)容]眼看同舍的哥們都要畢業(yè)了，我的課題作了兩年了，還是沒有進(jìn)展。急��！ 請教一個(gè)問題：我現(xiàn)在做環(huán)氧常溫固化劑，要解決反應(yīng)速度慢的問題，請問有沒有做類似試驗(yàn)的同仁，指教一二？ 我的目的： １．要求環(huán)氧８２８與合成的固化劑質(zhì)量比為１：１； ２．固化劑的味道要小，最好沒有顏色；固化后表面缺陷越少越好； ３．配合后５０ｇ的固化時(shí)間在１５分鐘內(nèi)。 辛辛苦苦做了將近２年了，還是做不出來��！請求同仁給予指導(dǎo)，肯定要延期畢業(yè)了。老板太忙，沒有時(shí)間管我�。“萃辛�！ [回復(fù)]加入少量的有機(jī)酸類可以加速環(huán)氧的固化,例如苯甲酸,苯磺酸,相當(dāng)于促進(jìn)劑的作用,加入量根據(jù)想要的固化時(shí)間調(diào)整 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=492647&fpage=92 [內(nèi)容]請問各位蟲蟲：什么叫淀粉的熟化，就是淀粉的糊化嗎？淀粉可以分：熟淀粉和生淀粉嗎？熟化淀粉的顆粒結(jié)構(gòu)還能保持完整性嗎？ [回復(fù)]而淀粉是一類由成千上萬個(gè)小分子葡萄糖通過氫鍵連結(jié)起來的大分子化合物。它的特點(diǎn)是具有很規(guī)則的晶狀結(jié)構(gòu)，且不溶于冷水，也不能被人體消化系統(tǒng)的淀粉酶分解。燒飯時(shí)，淀粉在水中加熱，淀粉分子吸收水分后會膨脹，并使其中的部分氫鍵斷裂，從而使米飯變得柔軟、粘稠，這些變化就是“熟化”或“糊化”過程。 然而，當(dāng)熱飯冷卻后或在低溫條件下保存時(shí)，淀粉中已斷裂的氫鍵網(wǎng)絡(luò)又會重新恢復(fù)，使米飯重新變得“硬”了，這種變化在專業(yè)上稱為“回生”或“老化”，其程度是隨放置時(shí)間的延長而逐漸明顯，即：放的時(shí)間越長，飯會變得越來越硬，同時(shí)風(fēng)味也越來越差，其消化吸收率及營養(yǎng)價(jià)值也明顯降低 給片文章，飼料淀粉糊化度(熟化度)的測定1，DETERMINATION OF STARCH GELATINIZATION，(COOKING DEGREE) IN FEED，熊易強(qiáng) 博士，美國大豆協(xié)會。本文介紹的是目前美國飼料工業(yè)界普遍采用的測定淀粉飼料熱加工程度的方法。此方法實(shí)際上是已發(fā)表過的測定淀粉糊化度的經(jīng)典酶解法的簡化。該經(jīng)典酶解法測定淀粉糊化度是將未加工的“生”淀粉(或含淀粉的飼料樣品)在給定實(shí)驗(yàn)條件下的葡萄糖釋放量定為零，將充分煮熟的全糊化淀粉(或與上述含淀粉飼料同一來源的全糊化樣品)的葡萄糖釋放量定為100，以不同比例的“生樣品”與“全糊化樣品”的混合物與對應(yīng)的葡萄糖釋放量建立直線回歸；測定同一來源的加工過的樣品的葡萄糖釋放量，根據(jù)回歸公式，推算加工樣品的糊化度。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=487081&fpage=96 [標(biāo)題]：PVA能否被鹽酸水解？ [內(nèi)容]：在95度下，1NHCL能否酸解PVA? [回復(fù)]：PVA主鏈?zhǔn)怯梢蚁﹩误w鏈接在一起，側(cè)基分布規(guī)律為每個(gè)結(jié)構(gòu)單元接一個(gè)羥基，當(dāng)溫度升高超過90度，達(dá)到其濁點(diǎn)，溶解度下降，起不到分散劑的作用。從其結(jié)構(gòu)上看，根本不存在水解的可能性 。PVA水解條件必須有甲醇。堿或酸應(yīng)該不會水解 。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=529087&fpage=59 |
8樓2008-04-06 19:57:47
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[標(biāo)題]：高分子溶液性質(zhì)怎么分類。 [內(nèi)容]：高分子溶液的性質(zhì)都包括什么呀？靜態(tài)性質(zhì)和動(dòng)態(tài)性質(zhì)分別包括什么？ [回復(fù)]：擴(kuò)散系數(shù)、沉降系數(shù)、摩擦系數(shù)、流體力學(xué)半徑等參數(shù)屬于動(dòng)態(tài)性質(zhì)。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=561984&fpage=60 [標(biāo)題]：求助二羥甲基丙酸的溶劑選擇問題 [內(nèi)容]：請問2,2-二羥甲基丙酸(DMPA)在哪種有機(jī)溶劑中溶解度比較好?主要用來合成酰胺，無水操作。 [回復(fù)]：NMP DMF DMSO 丙酮都可溶,主要根據(jù)反應(yīng)體系來選擇。像NMP,DMF，或者DMAC，這些溶劑沸點(diǎn)高，溶解不好的話可以加加熱。若用氮甲基吡咯烷酮，溶解度大約是30％。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=580715&fpage=59 [標(biāo)題]求助：N -羥甲基丙烯酰胺的水溶解性 [內(nèi)容] 請問哪位用過N -羥甲基丙烯酰胺，在水中的溶解性如何？我所買的N-羥甲基丙烯酰胺在水中怎么很難溶解�。渴遣皇墙宦�(lián)了啊？ 謝謝了！ [回復(fù)] N -羥甲基丙烯酰胺易溶于水、乙醇，溶于脂肪酸酯類，不溶于烴、鹵代烴等疏水性溶劑。當(dāng)水溶液有酸存在時(shí)，加熱會迅速聚合成不溶的樹脂。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=522621 [標(biāo)題]：求助，幾種聚合物的三元溶度參數(shù)？ [內(nèi)容]：急需 聚乙二醇PEG，PDMS，PVP，PU，聚酰亞胺PI的三元溶度參數(shù)，δ我已經(jīng)有了，缺少δd δp δh，哪位大俠那里可以查到或者提供可以查詢的地方。 [回復(fù)]：Polymers Hansen's Solubility Parameter /MPa1/2 δt ?d ?p ?h PDMS 16.7 16.0 0.1 4.7 PI 38.7 24.3 19.5 22.9 對于Polyimide，不同的方法數(shù)據(jù)如下：（按照δt，δd，δp，δh順序） Hoftyzer-Van Krevelen method 24.5 18.0 13.3 9.9 Hoy method 25.0 11.4 17.9 13.2 Beerbower method 24.3 19.1 10.3 10.9 Mean 24.6 16.2 13.8 11.3 Solubility data (Hansen, 2000) 38.7 24.3 19.5 22.9 所以，選用時(shí)最好找同一個(gè)方法給出的數(shù)據(jù)。其它的我沒留意過。http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=575974&fpage=5有基團(tuán)貢獻(xiàn)估算法，你找一找 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=579779&fpage=62 [標(biāo)題]求助：關(guān)于高聚物溶脹--求教! [內(nèi)容]有機(jī)溶劑對高分子材料產(chǎn)生溶脹作用的機(jī)理是什么? 溶脹作用的強(qiáng)弱是由什么決定的? 對于特定的高聚物溶劑選擇的依據(jù)是什么呢? [回復(fù)]三維網(wǎng)狀的高分子不能溶解，只能溶脹。溶脹作用的強(qiáng)弱是由高分子的極性決定。對于特定的 高聚物溶劑選擇的依據(jù)是相似相容原理，兩者要有相近的溶解度參數(shù)。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=634161 [標(biāo)題]請教：聚甲基丙烯酸的良溶劑 [內(nèi)容] 請高人指點(diǎn)聚甲基丙烯酸在什么溶劑里溶解性比較好啊，偶用1，4-二氧六環(huán)，結(jié)果攪了半天只溶了一般，而且是形成的乳液，非溶液，急 [回復(fù)] 芳烴、乙酸乙酯、氯代烴、丙酮、四氫呋喃，沒有交聯(lián)的，就用乙酸乙酯和丙酮就行了 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=520404 [標(biāo)題]求助：溶解性 [內(nèi)容]請問: 如何測聚芳醚酮的溶解性? [回復(fù)]一般是5mg固體高分子溶解再1mL的有機(jī)溶劑中.首先在室溫條件下溶解, 如果不溶升高溫度到50再看其溶解性能. [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=639581 [標(biāo)題]求助：請問聚苯乙烯的溶解性 [內(nèi)容]請問PS除了溶于THF之外，還溶于哪些常見的溶劑，在哪些溶劑里面又不溶呢？ [回復(fù)]溶于甲苯 不溶于水、乙醇吧 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=626029 [標(biāo)題]：聚苯乙烯在甲苯中溶解隨溫度變化的問題 [內(nèi)容]：想向各位蟲蟲請教一點(diǎn)關(guān)于聚苯乙烯在甲苯中的溶解問題 聚苯乙烯放入甲苯中溶解 會由高聚物變成一個(gè)一個(gè)的高分子鏈 想請問在室溫下溶解而得的高分子鏈的長度 與在80攝氏度下溶解而得的高分子鏈的長度 這兩個(gè)長度一樣嗎？ 是80度下高分子鏈短嗎？ [回復(fù)]：只要能夠溶解,分子鏈長度是不會變化的.不過,可能由于溶劑品質(zhì)變差,回轉(zhuǎn)半徑之類的會變小.另外,溫度變化,影響的是溶解度,也就是溶液濃度. [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=567990&fpage=68 [標(biāo)題]請教：關(guān)于聚合物的溶解 [內(nèi)容]普通的聚苯乙烯微球（未交聯(lián)，分散聚合制備），在什么溶劑中能溶解而不破壞微球的結(jié)構(gòu)呢？普通常用溶劑（二氯甲烷，四氫呋喃等）能溶，但聚合物溶解后成塊了 [回復(fù)]溶解掉會破壞微球結(jié)構(gòu)。如果未交聯(lián)的話，二氯甲烷能溶解至均相。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=499652&fpage=89 [標(biāo)題] 請教：摻雜態(tài)的聚苯胺可以溶解于什么溶劑中 [內(nèi)容] 請問摻雜態(tài)的聚苯胺可以溶解于什么溶劑中？ [回復(fù)] N-甲基吡咯烷酮 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=417002&fpage=53 [標(biāo)題]聚苯乙烯磺酸鈉溶于何種有機(jī)溶劑 [內(nèi)容]最近做實(shí)驗(yàn)想把聚苯乙烯磺酸鈉溶解在有機(jī)溶劑中，一時(shí)找不到合適的溶劑， [回復(fù)]Poly(styrenesulfonic acid) can be dissolvedn in Ethanol, lower glycols, W Poly(styrene-co-styrenesulfomc acid) (95:5)sodium salt can be disovled DMF, methylene chloride, THF Lower glycols, W. so try DMF or DMSO ,DMAc (N,N-dimethylacetamide), etc. [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=509365&fpage=84 [標(biāo)題]請問有什么高分子含較多的羥基并且能溶于有機(jī)溶劑中 [內(nèi)容]實(shí)驗(yàn)室的PVA只溶在熱水里。 [回復(fù)]比如聚醚多元醇和聚酯多元醇等 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=640396&fpage=23 [標(biāo)題]能夠溶解環(huán)氧樹脂的溶劑是什么？ [內(nèi)容] 能夠溶解環(huán)氧樹脂的溶劑是什么？能否告訴學(xué)名，謝謝！ [回復(fù)] 既加熱又用純的或混合溶劑試一下 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=538919 [標(biāo)題] 尋求能溶解PET(聚對苯二甲酸乙二酯）的無毒溶劑 [內(nèi)容] 尋求能溶解PET(聚對苯二甲酸乙二酯)的無毒溶劑，除了苯酚以外，有沒有無毒的溶劑。 [回復(fù)] 1三氟乙酸和氯仿的混合溶劑，復(fù)旦大學(xué)卜海山曾用這個(gè)體系 2苯酚與四氯乙烷（質(zhì)量比1：1） 3間甲酚也可以 4樓上幾位推薦的都是有毒的東西, 我告訴你無毒的溶劑沒有! [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=435250&fpage=53 [標(biāo)題]求助：那位高手能告訴我如何溶解PET，價(jià)格廉價(jià)一點(diǎn)的溶劑 [內(nèi)容]那位高手能告訴我如何溶解PET，價(jià)格廉價(jià)一點(diǎn)的溶劑 [回復(fù)]甲酚、濃硫酸、硝基苯、三氯醋酸、氯苯酚，三氯醋酸挺便宜的，不過酸性很大 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=620817 [標(biāo)題]：求助  ET的溶解。[內(nèi)容]：PET用酮和酯類溶劑溶解時(shí)其溶解溫度一般為多少? [回復(fù)]：苯酚/四氯乙烷，適當(dāng)加點(diǎn)熱溶解比較快。還有其它幾種酚類也可以溶解的，六氟異丙醇/二氯乙烷常溫就可以的。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=580612&fpage=61 [標(biāo)題]：溶解問題 [內(nèi)容]：請問各位，聚對苯二甲酸乙二酯（PET）能在什么有機(jī)溶劑中溶？且溶劑不含苯環(huán)，不能使PET水解。 [回復(fù)]：溶于甲酚、濃硫酸、硝基苯、三氯醋酸、氯苯酚，不溶于甲醇、乙醇、丙酮、烷烴。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=564896&fpage=70 [標(biāo)題]求助:找一種溶劑 [內(nèi)容]想把纖維上的聚丙烯酸酯洗下來,大家有沒有好的辦法 [回復(fù)]首先還是要考慮你是什么纖維，丙酮和甲苯都對聚酯類纖維有溶解性。如果纖維是聚酯，而你用這兩種溶劑洗，那么纖維表面會留下少量纖維和聚丙烯酸酯的共混物，更難清除。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=498182&fpage=89 [標(biāo)題]請教哪些溶劑能溶解聚丙烯?哪些溶劑能夠溶解聚氨酯? [內(nèi)容]請教：哪些溶劑能溶解聚丙烯?哪些溶劑能夠溶解聚氨酯？ [回復(fù)]PP用二甲苯(xylene)(鄰間對混合的就可以)加熱到１２０度以上就可以慢慢用解， 但是要注意１３０度左右就會沸騰 ;聚氨酯用四氫呋喃就可以溶解,此外,聚氨酯能溶解在N，N-二甲基甲酰胺，也能溶解在甲酸中，不過這兩種溶劑一個(gè)是毒性大，一個(gè)是腐蝕性大，要是用的話請注意安全。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=514487&fpage=82 [標(biāo)題]求助：殼聚糖除了溶解在酸中外，還能溶解在什么溶劑中 [內(nèi)容] 求助：殼聚糖除了溶解在酸中外，還能溶解在什么溶劑中？ [回復(fù)] 殼聚糖的溶解性能和其脫乙酰度有很大的關(guān)系，基本上殼聚糖只溶于酸的水溶液的，但是經(jīng)過改性后的殼聚糖可以溶于中性水中 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=526215 [標(biāo)題]求助：請教關(guān)于PVP的問題？ [內(nèi)容]pvp k30是可溶性的嗎？ [回復(fù)]可溶,各種分子量基本都可溶 鏈段越長，溶解性能會下降 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=642398&fpage=22 [標(biāo)題]請教高分子專業(yè)的高手關(guān)于PVA溶解的問題 [內(nèi)容]請問PVA加熱溶于水后，在微觀上呈什么狀態(tài)，冷卻到室溫下凝膠是怎么回事，是不是發(fā)生了化學(xué)變化，麻煩哪位同仁給解答一下，謝謝了 [回復(fù)]聚乙烯醇（PVA），因其側(cè)鏈上含有大量的羥基而呈極性，故可溶于水。溶于水后無味、無毒，水溶液呈無色透明狀。 PVA的溶解過程是先溶脹,再溶解的，通過水分子進(jìn)入高分子鏈內(nèi)部,使得其體積增大,然后PVA分子轉(zhuǎn)入水溶液中。 溫度對PVA的水溶性影響很大，PVA大分子呈玻璃態(tài)，并且有部分結(jié)晶，因此難溶于水，只能以凝膠的形態(tài)存在，而當(dāng)溫度達(dá)到60－80度的時(shí)候，PVA大分子由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化為高彈態(tài)，結(jié)晶部分也開始熔融，因此分子鏈的活動(dòng)性大大增加，從而使得其在水中的溶解度大幅度提高。 可能是濃度過高。再就是你所用的PVA不溶于冷水。醇解度為99％的PVA，只溶于熱水。當(dāng)在你濃度又過高的時(shí)候，可能會出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象 PVA溶液在冷卻到室溫時(shí)凝膠原因：主要由分子間氫鍵導(dǎo)致的物理纏結(jié)即物理交聯(lián)引起。由于物理纏結(jié)點(diǎn)的存在，分子間形成三維網(wǎng)絡(luò)，重新加熱，解纏結(jié)，還會溶解。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=507209&fpage=85 [標(biāo)題]請教溶解PVA的有效方法? [內(nèi)容]請教大家,有溶解PVA的好方法嗎?能在較短時(shí)間內(nèi)溶解完全.謝謝! [回復(fù)]升溫90度,不斷攪拌.水溶解 要看你的PVA是什么牌號，如果是高度水解，水溶性本來就差，需要強(qiáng)溶劑。一般要想配制PVA水溶液，宜選用中等水解程度的PVA，如PVA 1488等，88就是水解程度88％ [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=451639&fpage=108 [標(biāo)題]關(guān)于PVA納米纖維 [內(nèi)容]問題如下：PVA粉末在水中必須加熱三小時(shí)以上才溶解，而PVA納米纖維碰到水就溶解，我想了解一下產(chǎn)生這種變化的原因，用什么測試方法比較直觀，有效？我的回答：納米纖維的比表面積增大可能是最大的一個(gè)原因 [回復(fù)]不知道你的PVA牌號或者是你的醇解度或者結(jié)晶度。在水中溶解是因?yàn)榕c水分子形成的氫鍵破壞了PVA本來的氫鍵。測溶解性的方法可以用水來做抽提，做不同的時(shí)間溶解性， 當(dāng)然也可以做不同溫度的溶解性了。樓主你說的也是有道理的。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=512838&fpage=83 [標(biāo)題]：求pmma-b-pst共聚物的溶劑。 [內(nèi)容]：需要作個(gè)共聚物的GPC，找不到合適的溶劑，請問可有哪位作過類似的實(shí)驗(yàn)，提供個(gè)比較好的溶劑 [回復(fù)]：這個(gè)block copolymer 的溶劑很多，如：氯仿，THF, DMF, 甲苯，丁酮等。看看高分子手冊即可。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=544201&fpage=67 [標(biāo)題]：哪位專家知道NIPAAM在各種溶劑中的溶解性能 [內(nèi)容]：哪位專家知道NIPAAM在各種溶劑中的溶解性能 [回復(fù)]：水中20%前后，醇中更大。一般用己烷再結(jié)晶。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=561309&fpage=68 [標(biāo)題]求助：請教聚合物溶解度問題�。�！ [內(nèi)容]各位蟲友，本人合成出一聚合物，在剛聚合出來時(shí)候，溶解度還很好，即在聚合的溶劑中呈現(xiàn)很均勻的溶液。但是當(dāng)處理（析出－過濾－干燥）后再溶解，溶解度就極差了，感覺溶解度有數(shù)量級的遞減。聚合物為縮聚物，結(jié)構(gòu)為共軛高分子，且屬于離子型。 是不是因?yàn)殡x子的聚集而影響其溶解度了呢？還是其它的，請高手們不吝賜教！ [回復(fù)]我也遇到類似的情況，我的聚合物是把反應(yīng)溶液旋蒸完變成固體后溶解性就很差，可能是聚合物鏈纏繞在一起了，一般溶解的時(shí)間長一些，很多聚合物都要先溶脹然后才能溶解，實(shí)在不行就加加熱，用超聲再試試 ，有可能部分結(jié)晶了。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=484501&fpage=97 [標(biāo)題]請問有那些有機(jī)溶劑能夠溶解聚苯并咪唑類的高聚物？？？ [內(nèi)容] 請問有那些有機(jī)溶劑能夠溶解聚苯并咪唑類的高聚物？？？？ [回復(fù)] NMP DMAC 要是不溶的話，就用硝基苯和苯酚的混合溶液看看，不行就只有濃硫酸了，也可以采用路易斯酸。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=517381 [標(biāo)題]求教：怎樣溶解大豆分離蛋白 [內(nèi)容]有用大豆分離蛋白做課題的么？ 本人在溶解大豆分離蛋白的時(shí)候，既直接用去離子水溶解過，也用ph8以上的堿液溶解過，感覺都不是很好！本人的課題要求是最好能在中性條件下得到好的溶解結(jié)果，或者在ph稍高一些的條件下溶解結(jié)果好也可以！ 主要目的就是為了給大豆蛋白改性的，前提是怎么讓大豆分離蛋白有好的溶解！ 據(jù)大家的經(jīng)驗(yàn)，在何pH、濃度、離子強(qiáng)度下有好的溶解呢？還得保證大豆分離蛋白不能降解，也就是說降解成多肽片斷是不可以的 [回復(fù)]在超聲波的作用下估計(jì)可以吧 超聲波產(chǎn)生空穴效應(yīng)能打斷蛋白質(zhì)四級結(jié)構(gòu)，釋放出小分子亞基或肽，因此超聲波處理能顯著增加大豆蛋白溶解性。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=477900&fpage=100 [標(biāo)題]聚氯乙烯（PVC）有哪些溶劑溶 [內(nèi)容]小弟是做PVC穩(wěn)定劑的，想問一下有哪些同行或者朋友。我有個(gè)問題，就是PVC有哪些溶劑可以溶。有相關(guān)文獻(xiàn)看到可以用四氫呋喃（THF）溶，我想問一下1gPVC至少需要多少四氫呋喃(THF)溶？？ [回復(fù)]可以查看polymer handbook，列出PVC和一些常用溶劑的溶度參數(shù) 。 根據(jù)極性相近原則，丙酮、苯、乙醚、環(huán)己烷等非極性溶劑不能溶解極性分子鏈的PVC；按溶度參數(shù)相近原則，乙醇和甲醇的溶度參數(shù)值分別為15.1、26.0、29.7(J/cm3)1/2，都與PVC 19.19~22.1(J/cm3)1/2的溶度參數(shù)相差太大，所以理論上乙醚、乙醇和甲醇為PVC的不良溶劑。而其它溶劑的溶度參數(shù)都與PVC的很接近。 最好的是THF，其次為環(huán)己酮，丁酮，1,2-二氯乙烷N,N-二甲酰胺 至于濃度，我看文獻(xiàn)上有THF為溶劑，濃度可以達(dá)到30%，僅為參考，具體的可以做實(shí)驗(yàn)，我自己做過20%左右的 物 質(zhì) 溶度參數(shù)δ1[(J/cm3)1/2] 溶度參數(shù)δ2[(cal/cm3)1/2] 聚氯乙烯（Polyvinyl chloride） 19.19~22.1 9.38~10.8 丙酮（Acetone） 20.3 9.9 苯（Benzene） 18.8 9.2 環(huán)己烷（Cyclohexane） 16.8 8.2 環(huán)己酮（Cyclohexanone） 20.3 9.9 乙醚（Diethyl Ether） 15.1 7.4 N,N-二甲酰胺（DMF） 24.8 12.1 乙醇（Ethyl alcohol） 26.0 12.7 甲醇（Methanol） 29.7 14.5 丁酮（Methyl ethyl ketone） 19.0 9.3 四氫呋喃（THF） 18.6 9.1 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=500109&fpage=88 [標(biāo)題]急！！聚氨酯為什么在丙烯酸里溶解 [內(nèi)容]麻煩大家?guī)蛡�(gè)忙，我在做實(shí)驗(yàn)過程中先用二甲基甲酰胺溶解聚氨酯顆粒，溶液倒進(jìn)模具，溶劑揮發(fā)制后形成聚氨酯膜。然后用甲苯作溶劑，加入引發(fā)劑，丙烯酸，在PU膜上接枝丙烯酸， 可是一加熱到50度以上膜就溶解了。 請問這可能是什么原因？（甲苯泡聚氨酯只會讓膜溶脹，不會溶解， 加入丙烯酸怎么就會溶解了？ [回復(fù)]你查一下丙烯酸和甲苯的溶解度參數(shù),算一下混合后的溶解度度參數(shù),然后和聚氨酯比較一下,是否相近,如果相近溶解就很正常了. 由于丙烯酸是極性溶劑，相似相容 ，極性估計(jì)差不多，查一下手冊看看吧 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=485526&fpage=96 [標(biāo)題]把聚乙烯醇溶解于氯仿 [內(nèi)容]聚乙烯醇分子量500，把它溶于氯仿，請問具體的操作方法是什么？ 分析純的氯仿還用純化嗎？ [回復(fù)]能溶嗎，如果行，那簡單啊，根據(jù)你自己的濃度要求，攪拌溶解就行了嘛。至于用什么樣的氯仿，要看自己的要求的。還有就是試劑的牌子，雜牌太多，容易耽誤事情的 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=466457&fpage=103 [標(biāo)題]請問，除了乙醇和水之外，什么能溶解PEO？ [內(nèi)容]水肯定能溶解PEO（聚氧乙烯），但是無水乙醇溶解PEO好像要很長時(shí)間，溫度也也需要比較高，水+乙醇溶解PEO效果不錯(cuò)，但除此外不知是否有其它溶劑也能很好溶解PEO，先謝了 [回復(fù)]既然能溶于水，那應(yīng)該能溶于其它極性溶劑吧 氯代烴 ,PEO在氯仿和二氯甲烷中的溶解性都很好，在THF中要稍微加熱 聚氧化乙烯在室溫下還可溶于二氯甲烷，二氯乙烷、三氯乙烷、三氯乙烯、氯仿和苯等。加熱時(shí)，可溶于甲苯、二甲苯、丙酮等 補(bǔ)充：聚氧乙烯樹脂簡稱PEO，分子式：HOCH2CH2O[CH2CH2O]nH，是環(huán)氧乙烷多相催化開環(huán)聚合而成的高分子均聚體。 有沒有什么書 可以很方便的查到聚合物的一些性質(zhì)，比如溶解性，熔點(diǎn)等之類的，請各位蟲友指點(diǎn)啊，（原諒這個(gè)與本帖關(guān)系不太大的回帖哦） [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=489213&fpage=95 [標(biāo)題]請教聚丙烯酸鈉用水溶解，最高可以配到什么濃度��？ [內(nèi)容] 我是藥劑學(xué)的，想用聚丙烯酸鈉做貼劑里的粘合劑，我發(fā)現(xiàn)聚丙烯酸鈉水溶液濃度越大黏性越強(qiáng)，但是好像聚丙烯酸鈉在水中溶解度不高。我不知道是不是我的溶解方法不對，我是直接將聚丙烯酸鈉加入水中的，是不是需要溶脹？或者要熱水溶解？？或者要與聚丙烯酸一起溶解？？謝謝！ [回復(fù)] 高分子的溶解分兩個(gè)過程，先溶脹，再溶解；如果感覺速度慢，可多晃晃；加熱也可以加速溶解；將高分子切碎再溶也會加快；將水預(yù)熱后，再溶解能塊些； [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533568 [標(biāo)題]PHEMA 的溶解性 [內(nèi)容]我找不到對 PHEMA 具體性能的描述，比如熔點(diǎn)，熱分解，溶解性，等等， [回復(fù)]用極性很強(qiáng)的溶劑可以溶解，如DMAC我做過。水只能使PHEMA溶脹，不能使其溶解 。在別的論壇里看到的 THF， DMF ，CH2Cl2/MeOH 可以溶解PHEMA，具體效果沒試驗(yàn)過 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=490246&fpage=95 |
9樓2008-04-06 19:58:38
tangsd2
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- 專業(yè): 涂料
- 管轄: 高分子
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[標(biāo)題]求助：請問高聚物如何提純？ [內(nèi)容]請問高聚物如何提純？ [回復(fù)]這個(gè)可不好回答，應(yīng)該說此題基本無解，因?yàn)楦呔畚锉旧砭筒皇羌儍粑�，何來的提純�?br /> 如果你只的是部分引發(fā)劑，那一般可以是不用排除的，因?yàn)樗麄兒苌佟?br /> [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=637025 [標(biāo)題]如何提純高聚物 [內(nèi)容]如題。如何提純高聚物。 [回復(fù)]將高分子溶入溶劑1中（比如二甲苯），然后將聚合物倒入溶劑2（丙酮、乙醇、甲醇等）中，過濾干燥。前提是聚合物可以溶解在溶劑1中，而不溶解在溶劑2中。小分子，低聚物溶解在了溶劑1，2的混合溶劑中。如果聚合物分子量間有很大差別,可以用以下方法：1.分級沉淀，2.GPC,色譜柱分離。如果溶解性不同可以用萃取的方法 。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=534058 [標(biāo)題]求助：聚合出來怎樣正確選擇沉淀劑？ [內(nèi)容]最近合成出來幾種聚合物聚丙烯酸和聚苯乙烯等。先說PAA吧，我選用乙醚沉淀，PS我用甲醇沉淀，轉(zhuǎn)化率我認(rèn)為都很高，可是甲醇沉淀PS的時(shí)候，產(chǎn)率少的那叫一個(gè)可憐啊，用乙醚沉淀PAA，滴出來有沉淀，可是一會就變成了乳濁液，沉淀出來的也是少的可憐，難道是我的沉淀劑選擇的有問題？還是沉淀劑的用量少了，可我每次用的都很多呀 [回復(fù)]如果沒有什么特殊要求的話，推薦你使用沉淀聚合的方法，就不用沉淀劑了。AIBN引發(fā)，甲苯為溶劑的反應(yīng)體系 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=625261 [標(biāo)題]：關(guān)于聚合物沉淀。 [內(nèi)容]：對聚合物進(jìn)行沉降有什么技巧。 [回復(fù)]：選擇的沉淀劑要不溶聚合物，同時(shí)沉淀劑和溶劑的親和力要比聚合物和溶劑親和力大較好． [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=581578&fpage=61 [標(biāo)題]：t-BA聚合如何后處理？ [內(nèi)容]：t-BA聚合后在THF中泡開需要在溶劑中析出成粘稠膠狀物，請問用什么溶劑？順便問下有什么比較簡便的方法用來精制苯乙烯。 [回復(fù)]：t-BA聚合后在THF中泡開后，可用甲醇，加上四分之一體積的水，沉淀會比較好。精制苯乙烯--苯乙烯直接過硅膠柱就比較好的除阻聚劑。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=582241&fpage=59 [標(biāo)題]請問如何分離聚苯乙烯和苯乙烯單體? [內(nèi)容]做完聚苯乙烯聚合反應(yīng)后,需將聚合物與殘留單體分離,應(yīng)該采用什么方法? 我用的是乳液聚合,聚合后用CaCl2破乳,為了除氯離子用去離子水洗滌過濾產(chǎn)品,但苯乙烯不是水溶性的,應(yīng)該如何除去呢? 用甲醇或乙醇可以嗎? 是應(yīng)該先用水洗呢還是先用有機(jī)溶劑洗呢? 請有經(jīng)驗(yàn)的xdjm給我一些指點(diǎn)吧,謝謝 [回復(fù)]先水洗，然后用無水乙醇分散離心，或者索氏提取。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=493080&fpage=92 [標(biāo)題]怎樣進(jìn)行滲析啊? [內(nèi)容] 實(shí)驗(yàn)需要將我制得的產(chǎn)物(表面帶羧基的納米粒子)溶于水,進(jìn)行滲析以去除分子量小于8000的物質(zhì).怎樣操作啊? [回復(fù)] 買個(gè)透析袋， 然后放在超純水或緩沖液里， 每隔幾個(gè)小時(shí)換一下液體 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=527953 [標(biāo)題]：plla-peg二嵌段共聚物是如何純化的？ [內(nèi)容]：由于合成的plla-peg二嵌段共聚物可能會有雜質(zhì)，若要對結(jié)晶形態(tài)的研究，則需要對其進(jìn)行純化，有誰知道plla-peg二嵌段共聚物是如何純化的？ [回復(fù)]：多沉淀幾次，用THF溶了，沉淀于冷的hexane中。PLLA是從PEG的OH引發(fā)開環(huán)的嗎？如果有均聚物，則要看兩嵌段的比例了�？梢詮墓踩軇┲谐恋淼剿校绻鸓LLA段夠長的話。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=578619&fpage=60 [標(biāo)題]求助：ＰＬＬＡ－ＰＥＧ的嵌段共聚物的精制 [內(nèi)容]本人現(xiàn)在做ＰＬＬＡ－ＰＥＧ嵌段共聚物的結(jié)晶，想請教一下如何精制？ [回復(fù)]普通的方法是用沉降法，精確的方法是過gpc柱 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=497839&fpage=89 [標(biāo)題]求助：聚N-異丙基丙烯酰胺（PNIPAM)的溶劑和沉淀劑？ [內(nèi)容]聚N-異丙基丙烯酰胺（PNIPAM)的溶劑和沉淀劑是什么啊？謝謝好心人來幫忙！ [回復(fù)] 最好的溶劑是丙酮了,常見而且溶解效果好.沉淀的話一般選擇正己烷或者石油醚和無水乙醚組成的混合溶劑,一般需要2~3次的沉淀才能除去為反應(yīng)完的單體. [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=538913 [標(biāo)題]求助關(guān)于聚乳酸的 [內(nèi)容]求助本人現(xiàn)在有ＰＬＬＡ－ＰＥＧ的嵌段共聚物，想精制，請高手指教！ [回復(fù)]用二氯甲烷溶解后用 cold 正己烷或者乙醚沉淀即可 ,此外用冷的甲醇，一定要將溶液往甲醇里倒，而不是甲醇倒進(jìn)該溶液！！ [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=498462&fpage=89 [標(biāo)題]用什么方法可以去除與聚乳酸共混的聚乙二醇？ [內(nèi)容] 本人做聚乳酸的共混和降解，所用的共混物是聚乙二醇（PEG400)，共混后放入磷酸鹽緩沖液中降解，降解完后需要測聚乳酸的分子量和一系列的測試，所以要去掉聚乳酸中與其共混的PEG400，以前用的溶解沉淀法，加入乙醇來沉淀聚乳酸去除PEG400。但是發(fā)現(xiàn)這種方法提取出來的聚乳酸不再溶于四氫呋喃了，而且?guī)缀跻幌盗械目扇苋軇┒疾辉偃芙膺@種提取出來的聚乳酸。別的同學(xué)也出現(xiàn)類似問題，所以不是個(gè)人操作的技術(shù)緣故。各位大俠支支招，用什么方法可以提取出聚乳酸而不出現(xiàn)類似問題？或是用什么方法可以查出這種問題產(chǎn)生的原因？ [回復(fù)] 我們這邊有做用PEG接枝的就用透析的方法除去未反應(yīng)的,透析過程也比較簡單,經(jīng)常換溶劑就可以了 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=562557 [標(biāo)題]求助請各位高手幫幫忙�。�！ [內(nèi)容]求助：ABS與PC混合后，怎么樣把它們分離出來，用什么方法？？能不能給我一個(gè)詳細(xì)的答案？？ [回復(fù)]你是不是想分離垃圾塑料？ 如果是的話，在這里估計(jì)沒有答案的。 分離這玩藝很難搞。 不是分離垃圾塑料,可能是ABS中含有PC，可能是提純這一類的。 如果是機(jī)械混合物，可分別測出ABS和PC的比重，配制比重介于其間的水溶液。將混合的ABS與PC置于其中，攪拌、靜置后分別撈出浮在液面的和沉積在底部的東東，晾干即可。 如果是ABS/PC，這是ABS樹脂與聚碳酸酯共混合金，在目前那是沒有辦法分離的。如有高手分離了，請您轉(zhuǎn)告我，謝謝！ [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=487162&fpage=96 [標(biāo)題]急求：純化殼聚糖的方法（文獻(xiàn)或方法） [內(nèi)容]純化殼聚糖的方法，文獻(xiàn)或方法都可，有用的話有金幣相送． [回復(fù)]The method of purify the chitosan: it is dissolved in excess acid and filtered on porous membranes(with different pore diameters down to 0.45mm). Adjusting the pH of the solution to 7.5 by adding NaOH or NHOH causes flocculation due to deprotonation and the insolubility of the polymer at neutral pH. The polymer is then washed with water and dried. 1.酸溶解后，再調(diào)節(jié)pH值，讓殼聚糖析出（注意：在 接近其等電點(diǎn)時(shí)，要用稀的堿液調(diào)，以免殼聚糖成團(tuán)） 2. 酸溶解，去離子水透析，冷凍干燥 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=472781&fpage=101 [標(biāo)題]：請教聚丙烯酸鈉和木質(zhì)素接枝丙烯酸鈉的分離。 [內(nèi)容]：請教聚丙烯酸鈉和木質(zhì)素接枝丙烯酸鈉的分離，木質(zhì)素是堿木質(zhì)素，不容于水的，希望不吝賜教！ [回復(fù)]：既然木質(zhì)素不溶于水，接枝上丙烯酸鈉后，接枝共聚物也不溶于水了，那么直接以水為洗滌液通過索氏提取，可以除去均聚丙烯酸鈉。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=563058&fpage=68 [標(biāo)題]液體環(huán)氧樹脂的提純 [內(nèi)容]我是做環(huán)氧樹脂的,可是現(xiàn)在表征時(shí)有點(diǎn)問題，純度不夠高。 液體環(huán)氧樹脂的提純該怎么提。這種樹脂黏度大，能溶于一般溶劑，不溶于水但用溶劑溶解后在水中又沉不出來. [回復(fù)]只做表征用的很少，可以用色譜柱提純，都可以把不同分子量的分開． [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=497654&fpage=89 [標(biāo)題]：為什么有些反應(yīng)產(chǎn)物要用飽和氯化鈉溶液洗 [內(nèi)容]：為什么有些反應(yīng)產(chǎn)物要用飽和氯化鈉溶液洗 [回復(fù)]：飽和氯化鈉溶液 降低產(chǎn)物的溶解度啊，同時(shí)分層較易,有些直接用水洗容易出現(xiàn)乳化. [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=566369&fpage=69 |
10樓2008-04-06 19:59:17
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