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[交流]
2007年高分子版交流貼匯總——合成制備篇
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[標(biāo)題]求助：請教BPO的使用 [內(nèi)容]我買了一瓶BPO,打開一看,發(fā)現(xiàn)里面有大量的水,請問是不是得純化干燥才能使用啊?怎么純化呢? [回復(fù)]使用前將水脫除，可晾干、無水乙醇洗或烘干。烘干一定要注意安全，防止爆炸， 溫度不要過高(50～60 ℃)，最好用蒸汽烘箱和真空烘箱，如果用電烘箱，切忌過熱，烘箱門不要關(guān)死。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=639264 [標(biāo)題]求助：過氧化苯甲酰如何保存 [內(nèi)容]過氧化苯甲酰應(yīng)如何保存？放置時間長的過氧化苯甲酰應(yīng)如何處理？謝謝各位！ [回復(fù)]一般放在冰箱中保存（0度以下）就可以了啊。但是注意要避光，同時如果無水操作會發(fā)生爆炸，因此應(yīng)該保存在一個潮濕的環(huán)境中； 時間長了的BPO可以重結(jié)晶純化，室溫溶于氯仿，加入等體積的甲醇或石油醚沉淀，也可以用其他體系純化，真空干燥。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=621277 [標(biāo)題]求救！BPO在什么溶劑中溶解度較大？ [內(nèi)容]各位高蟲大家好：我想配置BPO的溶液，作為引發(fā)劑使用，用的是BPO和DMA; 想找一種溶劑，要求室溫下100ml該溶劑可以溶解20gBPO，查到氯仿可以滿足要求，但是氯仿有毒，我不太想用，想找一個毒性較低的，求各位高蟲指教.謝謝!!! [回復(fù)]乙醇 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=511998&fpage=83 [標(biāo)題]：AIBN受熱分解產(chǎn)物是什么? [內(nèi)容]：AIBN受熱分解產(chǎn)物是什么? [回復(fù)]：AIBN即是偶氮二異丁腈，一般是作為自由基聚合的引發(fā)劑用，分解溫度在60度左右，受熱分解產(chǎn)物為氮氣和兩個自由基，如果沒有單體，自由基將發(fā)生偶合終止；在塑料加工方面，AIBN也被用做發(fā)泡劑。是高分子實驗室常見藥品。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=569687&fpage=68 [標(biāo)題]：引發(fā)劑ACVA是什么物質(zhì) [內(nèi)容]：引發(fā)劑ACVA是什么物質(zhì) [回復(fù)]：4,4'azobis(4-cyanovaleric acid) 偶氮二氰戊酸 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=562207&fpage=67 [標(biāo)題]引發(fā)劑ABIP是什么物質(zhì)啊 ？ [內(nèi)容] 引發(fā)劑ABIP是什么物質(zhì)啊 [回復(fù)] 全稱：2,2"-azobis[ 2-（2-imidazolin-2-yl） propanel ] dihydrochloride 中文：2,2-偶氮[2-（2-咪唑啉-2-基）丙烷]二鹽酸鹽，工業(yè)用名：VA-044 這就是常用的水溶性偶氮引發(fā)劑VA-044 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=561400 [內(nèi)容]阻聚劑MEHQ是什么的縮寫阿？沸點是多少？我打算在作ATRP前，純化HEMA，其阻聚劑是MEHQ。 [回復(fù)]MEHQ(甲氧基氫醌/對羥基苯甲醚)，采用減壓蒸餾方法可除MEHQ [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=486837&fpage=96 [ Last edited by zcphenix on 2008-5-1 at 23:49 ] |
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[標(biāo)題]兩親共聚物的問題 [內(nèi)容] 我正在合成一個兩親共聚物，有幾個問題想請教一下： 1. 用沉淀法（按照文獻(xiàn)用冰乙醚作為沉淀劑）獲得兩親共聚物時，沉淀效果不好，具體表現(xiàn)為成乳液狀，無法分離出沉淀。我用的是十倍量的沉淀劑，是用量的問題還是說兩親性的東西沉淀效果就是不好？ 2. 嵌段比例合適的兩親共聚物在適量水中溶解是不是就會有乳光出現(xiàn)？除了打譜還有沒有其它簡便的方法判斷生成的是兩親共聚物？ [回復(fù)] 沉淀劑量的問題，是沒有選好。選一種其中的溶劑另一種沉淀劑看膠束 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=532424 [標(biāo)題]求助：苯乙烯與甲基丙烯酸和丙烯酸的共聚 [內(nèi)容]最近做這個實驗,在反應(yīng)時間到達(dá)一半時發(fā)生團(tuán)聚,并且生成產(chǎn)物120度干燥后為白色物質(zhì).那位同人做過可否給予解惑!! [回復(fù)]你是乳液聚合嗎，如果是的話，應(yīng)該是你工藝有問題，第一，乳化劑的量可能不夠， 第二，滴加速度太快，第三，反應(yīng)溫度太高等等。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=637509 [標(biāo)題]丙烯酰胺與甲基丙烯酸甲酯共聚問題 [內(nèi)容] 丙烯酰胺與甲基丙烯酸甲酯在水中競聚率相差較大,為使丙烯酰胺的均聚產(chǎn)物減少甚至沒有,應(yīng)該注意什么呢,比如投料等.要考慮相容性嗎.弱弱的問一下,PAM與PMMA相容性好嗎? [回復(fù)] 在水中聚的話，均聚物很難沒有，AM活性太高了。PAM與PMMA相容性不會好。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=534516 [標(biāo)題]請教：關(guān)于苯乙烯和功能性單體的共聚合轉(zhuǎn)化率 [內(nèi)容]最近做苯乙烯與熒光型染料單體（含孤立雙鍵）的共聚合，兩者的投料質(zhì)量比（染料單體：苯乙烯＝1.5：100），共聚合反應(yīng)后所得得聚合物微球中兩者比例為 0.1：100。染料單體是一種1，8－萘酰亞胺染料，有－NHCH3基團(tuán), 還有（C＝O）2>N－CH2－CH2＝CH2，染料單體中得 N 原子是不是會起阻聚作用啊？我采用得是分散聚合得方法。請高人指點，如何提高染料單體得轉(zhuǎn)化率啊. [回復(fù)]你的染料單體結(jié)構(gòu)設(shè)計有問題，雙鍵連的是一個活潑亞甲基結(jié)構(gòu)，就是烯丙基結(jié)構(gòu)，這樣的基團(tuán)有自動阻聚作用，有它在體系中，共聚鏈長不長，阻聚兼鏈轉(zhuǎn)移都有，特別是聚合物鏈自由基末端好不容易接上一個染料單體單元時，鏈增長停止，或轉(zhuǎn)移掉。位阻應(yīng)該是次要因素。 建議：1、染料分子引入丙烯酸酯基團(tuán)，或用對氯甲基苯乙烯直接與染料母體作用，引入與苯乙烯相似基團(tuán)； 2、在你現(xiàn)有反應(yīng)中加入鈷鹽環(huán)烷酸鈷，促進(jìn)烯丙基聚合交聯(lián)。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=496051&fpage=90 [標(biāo)題]求教:甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯聚合產(chǎn)物 [內(nèi)容] 求教：甲基丙烯酸甲酯與丙烯酸甲酯聚合后生成什么產(chǎn)物？不勝感激！！ [回復(fù)] 自由基聚合的話,一般會得到兩者的共聚物和均聚物的混合物,大部分都是共聚物,因為無論如何都會有一部分單體(MMA或者是MA)自聚之后發(fā)生終止成了均聚物.至于共聚物里面哪個多,要看兩者的競聚率. 如果你用配位催化劑的話,由于MMA和MA這咱單體的氧對配位活性中心有一個毒害作用,因此一般來說得到的兩者的分子量都比較少,或者是齊聚.體系當(dāng)中最后存在的,大部分應(yīng)該是兩者的齊聚或者是均聚物,少有兩者的高分子量的共聚物,當(dāng)然,現(xiàn)在也有很多的配位催化劑體系可作兩者的高分子量共聚物的. [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=520166 [標(biāo)題]求助：是否只有孤立雙鍵才有可能參與聚合反應(yīng)？ [內(nèi)容] 本人對高分子不熟悉，但現(xiàn)在試驗需要。請蟲友指點：是否只有孤立雙鍵才有可能參與聚合反應(yīng)？分子中的共軛雙鍵在聚合過程中會不會被打斷？如(CH3)2>N-phenyl－CH＝CH－phenyl－CN？甲基丙烯酸和苯乙烯的競聚率多少啊？這里先謝過了。 [回復(fù)] 1.顯然不是只有孤立雙鍵才有可能參與聚合反應(yīng)，比如共軛單體丁二烯的聚合，四氫呋喃的開環(huán)聚合。2.分子中的共軛雙鍵在聚合過程中可能會被被打斷，這是有幾率的。苯乙烯和甲基丙烯酸的競聚率：苯乙烯 0.13；甲基丙烯酸 0.91。不是孤立雙鍵才能進(jìn)行聚合反應(yīng)，共軛雙鍵也能，但共軛雙鍵的的加成存在１，２加成和１，４加成的區(qū)別，一般反應(yīng)中兩種都會有，但條件不同，所占的比例不同，１，２加成屬于動力學(xué)控制，１，４加成屬于熱力學(xué)控制，１，４加成一般是在較高溫度下比例比較大。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=520237 |
6樓2008-04-06 19:56:58
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[標(biāo)題] 請問制備聚苯乙烯微球時原材料苯乙烯需要減壓蒸餾嗎？ [內(nèi)容] 我想制備聚苯乙烯微球，可是看到有點說苯乙烯要先減壓蒸餾去阻聚劑，想問問是否有這個必要？ [回復(fù)] 所有的聚合物單體中都加有阻聚劑，防止單體在貯存過程中聚合，因此不管是化學(xué)純還是分析純都需要減壓蒸餾以除去阻聚劑 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=411926&fpage=54 [標(biāo)題]求二乙烯苯的提純方法 [內(nèi)容]最近購買80％二乙烯苯交聯(lián)劑，但是沒有搜到具體的使用前的處理辦法。網(wǎng)上搜索到的僅是加堿液或用樹酯除去阻聚劑，請問有經(jīng)驗的蟲友具體該如何操作？這里先謝過了 [回復(fù)] 5%氫氧化鈉溶液洗，然后清水洗即可�；蛘呒幼杈蹌�，減壓蒸餾。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=525548 [標(biāo)題]求助：請教單體和阻聚劑沸點接近,怎么去除阻聚劑! [內(nèi)容]單體沸點215-219攝氏度，阻聚劑243攝氏度，想用減壓蒸餾去除阻聚劑，溫度大約在五六十度或更高，這樣單體能發(fā)生自聚么？單體是丙烯酸異辛酯，阻聚劑是對苯二酚單甲醚！ [回復(fù)]用氫氧化鈉的水溶液洗洗啊，酚羥基可以中和掉，丙烯酸異辛酯不溶于水，然后在分液就可以了 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=628274 [標(biāo)題]求除阻聚劑方法 [內(nèi)容]求除丙烯酸、丙烯腈、丙烯醇除阻聚劑的方法或相關(guān)文獻(xiàn)。謝謝。 [回復(fù)]一般減壓蒸餾就可以了真空度盡可能的高。 有些更粗略的是用堿洗，然后干燥，不推薦 你最好用減壓蒸餾，真空度可以高一點兒，這樣蒸餾的溫度較低，單體不容易聚合（這些單體都較易聚合），然后盡量的現(xiàn)用現(xiàn)蒸，如果省事兒的話可以放到冰箱里儲存，但時間不宜過長。 1)用減壓蒸餾，真空度可以高一點兒，這樣蒸餾的溫度較低. 2)向單體中加適量阻聚劑. 3)減壓蒸餾需要防暴沸,通過毛細(xì)管鼓泡就可以了. [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=453719&fpage=107 [標(biāo)題]求助：丙烯酸純化（去除阻聚劑）求助？ [內(nèi)容]據(jù)說有兩種常用方法：1 減壓蒸餾 （需要加入阻聚劑），2 過氧化鋁柱子，對于2，應(yīng)該是中性氧化鋁吧？不用溶劑吧？直接將AA通過中型氧化鋁柱子？特請教大牛們 。 [回復(fù)]氫氧化鈉萃取可以除去,我也是用的這種方法，因為阻聚劑是對二苯酚和氫氧化鈉反應(yīng)，再用去離子水萃取，便可�。ㄟ@個回復(fù)錯誤，因為丙烯酸會和氫氧化鈉反應(yīng)） [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=624503 [標(biāo)題]：再問關(guān)于丙烯酸 [內(nèi)容]：丙烯酸沸點與壓力關(guān)系： 壓力,kPa 沸點，℃ 101 141 90 138 80 135 70 131 60 127 50 121 40 115 30 108 20 98 10 82 文獻(xiàn)報道減壓蒸餾在70度就可以蒸出來了，可是我都加熱到80度了。還是看不見出來，瓶里的東西也不見少，怎么回事？丙烯酸與叔胺類物質(zhì)能不能反應(yīng)？丙烯酸聚合時一定要去阻聚劑嗎？我加入偶氮二異丁腈可以聚合�，F(xiàn)在有點迷茫是丙烯酸在聚合，還是目標(biāo)產(chǎn)物在聚合？ [回復(fù)]：丙烯酸的雙鍵和酯基都極易與與胺發(fā)生反應(yīng)(可以參照有關(guān)樹枝狀化合物dentrimen的合成的文獻(xiàn)).減壓蒸餾如果使用的是水泵的話可能是真空度不夠,建議使用油泵<=8mmHg,還有就是加沸石,可以讓現(xiàn)象看起來更明顯.不去阻聚劑也可以聚合，我用的加硫代酯的RAFT的自由基聚合。加入AIBN作引發(fā)劑是可以引發(fā)聚合。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=547792&fpage=64 [標(biāo)題]求助！丙烯酸的提純方法 [內(nèi)容]對丙烯酸的要求較高，實驗要求無水并出去其阻聚劑，請問提純方法怎么辦？ 現(xiàn)知道兩種方法，一個是用銅絲做填料，然后蒸餾，其中用甲苯帶水，但是老師說這個不好，要用第二種，就是用結(jié)晶的方法，但是我覺得可能會有組聚劑帶出來，所以現(xiàn)在不知道怎么辦，在這里請教大家了！ [回復(fù)]氫化鈣攪拌，然后減壓蒸餾 不可以，氫化鈣除水會生成氫氧化鈣，和丙烯酸會反應(yīng)，引進(jìn)了新的雜志 加阻聚劑減壓蒸餾 ,但蒸餾出來的東西要盡快用光。 用稀鹽酸浸泡活性炭，過濾，烘干，加到干燥過的丙烯酸中，吸附阻聚劑，幾小時后，過濾，減壓蒸餾，收集，密封，冷藏保存，會結(jié)冰。 11樓錯誤，丙烯酸會和分子篩進(jìn)行反應(yīng)，因此不能用其進(jìn)行干燥。我采用自制銅的拉西環(huán)和銅絲作為填料，減壓蒸餾，用銅作為填料，可以防止在蒸餾時發(fā)生聚合，其作為阻聚劑 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488654&fpage=95 [標(biāo)題]丙烯酸的聚合 [內(nèi)容] 我用二甲亞砜為溶劑聚合丙烯酸，單體和引發(fā)劑的用量都沒什么問題，問何 不能產(chǎn)生聚合物？會不會是溶劑中有雜質(zhì)阻礙了聚合？ [回復(fù)] 估計你沒有預(yù)先處理丙烯酸，因為試劑中有阻聚劑 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=537658 [標(biāo)題]丙烯酸聚合之前如何出去阻聚劑？ [內(nèi)容] 請教，丙烯酸聚合之前如何出去阻聚劑？ [回復(fù)] 確實蒸餾比較好，MMA,BA才能用堿洗.具體操作是取單體100ML左右加30ML10%的NaOH溶液在分液漏斗中反復(fù)清洗,重復(fù)3次(清洗差不多時,原無色的單體會顯現(xiàn)一點微黃),在用10%NaCl溶液同樣清洗3次(也有些是用蒸餾水或去離子水的)即可.丙烯酸或其脂類一般用的阻聚劑都是對苯二酚.... [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=538339 [標(biāo)題]請教，丙烯酸的自聚的溫度大概是多少？ [內(nèi)容] 請教，丙烯酸的自聚的溫度大概是多少？ [回復(fù)] 調(diào)整引發(fā)劑的量,加得越多,聚合度越小,理論上這樣 。40度左右自聚。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=537813 [標(biāo)題]獎金幣咨詢，丙烯酸的聚合溫度是多少 [內(nèi)容]想了解丙烯酸的聚合溫度，條件等相關(guān)知識�？墒撬蚜怂褯]有找到。希望大家能幫忙啊，直接提供內(nèi)容或提供線索均可阿。 [回復(fù)]好像是50-52°C 。要看你采取怎么樣的聚合方法，懸浮，乳液，還是UV，實際上聚合溫度很多主要是由引發(fā)劑，體系等決定的。 水溶液發(fā)聚合，以過硫酸銨或過硫酸鉀為引發(fā)劑，60度以上聚合沒問題 。常溫，過硫酸銨與四甲基乙二胺聯(lián)合作引發(fā)劑。 完全取決于單體中阻聚雜質(zhì)含量，如果除干凈了，室溫防幾天都能聚。如果見紫外光，零下溫度都可以聚。題目本身條件不清。 光固化條件下, -20度都可以聚合.而阻聚劑足夠多的話, 100度下熱聚合也可以延緩幾個小時. [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=480800&fpage=98 [標(biāo)題]請問高分子小球的合成 [內(nèi)容]MMA干燥到什么情況下才算合理��？我用堿洗過之后干燥了一個禮拜，但加入氫化鈣的時候還有氣泡放出，怎么回事呢？？ [回復(fù)]一般來說，堿洗之后要減壓蒸餾，收取目標(biāo)餾分就好了。要是覺得堿洗之后水分太多，當(dāng)然可以先干燥了。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=619532 [標(biāo)題]請教阻聚劑去除問題？ [內(nèi)容]我現(xiàn)在在做分子印跡方面的，想問一下單體或者交聯(lián)劑中的阻聚劑如何去除？減壓蒸餾似乎要很低的真空度。堿洗不可行（MAA）。 [回復(fù)]甲基丙烯酸完全可以用油泵進(jìn)行減壓蒸餾，問題的關(guān)鍵是油泵要能正常使用，通常初試者往往不能正確使用油泵，導(dǎo)致真空度不夠，升溫時要慢慢升溫，只要能使其沸騰就可以了，注意溫度過高，一方面容易導(dǎo)致爆沸，另一方面容易導(dǎo)致甲基丙烯酸聚合。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=493360&fpage=92&highlight=&page=1 [標(biāo)題]：HEMA單體減壓蒸餾的問題 [內(nèi)容]：我要做HEMA聚合。我以前不是學(xué)高分子的，我不知道單體該怎么減壓蒸餾提純？ [回復(fù)]：HEMA單體應(yīng)先加入約3倍量的水配成水溶液，然后用適量正己烷萃取幾次，以除掉能夠交聯(lián)的物質(zhì)，然后在萃取后的水溶液中加入NaCl，HEMA單體就會從水溶液中分出來。分出上層液，然后加入MgSO4干燥過夜，減壓蒸餾即可。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=531005&fpage=70 [標(biāo)題]求教HEMA的處理方法 [內(nèi)容]請教：進(jìn)行ATRP反應(yīng)所用的HEMA怎樣進(jìn)行無水無氧處理阿？用氫化鈣處理然后減壓蒸餾行么？ [回復(fù)]用hexane洗3遍，每次200ml，分液得到的水相，加入NaCl，HEMA從水中分成析出，再分液，用MgSO4干燥過夜，然后減壓蒸餾 . LZ用氫化鈣是萬萬不行的，會和羥基反應(yīng)，結(jié)果啥都沒了 想問下3樓的：正己烷洗怎么算是水相呢？ 減壓蒸餾是蒸出正己烷還是HEMA？主要是HEMA的沸點太高了，1mm汞柱下還有68度 望指教！ [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=485546&fpage=96 [標(biāo)題]HEMA單體減壓蒸餾的問題 [內(nèi)容] 我要做HEMA聚合。我以前不是學(xué)高分子的，我不知道單體該怎么減壓蒸餾提純？謝謝各位了 [回復(fù)] HEMA單體應(yīng)先加入約3倍量的水配成水溶液，然后用適量正己烷萃取幾次，以除掉能夠交聯(lián)的物質(zhì)，然后在萃取后的水溶液中加入NaCl，HEMA單體就會從水溶液中分出來。分出上層液，然后加入MgSO4干燥過夜，減壓蒸餾即可。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=531005 [標(biāo)題]精制單體N-異丙基丙烯酰胺（NIPAAM) [內(nèi)容] 單體N-異丙基丙烯酰胺（NIPAAM)如何來精制啊，如果重結(jié)晶能不能加熱 [回復(fù)] 用正己烷重結(jié)晶吧，重結(jié)晶當(dāng)然得要加熱了，溶解后熱過濾下，再冷卻結(jié)晶，收集單體，不純的話可以多重結(jié)晶幾次。在正己烷與苯的混合物中重結(jié)晶，過濾后在室溫靜置，首批晶體析出分離后母液可放在冰箱冷藏室繼續(xù)降溫以促進(jìn)殘晶析出。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=537526 [標(biāo)題]N-甲基吡咯烷酮高溫會分解嗎? [內(nèi)容]前些天,將N-甲基吡咯烷酮在250度微波加熱15分鐘,發(fā)現(xiàn)N-甲基吡咯烷酮由無色變成了黃色,請問發(fā)生了什么反應(yīng)?生成了什么?謝謝拉 [回復(fù)]我用的是2-比洛烷酮，110度蒸餾（有氫化鈣），怎么蒸出來的是藍(lán)色了？ N-甲基吡咯烷酮 無色透明液體，其沸點202℃，閃點95℃。受熱變黃色 受熱或燃燒時會分解為氮氧化物和一氧化碳有毒煙霧 謝謝樓上的兄弟指教。 可是，我減壓蒸餾出大部分N-甲基吡咯烷酮后，發(fā)現(xiàn)顏色還是黃色的，如果生成的是一氧化碳或者氮氧化合物，它們應(yīng)該在這樣的條件下早就跑掉了，顏色應(yīng)該為無色才是。并且，將加熱后的N-甲基吡咯烷酮放置一段時間也沒有發(fā)現(xiàn)其變顏色。盼高手指點。 reduced pressure distillation is quite a risky operation, especially at high temperature. 250C is very high for a polymer chemistry lab. 用精餾柱，減壓蒸餾，顏色會淺，控制好條件可以成無色。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488212&fpage=96 [內(nèi)容]聚合反應(yīng)的甲基丙烯酸丁酯單體如何純化呢，是不是和甲基丙烯酸甲酯的純化方法一樣呢，希望蟲友不吝賜教 [回復(fù)]使用約5％的氫氧化鈉溶液洗滌，溫度在40～50℃，然后用蒸餾水洗滌至中性，干燥除水，減壓蒸餾即可 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=475414&fpage=101 [標(biāo)題]求助：甲基丙烯酸高級酯的性質(zhì) [內(nèi)容]請教各位蟲友甲基丙烯酸12,16,18酯的物理化學(xué)性質(zhì),毒性大不大? [回復(fù)]一般會有點味兒的，但不至于很大。味太大是沒提純好吧 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=635517 [標(biāo)題]求助:TMPTMA的純化方法 [內(nèi)容]請高手指點一下！不勝感激��！ TMPTMA的純化方法提供一下吧。我急需純化步驟！謝謝 [回復(fù)]雜質(zhì)：殘留TMP、催化劑、阻聚劑，建議過柱處理，先堿洗，再水洗至中性就可以了 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=479922&fpage=99 [標(biāo)題]DVB怎么蒸餾阿？ [內(nèi)容]試驗需要DVB,無水無氧 條件，打算用氫化鈣攪拌機個小時，然后減壓蒸餾�？梢园桑� [回復(fù)]查二乙烯苯的BP=?℃ .進(jìn)行蒸餾,收集?℃的餾分 先用CaH處理，然后直接過氧化鋁的柱子，比蒸餾方便的。只是填料比較貴，一瓶得2K 減壓蒸餾應(yīng)該就可以了吧? 先用5%NaOH水溶液洗,在用無水硫酸鎂干燥,通氮氣減壓蒸餾就好了 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488222&fpage=96 [標(biāo)題]求助：有聚酰亞胺單體提純經(jīng)驗的請幫忙 [內(nèi)容]實驗需要合成聚酰亞胺（PI），所用單體為最常用的均苯四甲酸酐（PMDA）和4,4'-二苯醚（ODA），溶劑為N,N'-二甲基乙酰胺（DMAc），均為化學(xué)純。在合成前需要提純以上兩個單體和溶劑。我所查得的資料里進(jìn)進(jìn)泛泛而談的說PMDA可用乙酸酐通過重結(jié)晶法（或高溫升華法）提純，ODA可在無水乙醇中重結(jié)晶提純，DMAc可添加CaH2并用減壓蒸餾的方法提純，然后再用4A的分子篩過濾。但具體的數(shù)據(jù)卻未給出�，F(xiàn)向大家求助以下幾個問題：1.使用重結(jié)晶法提純以上兩單體，需要它們在各自溶劑中不同溫度下的溶解度數(shù)據(jù)2.有機化合物的溶解度等數(shù)據(jù)有相應(yīng)的手冊可以查的嗎？3.DMAc溶劑的的沸點、壓力關(guān)系，以及操作方法。 [回復(fù)]用的單體買AR級的做聚合就行了，最好是進(jìn)口的純度更好，我只做過ODA的提純，ODA在熱乙醇中能溶解，冷卻后很快結(jié)晶，可以提純ODA，另AR級的DMAc不用提純，關(guān)鍵是脫水，水分對PI的合成影響非常大，最好用進(jìn)口的溶劑如巴斯夫的，脫水用分子篩泡就行，復(fù)雜些加入氫化鈣泡兩天然后減壓160度左右可以蒸餾一遍 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=623267 [標(biāo)題]求助:酯中的醚如何除去? [內(nèi)容] 合成丙烯酸AE0 - 5 酯后,酯中的AE0 - 5 如何去除呢? [回復(fù)] 用飽和硫酸鈉溶液看 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=529327 [標(biāo)題]：比較容易聚合的單體有哪些？ [內(nèi)容]：比較容易聚合的單體有哪些？ [回復(fù)]：乙烯基單體容易自由基聚合，如丙烯酸、丙烯酰胺等。甲基丙烯酸甲酯（MMA），甲基丙烯酸-N,N-二甲基乙酯（DMAEMA）還有很多低元環(huán)類單體 。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=570303&fpage=67 [標(biāo)題]：請教相轉(zhuǎn)移劑能力大小。 [內(nèi)容]：乳液聚合中，三辛基甲基氯化銨與四丙基溴化銨哪個相轉(zhuǎn)移催化的能力強一些？ [回復(fù)]：三辛基甲基氯化銨更強些。通常情況下，烷基鏈越長，相轉(zhuǎn)移催化的能力強一些。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=573977&fpage=65 [標(biāo)題]：氯苯除水可不可以用氫化鈣 [內(nèi)容]：氯苯除水可不可以用氫化鈣 [回復(fù)]：可以。見 D. D. Perrin《Purification of laboratory chemicals》 3rd ed 第59頁。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=567327&fpage=68 [標(biāo)題]：環(huán)己酮怎樣脫水？ [內(nèi)容]：環(huán)己酮怎樣脫水？ [回復(fù)]：CCL4萃取 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=583688&fpage=59 |
2樓2008-04-06 19:54:27
tangsd2
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[標(biāo)題]請問關(guān)于引發(fā)劑的相關(guān)問題？？ [內(nèi)容] 小弟最近在做ADO樹脂的聚合反應(yīng)實驗，在選擇引發(fā)劑的時有幾個問題：1，引發(fā)劑的用量如何選擇？2，比如以偶氮二異丁晴（ABIN）為引發(fā)劑，應(yīng)該先溶解在溶劑中在加入到樹脂中嗎？溶劑的選擇有要求嗎？？請教�。� [回復(fù)]1. 引發(fā)劑的用量，如果在本體聚合中用量一般在0.01%—0.1%之間，溶液聚合一般要在溶液中的濃度也為0.5%—1%之間，總之使初始分解濃度在10-6～10-7次方mol/L。2，一般是先在溶劑中溶解之后再加入到反應(yīng)體系之中。溶劑要符合溶度參數(shù)公式。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=525750 [標(biāo)題]：問一下分子量調(diào)節(jié)劑是咋回事？ [內(nèi)容]：問一下分子量調(diào)節(jié)劑是咋回事？實驗中可能會用，但不知道相關(guān)性質(zhì)，望能指點。 [回復(fù)]：調(diào)節(jié)分子量大小的物質(zhì)，一般是小分子的物質(zhì)，能與大分子的端基反應(yīng)，阻止大分子的分子量繼續(xù)增大的物質(zhì)。除了這些，還可能是一些阻聚劑，鏈轉(zhuǎn)移劑等！還可以在鏈末端引入某些官能團(tuán)，比如羥基，羧基，氨基等等，也可以控制聚合物的分子量，實現(xiàn)可控聚合 。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=566620&fpage=69 [標(biāo)題]：溫度對苯乙烯聚合有什么影響 [內(nèi)容]：苯乙烯在90度下聚合產(chǎn)物與70度下的產(chǎn)物相比有哪方面的差別 [回復(fù)]：苯乙烯既可作給電子體，又可作受電子體，其聚合過程可有4種不同的機理：自由基聚合、負(fù)離子聚合、正離子聚合及配位聚合。苯乙烯聚合的幾種機理有其各自的特點：自由基引發(fā)、增長和終止過程是同時發(fā)生的，因此可以得到較寬的分子量分布(Mw／Mn>2)，多種終止途徑使其端基具有多樣性，而且聚合物分子量對反應(yīng)物進(jìn)料的要求不高；負(fù)離子聚合機理的鏈引發(fā)、增長和終止是相繼發(fā)生的，聚合物分子量分布較窄(Mw／Mn＜1.1＝，控制鏈終止步驟可以控制聚合物鏈的端基結(jié)構(gòu)，但是要求聚合反應(yīng)中的進(jìn)料必須凈化；由于苯乙烯基碳正離子不穩(wěn)定使分子鏈很快終止，因此正離子聚合機理很難生產(chǎn)高分子質(zhì)量的聚合物，而且正離子聚合反應(yīng)的進(jìn)料也必須進(jìn)行凈化；Ziegler-Natta配位聚合中使用的金屬化合物能夠使聚合反應(yīng)按立構(gòu)有規(guī)的方式進(jìn)行。因此能夠生產(chǎn)高熔點高結(jié)晶性有規(guī)立構(gòu)PS，但聚合反應(yīng)中進(jìn)料必須進(jìn)行凈化。工業(yè)生產(chǎn)中主要采用自由基聚合，其原因一是對進(jìn)料單體的要求不高，二是引發(fā)劑對聚合物性能的影響很小，從而不必從聚合物中將殘留的引發(fā)劑脫除。PS樹脂的自由基聚合反應(yīng)僅通過加熱(100℃以上)就可以進(jìn)行，聚合反應(yīng)一般分為鏈引發(fā)、鏈增長及鏈終止三個階段，聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率一般為70％～85％。隨著苯乙烯的轉(zhuǎn)化率提高，聚合溫度可由100℃升至220℃。此外，聚合反應(yīng)也可用引發(fā)劑引發(fā)聚合，在引發(fā)劑(如過氧化苯甲酰)存在下聚合反應(yīng)會更迅速。熱引發(fā)和化學(xué)引發(fā)在工業(yè)上用于生產(chǎn)GPPS及HIPS。由于苯乙烯聚合反應(yīng)是大量的放熱反應(yīng)(67.4KJ/mol)，因此對于以10％～20％聚合物／h的反應(yīng)速率進(jìn)行的聚合反應(yīng)來說，良好的混合和有效的除熱措施極其重要。 自由基的數(shù)量和反應(yīng)溫度對鏈轉(zhuǎn)移和鏈終止的速度有影響，因此控制引發(fā)劑的注入量、注入速度以及聚合反應(yīng)溫度等反應(yīng)條件，即可以實現(xiàn)對鏈長(相對分子質(zhì)量)的控制。在反應(yīng)溫度保持恒定的條件下增加引發(fā)劑的濃度，則大批聚合物鏈被引發(fā)、終止，導(dǎo)致平均相對分子質(zhì)量降低。相反，如果提高反應(yīng)溫度，而自由基供給保持恒定，則聚合物鏈不斷增長，聚合速度和平均相對分子質(zhì)量隨之增加。一般注塑級及擠出級的相對分子質(zhì)量約為16萬～18萬，相對分子質(zhì)量分布系數(shù)為2-4，相對分子質(zhì)量最高可達(dá)40萬。在確定的反應(yīng)溫度范圍內(nèi)，引發(fā)劑體系的選擇必須適應(yīng)聚合速度、停留時間、相對分子質(zhì)量分布以及殘余單體含量的要求。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=568386&fpage=68 [標(biāo)題] 如何提高聚苯乙烯的玻璃化溫度？ [內(nèi)容] 問題一：現(xiàn)有成品聚苯乙烯微粉，請問能否提高這些分體的玻璃化溫度？如果能的化能否提高到200度左右，哪位同仁給指點一下�。�！不勝感激！問題二：能否采用猝冷的方法給提高呢？比如說將其投到液氮里面，是不是結(jié)構(gòu)會發(fā)生變化，從而玻璃化溫度得到提高？不知道哪位有條件給試一下！ [回復(fù)] 問題一：市場銷售的聚苯乙烯一般均為自由基聚合的產(chǎn)品，屬于無定型結(jié)構(gòu)的，無論的透明聚苯乙烯（GPPS）還是高抗沖聚苯乙烯（HIPS），其玻璃化溫度一般為90--100度之間。在200度的條件下，早就是粘流態(tài)的熔體了。 如果是采用配位聚合制備的等規(guī)的聚苯乙烯，其熔點應(yīng)在200度以上，但偶還未見過此產(chǎn)品，不知道是否有此類商品，但也不是玻璃化溫度在200度以上啊。 即使是聚碳酸酯，即PC，其玻璃化溫度也就150度左右，而這已經(jīng)是典型的工程塑料了，兄弟，你把通用塑料聚苯乙烯的玻璃化溫度提高到200度，是不是太狠了些，可能實現(xiàn)嗎？！不知道你是想法還是真想實現(xiàn)？？ 如果想稍微升高一點Tg，也就有辦法的，添加一些經(jīng)過偶聯(lián)劑處理的納米粒子，只要界面結(jié)合力好，玻璃化溫度會升高一點；想辦法使原料發(fā)生輕度交聯(lián)系，也可以達(dá)到提高玻璃化溫度的效果。 另外，2樓所講的引入極性基團(tuán)是可以的，目的是可增加分子間作用力，降低了鏈段的運動能力，玻璃化溫度也會升高的。但2樓提出了提高分子量也可以，這似乎就不很嚴(yán)謹(jǐn)了，因為一般情況下，玻璃化溫度與分子量是沒有關(guān)系的，因為玻璃化溫度是考核鏈段運動的一個性能參數(shù)；當(dāng)然了，如果分子量低于臨界分子量，提高分子量還是有影響的。問題二：猝冷會降低結(jié)晶度，進(jìn)而會降低耐熱性能及力學(xué)性能，但對Tg本身沒什么改變。你可以試試用聚酰亞胺與其共混，因為聚酰亞胺的玻璃化溫度一般在250以上。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=504166&fpage=87 [標(biāo)題]提高分子量 [內(nèi)容] 我用氧化還原反應(yīng)，過硫酸銨和亞硫酸氫鈉。預(yù)乳化技術(shù)。現(xiàn)在乳化劑用量已經(jīng)比較大了，引發(fā)劑用量也比較小了，反應(yīng)時間也比較長了。反應(yīng)溫度65度，如果再降低溫度，反應(yīng)會不完全。有人說加入硫酸亞鐵，再降低反應(yīng)溫度，這樣可行嗎？還是降低溫度，延長反應(yīng)時間？還是再減少引發(fā)劑量，延長反應(yīng)時間？通氮氣好像效果也不大。 請乳液高手指導(dǎo)一下。 現(xiàn)引發(fā)劑用量各0.4g,200g丙烯酸酯原料。打底乳化劑，sdS和op10，1，3，乳化的sdS和op10，1.5，7。現(xiàn)反應(yīng)時間3小時，保溫1小時。分子量想做到37萬左右。 [回復(fù)] 通氮不會沒有效果的，注意氮氣純度 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=538098 [標(biāo)題]如何控制分子量 [內(nèi)容] 請大家討論一下如何控制聚合物的分子量!!! [回復(fù)] 一般加分子量調(diào)節(jié)劑，鏈轉(zhuǎn)移劑，控制料比，反應(yīng)時間，溫度，壓力等 ，不過要區(qū)分均聚還是共聚。另外單體的純度，聚合反應(yīng)前單體中的阻聚劑是否除去，引發(fā)劑濃度，若需要得到較大的分子量可考慮用適量的交聯(lián)劑。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533025 [標(biāo)題]如何提高乳液分子量 [內(nèi)容] 我做預(yù)乳化乳液聚合，氧化還原體系，請問如何提高分子量？1。引發(fā)劑的影響。2。反應(yīng)溫度的影響。3。反應(yīng)時間的影響4。打底預(yù)乳液量和打底引發(fā)劑量的影響。5。乳化劑用量的影響。包括打底和預(yù)乳。是陰離子還是非離子影響大。6。打底水的影響，預(yù)乳水的影響。以上這討論的方面，請高手幫我解決。 [回復(fù)] 以前我做過丁苯膠乳，我主要通過分子量調(diào)節(jié)劑（烷基硫醇）的加入量來改變丁苯膠乳的分子量，因為烷基硫醇是一種斷鏈劑，多加烷基硫醇所得丁苯膠乳分子量小 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=524803 [標(biāo)題]提高乳液聚合的分子量 [內(nèi)容] 我做丙烯酸酯乳液聚合,用預(yù)乳工藝,采用氧化還原反應(yīng).打底10%引發(fā)劑和10%預(yù)乳單體,可是變藍(lán)時間很慢.這種工藝如何提高分子量!!引發(fā)劑總用量是單體的6%.乳化劑用量是單體的5%. [回復(fù)] 可以從乳化劑入手，通過改變?nèi)榛z粒的大小來改變。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=528129 [標(biāo)題]如何提高單體的轉(zhuǎn)化率 [內(nèi)容]多謝提寶貴意見！有好禮相送 [回復(fù)]到最后補加引發(fā)劑，身高溫度，適當(dāng)延長時間，或者最后把單體用真空抽走，或者加入一些氧化劑把他氧化掉（去除異味，特別是丙烯酸丁酯。） [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=534311 [標(biāo)題]單體的轉(zhuǎn)化率 [內(nèi)容] 各位大蟲，乳液聚合中單體的轉(zhuǎn)化率一般能達(dá)到多少阿，如果是在有機對無機粒子包覆中，情況又如何？謝謝大家！ [回復(fù)] 我們做的有機對無機開始包覆的時候一般在70-80%，包覆上了以后就會在90-95%之間。國外的包覆上了以后應(yīng)該在99%左右。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533502 [標(biāo)題]請問向乙醇中加入那種有機物能使其在室溫凝膠 [內(nèi)容]請問向乙醇中加入那種有機物能使其在室溫至冰浴溫度范圍內(nèi)凝膠，固化及增稠，那位高手知道，忘賜教，萬分感謝！ [回復(fù)]有很多凝膠因子（gelator）可使大多數(shù)有機溶劑凝膠化。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533664 [標(biāo)題]：丙烯酸脂混合物 固化后 太脆 如何解決？ [內(nèi)容]：做熱固性樹脂，該樹脂是丙烯酸脂和甲基丙烯酸脂、環(huán)氧丙烯酸脂單體及少量苯乙烯的混合物，并已經(jīng)加入順丁烯二酸二丁脂作為聚合調(diào)節(jié)劑，用V65做引發(fā)劑，可以熱固，但是固化后的材料比較脆，韌性不夠。固化溫度最高85℃。請問，這是不是鏈交換劑的問題？或者是固化溫度過高的緣故？請高手指點指點�。�！對于鏈交換劑的問題，我用十二烷基硫醇加入試過，但是基本沒有改善 [回復(fù)]：你的單體使用的基本都是脆性的，當(dāng)然產(chǎn)品會脆了，用點韌性的單體調(diào)節(jié)一下柔性就好了。柔性丙烯酸酯單體：丙烯酸月桂酯、異辛酯、十六烷基酯等，實際就是形成內(nèi)增塑效果；加入十二烷基硫醇做鏈轉(zhuǎn)移還是脆硬，說明鏈轉(zhuǎn)移不是關(guān)鍵問題，考慮一下你的樣本尺寸厚度，聚合固化過程伴隨體積收縮，而該過程對整個樣本來說是不均勻的，會導(dǎo)致局部應(yīng)力收縮，出現(xiàn)應(yīng)力積累，脆性增強。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=576827&fpage=64 [標(biāo)題]：聚合反應(yīng)中H2O/DMF混合溶劑與H2O的比較？ [內(nèi)容]：聚合反應(yīng)中H2O/DMF混合溶劑與H2O的比較？混合溶劑有什么優(yōu)點啊？對聚合物分子量有什么影響啊？包括分子量、鏈空間結(jié)構(gòu)？ [回復(fù)]：H2O/DMF可以增加有機物在反應(yīng)介質(zhì)中的溶解性，提高反應(yīng)效率；如果羥基參加反應(yīng)（例如淀粉的改性反應(yīng)），加入DMF 同時也可以減少羥基對反應(yīng)物的干擾 ；具體效果的比較還要看反應(yīng)物是什么 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=574128&fpage=65 [標(biāo)題]請教如何提高丙苯乳液涂膜的透明性 [內(nèi)容] 本人在做苯丙體系的乳液聚合。主要單體是BA，Sty。但是涂膜后發(fā)現(xiàn)，干膜表面呈霧狀，不透明。 請教各位蟲友，這是啥原因，如何改善啊？ [回復(fù)] １．ｐｒｏｐｅｒ�。簦穑濉。幔睿洹。幔恚铮酰睿簟。铮妗。螅酰颍妫幔悖簦幔睿簦ǎ簦瑁澹欤铮鳎澹颍。簦瑁濉。猓澹簦簦澹颍� ２．ｐｒｏｐｅｒ�。妫椋欤怼。妫铮颍恚幔簦椋铮睢。簦澹恚穑澹颍幔簦酰颍濉。ǎ荆停疲疲裕� ３．�。澹睿铮酰纾瑁簟。簦椋恚濉。簦铩。澹觯幔穑铮颍幔簦濉。簦瑁濉。恚铮椋簦酰颍濉。椋睿螅椋洌澹� ４．ｏｔｈｅｒｗｉｓｅ，�。铮酢。悖幔睢。穑酰簟。螅铮恚濉。妫椋欤怼。妫铮颍恚幔簦椋铮睢。幔螅螅椋簦幔睿簟。幔纾澹睿簦� [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=530171 [標(biāo)題]：苯乙烯這東西在硅膠柱上分離時有可能聚合嗎 [內(nèi)容]：長時間在柱上是否穩(wěn)定？有作過的嗎？ [回復(fù)]：應(yīng)該能聚合，因為你買的苯乙烯內(nèi)一般有阻聚劑，當(dāng)你放它們在柱子里面是，阻聚劑會分開，另外，硅膠柱子都有弱酸性，所以應(yīng)該是會聚合的。 [鏈接]：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=557151&fpage=70 [標(biāo)題]請教：含雙鍵物質(zhì)的自聚合 [內(nèi)容]減壓蒸餾后的苯乙烯長時間放置后變粘，同學(xué)告訴我是自聚合了。我用的另外一種含雙鍵單體烯丙胺（NH2－CH2－CH2＝CH2）單體，在我們實驗室放置了很久（至少一年半）。當(dāng)時師姐告訴我說是烯丙胺，我沒想那么多就直接拿來合成了一種可共聚的熒光單體，但是這個熒光單體去跟苯乙烯共聚時，發(fā)現(xiàn)這個熒光單體基本不參加共聚（文獻(xiàn)報道80％左右）。是不是用的烯丙胺變質(zhì)了，烯丙胺是否容易聚合或發(fā)生其他反應(yīng)，盼高人指點，不勝感激。 [回復(fù)]烯丙胺這個東西根本不可能自聚，因為有烯丙基的自阻聚作用。想聚合丙烯胺不是一件很容易的事，和其它單體共聚更困難。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=502126&fpage=88 [標(biāo)題]乳化劑的選擇 [內(nèi)容]乳化劑現(xiàn)在主要用陰離子，非離子，兩性和反應(yīng)型的。主問哪種最好？為什么？ 我覺得兩性乳化劑比陰非的好，反應(yīng)型的最好。大家說說看。兩性的應(yīng)怎么使用？反應(yīng)型的怎么使用？ [回復(fù)]乳化劑的選擇現(xiàn)在首先看的乳液體系了，如果生產(chǎn)的話還要考慮成本的問題。普遍來說，一般現(xiàn)在的是選用陰離子和非離子這兩類乳化劑配合使用，當(dāng)然了，這里還可以加入一些的兩性乳化劑，反應(yīng)型乳化劑是很好啊，可以消除對最終產(chǎn)品使用性能的影響，這還是要看你做的具體是什么乳液，根據(jù)實際需要選擇就可以了 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=509137&fpage=85 [標(biāo)題]span20的化學(xué)式是多少??? [內(nèi)容]span20的化學(xué)式是多少???怎么計算它的分子量啊!!! [回復(fù)]斯盤-20化學(xué)名稱為失水山梨醇月桂酸酯，又稱S-20乳化劑、斯本-20、司盤-20，簡稱S-20，琥珀色至棕褐色油狀液體，相對密度0.99～1.09，閃點204．4℃。稍溶于異丙醇、四氯乙烯、二甲苯、棉籽油、礦物油中。在丙二醇中呈混濁狀。分散于水中呈乳濁液。無毒、無臭。具有很好的乳化、滲透、分散性能。 皂化值 160～175mgKOH/g HLB值 8.6 羥值 330～360 mgKOH/g 酸值 《8m gKOH/g 生產(chǎn)方法 主要采用酯化法。以山梨醇為原料，先在真空加熱下進(jìn)行脫水環(huán)化，生成失水山梨糖醇，然后與月桂酸進(jìn)行酯化反應(yīng)而得。 用途 非離子型表面活性劑。主要用作膏霜類化妝品的油包水型乳化劑。通常與親水性表面活性劑配合使用，尤其與吐溫類表面活性劑復(fù)配使用，可發(fā)揮其優(yōu)良的乳化性能 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=499449&fpage=89 [標(biāo)題]乳化劑SDS問題 [內(nèi)容] 本人在做乳液聚合,聽說乳化劑SDS有直鏈型和支鏈型之分 請教蟲友兩者性能有何區(qū)別啊!!! [回復(fù)] 支鏈型的一般是難以生物降解的，但其成本低，且具好的滲透、潤濕性能； 直鏈型的一般是易生物降解的，但成本高。二者均具有良好的乳化性能，和發(fā)泡性。一般不單用一種乳化劑，用混合乳化劑的效果比較好，看你是聚合成什么，選用幾種乳化劑混用，而且不同乳化劑的比例對結(jié)果也有影響 。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=530584 [標(biāo)題]求救��！選用什么消泡劑? [內(nèi)容]我在1,2－丙二醇中 加入 PVP，使丙二醇粘度變大，但是在攪拌過程中產(chǎn)生很多氣泡，怎么消除呢？抽真空對我不太適用，想請教各位高蟲：選用什么消泡劑好呢？ [回復(fù)]加入消泡劑，你加入一些有機硅消泡劑就可以了；some alcohols like octanol or butanol, etc. [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=509178&fpage=85 [標(biāo)題]做苯乙烯的乳液聚合時，選用什么作為消泡劑？ [內(nèi)容] 多提寶貴意見 謝謝 ！ [回復(fù)] 若是傳統(tǒng)的苯丙乳液可以用ATX-1或H-60兩種專門適用于水性體系的消泡劑！SDS+OP-10 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=535146 [標(biāo)題]乳液聚合,如何防止或如何消泡？ [內(nèi)容]乳液聚合時，若有起泡現(xiàn)象，會不會影響單體的轉(zhuǎn)化率，如何防止或如何消泡？我用的單體是苯乙烯。 [回復(fù)]改用其它乳化劑，加消泡劑，減少表面活性劑用量，適當(dāng)控制反應(yīng)速度。 [鏈接]http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=533943 ；http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=523626 [標(biāo)題]求助：如何消除高聚物中的溶劑而使其沒有氣泡產(chǎn)生？ [內(nèi)容] 請哪位高手指點一下：在溶液中合成高聚物，在預(yù)聚合一段時間后在烘箱中再聚合（易爆聚），使用的溶劑沸點較高，我放在真空干燥箱中邊抽真空邊聚合，但是每次做出來都有很多氣泡，請高手們指點一二，怎樣才能又使其聚合好而又不會產(chǎn)生氣泡！ 謝謝！ [回復(fù)] 溶液聚合相對來說比本體聚合容易控制阿，是不是你的引發(fā)劑加的太多了，出現(xiàn)爆聚現(xiàn)象。最好是將你的單體和溶劑進(jìn)行預(yù)抽真空排氣后再聚合，就不會有氣泡了 。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=519518 [標(biāo)題]乳化劑問題 [內(nèi)容]請教一個問題：聚合反應(yīng)后如何去處過多的乳化劑呢？一般的洗滌辦法似乎不好用。 如果抽濾不動該怎么解決呢？洗滌劑的選擇有什么講究嗎？通常都有哪些洗滌劑可選呢？ [回復(fù)]可以冷凍或凝膠后用熱水洗滌，多洗幾次；或者每洗一次用離心機甩干，再用雙輥或三輥粉碎，重復(fù)幾次即可 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=465267&fpage=103 [標(biāo)題]請教破乳 [內(nèi)容]乳液聚合得到的產(chǎn)物,大家一般怎么破乳除去乳化劑 [回復(fù)]用甲醇和乙酸，LZ可以試試 破乳方法有很多的,機械攪拌\加電解質(zhì)\冷凍等. 我做的反相微乳液法，破乳用的丙酮和環(huán)己烷或者正己烷 我們公司用甲醇和鹽酸。對單體為丙烯酸酯類的乳液很適用。 方法很多,看點表面活性劑的書就可以知道了 主要是因為表面張力的作用 加入電解質(zhì)溶液：含鈣離子的或者硫酸根離子的 也可以放在冰箱里冷凍 問題太寬泛，不同的試驗，不同的方法，我們實驗室自己想破乳的時候，一般加點鹽 原理很重要，向上面的醇類等有機溶劑，基本是溶解乳化劑達(dá)到破乳，鹽二價一般產(chǎn)生沉淀 高速離心也可以試試，這個方法不錯 可以用鹽溶液破乳，乳液的結(jié)構(gòu)和膠體類似或者甚至可以說就是膠體，去乳化劑可以用水洗抽濾的辦法 ，NaCl ，可以用氯化鈣試試 。 硫酸和硫酸鎂 一般加點電解質(zhì)，或者機械振蕩就可以了！高壓靜電破乳 破乳也很講究的。我看上面各位沒有講到關(guān)鍵點。破乳如果你要求不成團(tuán)，那就要技術(shù)了。特別是tg特低的高分子乳液破乳。呵呵！上面的方法估計沒有一個行得通。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=486752&fpage=96 [標(biāo)題]請教破乳問題 [內(nèi)容]請問用乳液聚合做聚苯乙烯可以用哪些破乳劑? 我用CaCl2可以的嗎? [回復(fù)]可以用甲醇沉淀，一般很少用鹽！ [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=505202&fpage=86 [標(biāo)題]求助破乳問題! [內(nèi)容] 請問各位蟲友,乳液聚合的破乳劑應(yīng)該如何選擇,其用量應(yīng)該怎樣確定? 破乳劑的用量會影響到破乳效果嗎? 以聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯的乳液聚合為例. 我一般用的乳化劑是十二烷基磺酸鈉,破乳劑的選擇和用量應(yīng)該怎樣為佳呢?謝謝蟲友的解答哦 [回復(fù)] 氯化鈣用于判定乳液的穩(wěn)定性，有國標(biāo)。大致方法：在lOmL試管中，用滴管加入5mL乳液，然后加lmL0．5％氯化鈣水溶液，搖勻后放置24h。如無分層、沉淀、絮凝等現(xiàn)象，即為通過。上述穩(wěn)定性試驗，如不合格，在乳液中加入適量TX-10,乳液便會穩(wěn)定了。因此，要破乳，恐怕要加入更多的氯化鈣水溶液。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=525097 [標(biāo)題]高分子乳液析出 [內(nèi)容] 高分子乳液析出。我現(xiàn)在做一個乳液，TG約為-30——--40度�，F(xiàn)在想把高分子析出，要求不能成團(tuán)，要成顆粒狀。 用什么方法析出比較合適。我現(xiàn)在用鹽，酸和高分子在加熱情況下析出，但是污染嚴(yán)重。請高手談?wù)劊? [回復(fù)] 嘗試水蒸氣蒸餾（水析凝聚法）進(jìn)行分離吧，把你的乳液倒入沸水中蒸餾分離！ [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=524077 [標(biāo)題]求解乳液絮凝問題 [內(nèi)容] 做苯乙烯乳液聚合時，經(jīng)常遇到乳液剛開始時還流動性透明性都挺好，可隨時間加長，乳液就變濃，成絮凝的現(xiàn)象，這到底是什么原因了？有時同樣的反應(yīng)條件，現(xiàn)象卻不一樣？請教各位做乳液的同仁，謝謝了！ [回復(fù)] 乳化劑用量盡量少，乳化階段的時間增長，引發(fā)劑配成溶液緩慢滴加，反應(yīng)階段控制好攪拌速度，并溫度恒定之后補加少量引發(fā)劑 。建議引發(fā)劑配成一定含量的水溶液與單體同步滴加，控制在1－2小時滴完，四口瓶做同步滴加怎么可能瓶口不夠，一個攪拌和兩個滴加， [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=527234 [標(biāo)題]求助：無皂乳液制備聚苯乙烯微球出現(xiàn)的一些問題 [內(nèi)容]制備的微球很難純化收集，直接在10000轉(zhuǎn)離心分離都效果不好，而且離心的產(chǎn)品團(tuán)聚在一起，成膜了有粘性。有一次離心拿出來時粘成一塊，很硬！希望同仁能指點一下。 [回復(fù)]粘成一塊說明可能沒聚合好,而且離心時最好是將離心沉淀物用乙醇或甲醇重復(fù)離心幾次應(yīng)該就可以了。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=438130&fpage=110 [標(biāo)題]苯丙乳液的水溶問題！急 [內(nèi)容]我作的苯丙乳液前幾個性能號挺好的，這兩次做的不能和水互溶，請各位分析一下原因。注：我用的原料是工業(yè)級的。 [回復(fù)1]是不是聚合顆粒大了，乳化有兩種方法，一是自乳化，二是外乳化，試一下外乳化, [回復(fù)2]一般不能溶于水有幾種可能性，一個是溶液中乳化劑量太少，沒辦法是形成的膠粒分散在水中，另外一個是電解質(zhì)失衡，里面的鹽類是否太多。 還有，你是合成就是這樣還是，中間經(jīng)過凍融，劇烈攪拌才形成的？這些因素都要考慮到。 [回復(fù)3] 我是合成苯丙乳液，中間合成攪拌，溫度保持80度，結(jié)果前幾次合成的都和水互溶，防水性能還挺好的，可是后來同樣的配方做了就不能和水互溶了. 我不是學(xué)這個的，知道的很少。增加乳化劑用量防水性能就會下降呀。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=464944&fpage=104 [標(biāo)題]求助：做過HEMA聚合的高手看過來 [內(nèi)容]我想做HEMA聚合的動力學(xué)，中間需要測定轉(zhuǎn)化率，現(xiàn)在還沒有找到合適的辦法把PHEMA給沉淀出來，（我用的是重量法），請高手賜教。謝謝 [回復(fù)]水中沉淀啊，分子量不上萬就可沉淀下來，離心后干燥即可 PHEMA是一種水凝膠，聚合過程中會有一些支化，水溶性不好，上一帶的隱形眼鏡就是用它做的，聚合后，尤其是轉(zhuǎn)化率較高時，夾雜其中的單體不容易溶解出來，在水中長時間浸泡洗滌可以洗掉單體HEMA，但部分PHEMA也可能溶出來。用重量法，還不如用紅外跟蹤，準(zhǔn)確一些。 水凝膠的種類比較多，含較多PEG鏈段的聚合物，如PU；聚丙烯酰胺、聚（N-異丙基丙烯酰胺）及其類似物；改性植酸、幾丁、改性纖維素、其他改性天然大分子等等，專門的書好像不多，大多包含在生物、醫(yī)用高分子的書中，常見于藥物緩釋材料等。 對于含有羥基的丙烯酸酯單體，由于聚合前后羥基氫鍵的變化，導(dǎo)致氫鍵熱焓效應(yīng)顯著，量熱法誤差較大。最好的辦法還是RT-IR法。 [鏈接] http://www.www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=488166&fpage=96 [標(biāo)題]PHEMA怎么凝膠了？ [內(nèi)容]我用ATPR方法得到PHEMA,反映溫度60度，CuBr/PEDETA,但當(dāng)我最后打入PMDETA得時候，體系迅速就凝膠了。呈果凍狀，我又在室溫下放了一夜。第二天我用甲醇浸泡，卻怎么也不能溶。什么原因阿？ [回復(fù)]Have you used any kind of cross-linking agent such as N,N'-methylene bis(acrylamide), or ethylene bis(methyl acrlyate)? If you did NOT use any cross-linking agent, the possible reason would be the hydrogen bonding between hydroxyl groups on your pHEMA side chains at specific solvent. Let us know what solvent you use for the polymerization. BTW, ATRP is not that good for polar goup-containing monomers. [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=493174&fpage=92 [標(biāo)題]凝膠一定是透明的嗎 [內(nèi)容]如果不是，其是否透明到底和什么有關(guān)呢？盼高手指點，謝謝�。�！ [回復(fù)]凝膠不一定是透明的，這和凝膠的種類有關(guān)系，有的凝膠是不透明的，而且有的還表現(xiàn)出顏色。另外還與物質(zhì)本身的交聯(lián)度有關(guān)系。 [鏈接] http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=491042&fpage=93 |
4樓2008-04-06 19:55:20
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