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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 前處理 » 有機氯檢測前處理問題
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有機氯檢測前處理問題 已有2人參與
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本人做有機氯農殘分析，前處理用SPE，C18小柱，正己烷作溶劑，檢測用Agilent GC-MS。前處理步驟如下： 1、二氯甲烷，甲醇，純水分別過柱； 2、上樣（用甲酸跟水處理）； 3、淋洗，用純水； 4、洗脫，用正己烷跟二氯甲烷的混合物； 5、氮吹至近干〈50ul，用正己烷定容，檢測。 現(xiàn)發(fā)現(xiàn)有如下問題： 1、空白處理及空白加標處理后檢測，基線不平，很多雜峰，用譜庫檢索發(fā)現(xiàn)均為飽和烷烴的特征離子：57 71 73 85 99 111 153 155等，不知是什么原因； 2、我用正己烷、二氯甲烷及其他們的混合物分別過C18小柱，然后氮吹用正己烷定容，色譜峰同上。但甲酸過柱、氮吹、定容后檢測基 線平，且無雜峰； 3、直接進正己烷和二氯甲烷純溶劑，基線平，無雜峰。 求解答，希望大家多交流！ |
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