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sanmao100金蟲 (初入文壇)
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[求助]
有機(jī)氯檢測(cè)前處理問題 已有2人參與
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本人做有機(jī)氯農(nóng)殘分析,前處理用SPE,C18小柱,正己烷作溶劑,檢測(cè)用Agilent GC-MS。前處理步驟如下: 1、二氯甲烷,甲醇,純水分別過柱; 2、上樣(用甲酸跟水處理); 3、淋洗,用純水; 4、洗脫,用正己烷跟二氯甲烷的混合物; 5、氮吹至近干〈50ul,用正己烷定容,檢測(cè)。 現(xiàn)發(fā)現(xiàn)有如下問題: 1、空白處理及空白加標(biāo)處理后檢測(cè),基線不平,很多雜峰,用譜庫檢索發(fā)現(xiàn)均為飽和烷烴的特征離子:57 71 73 85 99 111 153 155等,不知是什么原因; 2、我用正己烷、二氯甲烷及其他們的混合物分別過C18小柱,然后氮吹用正己烷定容,色譜峰同上。但甲酸過柱、氮吹、定容后檢測(cè)基 線平,且無雜峰; 3、直接進(jìn)正己烷和二氯甲烷純?nèi)軇,基線平,無雜峰。 求解答,希望大家多交流! |
金蟲 (正式寫手)

鐵蟲 (初入文壇)
金蟲 (初入文壇)
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