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lj20099873至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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[求助]
一個(gè)樣品瓶樣品，先后進(jìn)5針，保留時(shí)間一致，但出峰面積卻相差很大，請(qǐng)幫忙分析 已有9人參與
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本人前天做了一次乳膏有效成分含量分析，標(biāo)準(zhǔn)樣為1mg/ml（含兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的混合樣），需要連續(xù)、平行進(jìn)5針，用的Agilent 1200液相色譜，進(jìn)樣量為10微升，流動(dòng)相A己烷磺酸鈉0.94g，乙腈：異丙醇：水：磷酸=140:140:720：1。 1）結(jié)果出來(lái)之后峰面積為： A是14.6min，B為20.5min 第1個(gè)譜圖：A的峰面積2979，B的峰面積16618 第2個(gè)譜圖：A的峰面積3409，B的峰面積16568 第3個(gè)譜圖：A的峰面積2070，B的峰面積15963 第4個(gè)譜圖：A的峰面積1744，B的峰面積15931 第5個(gè)譜圖：A的峰面積3289，B的峰面積16289 2）保留時(shí)間非常一致，沒(méi)什么波動(dòng)。 請(qǐng)朋友們幫忙分析是怎么回事？會(huì)不會(huì)是流動(dòng)相配的不對(duì)，還是怎么回事，打電話問(wèn)客服，也沒(méi)有說(shuō)流動(dòng)相的問(wèn)題，就說(shuō)進(jìn)樣口是不是漏液。 另外，配流動(dòng)相是不是一般都是粗配的，需要非常精確地量取嗎？假如要配1L流動(dòng)相應(yīng)該怎么配，要不要用容量瓶定容呢？ 我配的時(shí)候就是用量筒按140mL:140mL:720mL：1mL這么直接量的不知道有沒(méi)有影響。 請(qǐng)幫忙看看。 無(wú)標(biāo)題.png |
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lj20099873
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lj20099873: 金幣+2, ★★★很有幫助, 謝謝。 2014-08-06 19:46:14
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lj20099873: 金幣+2, ★★★很有幫助, 謝謝。 2014-08-06 19:46:14
| 樓主的B物質(zhì)峰積分面積相差不是太大，A物質(zhì)差別大。分析如下，兩種物質(zhì)的出峰時(shí)間穩(wěn)定，說(shuō)明柱壓穩(wěn)定，儀器沒(méi)有堵塞現(xiàn)象。A物質(zhì)的積分面積比較小，信號(hào)低，容易產(chǎn)生誤差。這種現(xiàn)象與你的檢測(cè)器類型、流動(dòng)相種類、柱子種類有關(guān)。建議你看看文獻(xiàn)，尋找一種可以提升A/B信號(hào)的途徑。 |
2樓2014-08-06 19:37:34
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