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lj20099873至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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[求助]
一個樣品瓶樣品，先后進5針，保留時間一致，但出峰面積卻相差很大，請幫忙分析 已有9人參與
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本人前天做了一次乳膏有效成分含量分析，標準樣為1mg/ml（含兩個標準物質(zhì)的混合樣），需要連續(xù)、平行進5針，用的Agilent 1200液相色譜，進樣量為10微升，流動相A己烷磺酸鈉0.94g，乙腈：異丙醇：水：磷酸=140:140:720：1。 1）結(jié)果出來之后峰面積為： A是14.6min，B為20.5min 第1個譜圖：A的峰面積2979，B的峰面積16618 第2個譜圖：A的峰面積3409，B的峰面積16568 第3個譜圖：A的峰面積2070，B的峰面積15963 第4個譜圖：A的峰面積1744，B的峰面積15931 第5個譜圖：A的峰面積3289，B的峰面積16289 2）保留時間非常一致，沒什么波動。 請朋友們幫忙分析是怎么回事？會不會是流動相配的不對，還是怎么回事，打電話問客服，也沒有說流動相的問題，就說進樣口是不是漏液。 另外，配流動相是不是一般都是粗配的，需要非常精確地量取嗎？假如要配1L流動相應(yīng)該怎么配，要不要用容量瓶定容呢？ 我配的時候就是用量筒按140mL:140mL:720mL：1mL這么直接量的不知道有沒有影響。 請幫忙看看。 無標題.png |
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