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wangenfei金蟲 (正式寫手)
大飛
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[求助]
waters 液相 雙泵，基線呈波浪狀，是溶劑原因還是儀器問題？ 已有9人參與
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waters 液相 雙泵，基線呈波浪狀，是溶劑原因還是儀器問題？ 采用A相（水）：B相（甲醇、乙腈），混合后，基線一直有波動(dòng)，而不是直線。我們現(xiàn)在的疑問是是不是混合器的問題。見圖1： 于是做了一個(gè)比較實(shí)驗(yàn)： waters兩相混合比較試驗(yàn)結(jié)果： 277nm波長下（我的實(shí)驗(yàn)常用的波長） 純甲醇的吸收在+0.017附近，基線平穩(wěn)； 見圖2 水相在-0.017附近，基線平穩(wěn)；見圖3 50%的甲醇，在0上下規(guī)律的鋸齒狀的小峰。見圖4 |
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首先waters的流路是從流動(dòng)相儲(chǔ)瓶，到脫氣包，然后到GPV，然后主泵，輔泵，色譜柱。水跟有機(jī)相混合是會(huì)產(chǎn)生氣泡的，尤其和乙腈混合的時(shí)候，更加明顯。 從你的第二張色譜圖看，波動(dòng)已經(jīng)很小了，個(gè)人感覺除非做非常低劑量的分析，否則是可以接受的。 給你個(gè)建議，用MeOH：H2O=3：7作為流動(dòng)相（事先混合好，真空過濾脫氣），接兩通，進(jìn)樣流動(dòng)相，看基線如何，具體的noise and drift的limit我現(xiàn)在記不起來了，感覺10的-4的數(shù)量級(jí)是完全可以的。 |
4樓2014-08-08 21:30:35
nalati
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