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cai1a2b3c銀蟲(chóng) (小有名氣)
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氣相殘留溶劑-正己烷峰面積重現(xiàn)性很差 已有9人參與
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最近在做起始物料的殘留溶劑方法學(xué)時(shí)發(fā)現(xiàn),正己烷對(duì)照品峰面積重現(xiàn)性不好 我的混合對(duì)照是:乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷。濃度分別是0.5%、0.3%、0.29%、0.5%,溶劑為DMSO 二甲基亞砜 混合對(duì)照當(dāng)天配制進(jìn)樣沒(méi)有問(wèn)題,過(guò)夜放置之后,正己烷的面積就會(huì)降很多,10%~30%不等。而其他對(duì)照的峰面積很穩(wěn)定。 這個(gè)問(wèn)題實(shí)在很困擾我,有哪位大神能幫忙解決一下。在此跪謝了。 |
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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以前我出現(xiàn)過(guò)和樓主類(lèi)似的問(wèn)題,其原因,8樓已有解釋,建議對(duì)照溶液每日新配。當(dāng)然每天都把所有的溶劑稱一遍,然后再稀釋也挺煩的。你可以把其他溶劑配個(gè)10倍限度溶液,僅需配個(gè)10倍正己烷限度溶液,再稀釋就好了。 還有如果是自動(dòng)進(jìn)樣,就不要用安捷倫的進(jìn)樣瓶,因?yàn)槠淦繅|較硬,進(jìn)樣幾次之后墊上就會(huì)有明顯的大洞。建議用島津的窄口進(jìn)樣瓶(黑蓋子,墊子的硅橡膠層比較厚,彈性大也比較軟,密封性要好些,當(dāng)然最好也勤換瓶墊子)。 |
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