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suguixiu123

銅蟲 (初入文壇)

[求助] 氣相內(nèi)標法手動進樣時,內(nèi)標不穩(wěn)定是什么情況

本人做的事氣相內(nèi)標法實驗,手動進樣2ul,可是同一瓶內(nèi)標進樣得出的峰面積都不一樣,波動非常大,并且峰面積偏高。而我同事進樣就沒有出現(xiàn)這種情況。我同事說我進樣有問題,說我進的速度慢了?墒俏以趺刺岣咚俣榷际且粯拥慕Y(jié)果,還是做不好,已經(jīng)兩天了,還是這樣,F(xiàn)在也不知道是我進樣得問題還是儀器問題,希望懂的蟲友指點一下
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suguixiu123

銅蟲 (初入文壇)

送紅花一朵
лл
2樓2013-10-22 16:14:01
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henryyelei

木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
suguixiu123(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-10-22 23:32:27
你本身用的就是內(nèi)標法,兩針之間內(nèi)標物的峰面積有差異也很正常,關(guān)鍵是被測物質(zhì)的峰面積與內(nèi)標物的峰面積之比差異小,穩(wěn)定就可以了,你算下你兩針之間這個比例是不是差的不多,差不多就OK了啊,如果你是限度檢查,RSD可以10%啊,別太糾結(jié)了
3樓2013-10-22 16:24:08
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suguixiu123

銅蟲 (初入文壇)

引用回帖:
3樓: Originally posted by henryyelei at 2013-10-22 16:24:08
你本身用的就是內(nèi)標法,兩針之間內(nèi)標物的峰面積有差異也很正常,關(guān)鍵是被測物質(zhì)的峰面積與內(nèi)標物的峰面積之比差異小,穩(wěn)定就可以了,你算下你兩針之間這個比例是不是差的不多,差不多就OK了啊,如果你是限度檢查,R ...

主要是內(nèi)標的峰面積是47或者52,被測物的濃度都是一樣的。我這個是要測被測物的濃度
4樓2013-10-22 16:35:29
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henryyelei

木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
suguixiu123: 金幣+2 2014-01-14 16:20:33
引用回帖:
4樓: Originally posted by suguixiu123 at 2013-10-22 16:35:29
主要是內(nèi)標的峰面積是47或者52,被測物的濃度都是一樣的。我這個是要測被測物的濃度...

樓主還是沒明白我的意思啊,你要的被測物的峰面積是多少?比如第一針,你的內(nèi)標物峰面積是47,被測物的峰面積也是47,第二針的內(nèi)標物峰面積是52,被測物峰面積也是52,那么前后兩針峰面積之比都是1,就證明結(jié)果很好啊,樓主明不明白內(nèi)標法是按峰面積比例進行計算的,不是單單靠峰面積來計算的啊,如果樓主說的是被測物峰面積一樣的,就是內(nèi)標物差距大,要看下在你加入內(nèi)標物有沒有問題,如果不行,換內(nèi)標物吧
5樓2013-10-23 08:16:59
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星;蹆

榮譽版主 (職業(yè)作家)

木蟲精靈

優(yōu)秀版主優(yōu)秀版主

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
內(nèi)標峰面積和待測物峰面積比例不變就行啊。峰面積偏高除了你的進樣速度慢以外還可能是你第一次進完樣品后容器的密封你沒做好,導致溶劑揮發(fā),也可能導致第二針峰面積增大,另外如果樣品盒內(nèi)標都會隨溶劑揮發(fā)而帶出,如果比例不同那么還有可能導致峰面積比例的變化。
我是超級天后:天天努力,不落人后!
6樓2013-10-24 10:37:28
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503320262328

鐵桿木蟲 (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖


感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
suguixiu123(zhychen2008代發(fā)): 金幣+1, 多謝回帖交流 2013-10-25 23:17:24
氣相手動進樣峰面積差別大很正常,即使自動進樣峰面積也有差別。所以氣相要用內(nèi)標法,只要內(nèi)標和樣品的峰面積的比例一定就可以
7樓2013-10-24 13:53:54
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紅豆哥哥

銅蟲 (初入文壇)

【答案】應(yīng)助回帖

樓上已經(jīng)說得很清楚了,就是被測物的峰面積與內(nèi)標物的峰面積的比值,在一定誤差范圍即可
樂觀自信愛
8樓2013-11-03 09:36:39
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彩蝶飛舞

鐵蟲 (初入文壇)

引用回帖:
5樓: Originally posted by henryyelei at 2013-10-23 08:16:59
樓主還是沒明白我的意思啊,你要的被測物的峰面積是多少?比如第一針,你的內(nèi)標物峰面積是47,被測物的峰面積也是47,第二針的內(nèi)標物峰面積是52,被測物峰面積也是52,那么前后兩針峰面積之比都是1,就證明結(jié)果很好 ...

你好,我想請教你一個問題,我是做氣相色譜測花香,我是用內(nèi)標法測,我的內(nèi)標是2-辛醇,我測第一個樣品三次重復內(nèi)標的峰面積分別是72、76、74,算是比較穩(wěn)定,但是我測另一個樣品的內(nèi)標的三個重復卻是33、36、32.這樣算是正常嗎?用內(nèi)標法測,不是內(nèi)標的面積不管在哪一個樣品中的峰面積保持差不多的嗎?求大神指導
9樓2016-07-27 10:25:12
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彩蝶飛舞

鐵蟲 (初入文壇)

引用回帖:
6樓: Originally posted by 星海慧兒 at 2013-10-24 10:37:28
內(nèi)標峰面積和待測物峰面積比例不變就行啊。峰面積偏高除了你的進樣速度慢以外還可能是你第一次進完樣品后容器的密封你沒做好,導致溶劑揮發(fā),也可能導致第二針峰面積增大,另外如果樣品盒內(nèi)標都會隨溶劑揮發(fā)而帶出, ...

你好,我想請教你一個問題,我是做氣相色譜測花香,我是用內(nèi)標法測,我的內(nèi)標是2-辛醇,我測第一個樣品三次重復內(nèi)標的峰面積分別是72、76、74,算是比較穩(wěn)定,但是我測另一個樣品的內(nèi)標的三個重復卻是33、36、32.這樣算是正常嗎?用內(nèi)標法測,不是內(nèi)標的面積不管在哪一個樣品中的峰面積保持差不多的嗎?求大神指導
10樓2016-07-27 10:28:31
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