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shuang2013金蟲 (正式寫手)
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[求助]
高效液相內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的問題
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大家好， 實驗中應(yīng)該使用內(nèi)標(biāo)法，但是在測定過程中方法參數(shù)沒有設(shè)置成內(nèi)標(biāo)法，而是用外標(biāo)法測定的。而且，實驗過程中，我第一次用外標(biāo)法測定含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的對照品溶液，第二次測定含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，也就是測量了兩次。 請教： 我做錯的實驗中，按照外標(biāo)法已經(jīng)測定的含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品的峰面積值，可以用于內(nèi)標(biāo)法公式中來計算含量嗎？謝謝 [ Last edited by shuang2013 on 2013-10-14 at 09:10 ] |
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yi_wang
鐵桿木蟲 (著名寫手)
roye
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【答案】應(yīng)助回帖
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shuang2013: 金幣+2, ★★★很有幫助, 非常感謝您的熱心幫助。 2013-10-14 11:18:36
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我覺得還是不太一樣。 內(nèi)標(biāo)法:是一種間接或相對的校準(zhǔn)方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。 外標(biāo)法: 用待測組分的純品作對照物質(zhì)，以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進(jìn)行定量的方法稱為外標(biāo)法。此法可分為工作曲線法及外標(biāo)一點法等。工作曲線法是用對照物質(zhì)配制一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線，求出斜率、截距。在完全相同的條件下，準(zhǔn)確進(jìn)樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液，根據(jù)待測組分的信號，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度，或用回歸方程計算，工作曲線法也可以用外標(biāo)二點法代替。通常截距應(yīng)為零，若不等于零說明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時，可用外標(biāo)一點法(直接比較法)定量。 外標(biāo)一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進(jìn)樣，測得峰面積的平均值，用下式計算樣品中i組分的量： W＝A(W)／(A) 式中W與A分別代表在樣品溶液進(jìn)樣體積中所含i組分的重量及相應(yīng)的峰面積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進(jìn)樣體積中含純品i組分的重量及相應(yīng)峰面積。外標(biāo)法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進(jìn)樣重復(fù)性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外，為了降低外標(biāo)一點法的實驗誤差，應(yīng)盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。 外標(biāo)法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法，它不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測組分的含量。外標(biāo)物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。 簡單的說：內(nèi)標(biāo)法就是用在樣品中定量加入你要分析的物質(zhì)，通過測得的實際樣品量和加入樣品量的比值來定量所要分析的樣品含量。內(nèi)標(biāo)法主要優(yōu)點是簡單，快速。缺點是沒有標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量精確。 外標(biāo)法,需單獨用標(biāo)準(zhǔn)品作成一標(biāo)準(zhǔn)曲線,用于分析供試品;內(nèi)標(biāo)法,除標(biāo)準(zhǔn)品外,還需引入一種合適的內(nèi)標(biāo)物,以標(biāo)準(zhǔn)品與內(nèi)標(biāo)物響應(yīng)值的比值作標(biāo)準(zhǔn)曲線,求解供試品與內(nèi)標(biāo)物響應(yīng)值的比值所對應(yīng)的供試品的量。 |
2樓2013-10-14 09:40:18
3樓2013-10-14 10:08:42
星海慧兒
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4樓2013-10-14 11:43:07
shuang2013
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5樓2013-10-14 21:00:11
星�；蹆�
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【答案】應(yīng)助回帖
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shuang2013: 金幣+1, ★★★很有幫助, 謝謝您的幫助 2013-10-22 16:04:07
shuang2013: 金幣+1, ★★★很有幫助, 謝謝您的幫助 2013-10-22 16:04:07
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你第二次做的實驗供試品溶液包含內(nèi)標(biāo)物和供試品，那你都可以計算啊，這里的計算跟你說的內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)沒關(guān)系，只要你的試驗滿足了內(nèi)、外標(biāo)法試驗計算所需的樣品當(dāng)然可以帶入計算了啊，而且這里你明顯是多做了一次外標(biāo)對照品，你還可以看看你的內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法計算結(jié)果的差異。不存在做沒做錯的問題哦。 |
6樓2013-10-15 08:34:15
gwmgyp
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7樓2013-10-16 08:09:11
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