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shuang2013金蟲 (正式寫手)
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[求助]
高效液相內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的問(wèn)題
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大家好， 實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該使用內(nèi)標(biāo)法，但是在測(cè)定過(guò)程中方法參數(shù)沒(méi)有設(shè)置成內(nèi)標(biāo)法，而是用外標(biāo)法測(cè)定的。而且，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，我第一次用外標(biāo)法測(cè)定含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的對(duì)照品溶液，第二次測(cè)定含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，也就是測(cè)量了兩次。 請(qǐng)教： 我做錯(cuò)的實(shí)驗(yàn)中，按照外標(biāo)法已經(jīng)測(cè)定的含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品的峰面積值，可以用于內(nèi)標(biāo)法公式中來(lái)計(jì)算含量嗎？謝謝 [ Last edited by shuang2013 on 2013-10-14 at 09:10 ] |
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yi_wang
鐵桿木蟲 (著名寫手)
roye
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
shuang2013: 金幣+2, ★★★很有幫助, 非常感謝您的熱心幫助。 2013-10-14 11:18:36
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我覺(jué)得還是不太一樣。 內(nèi)標(biāo)法:是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí)，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰(shuí)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。 外標(biāo)法: 用待測(cè)組分的純品作對(duì)照物質(zhì)，以對(duì)照物質(zhì)和樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法稱為外標(biāo)法。此法可分為工作曲線法及外標(biāo)一點(diǎn)法等。工作曲線法是用對(duì)照物質(zhì)配制一系列濃度的對(duì)照品溶液確定工作曲線，求出斜率、截距。在完全相同的條件下，準(zhǔn)確進(jìn)樣與對(duì)照品溶液相同體積的樣品溶液，根據(jù)待測(cè)組分的信號(hào)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度，或用回歸方程計(jì)算，工作曲線法也可以用外標(biāo)二點(diǎn)法代替。通常截距應(yīng)為零，若不等于零說(shuō)明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時(shí)，可用外標(biāo)一點(diǎn)法(直接比較法)定量。 外標(biāo)一點(diǎn)法是用一種濃度的對(duì)照品溶液對(duì)比測(cè)定樣品溶液中i組分的含量。將對(duì)照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進(jìn)樣，測(cè)得峰面積的平均值，用下式計(jì)算樣品中i組分的量： W＝A(W)／(A) 式中W與A分別代表在樣品溶液進(jìn)樣體積中所含i組分的重量及相應(yīng)的峰面積。(W)及(A)分別代表在對(duì)照品溶液進(jìn)樣體積中含純品i組分的重量及相應(yīng)峰面積。外標(biāo)法方法簡(jiǎn)便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對(duì)待測(cè)組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進(jìn)樣重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定性的影響。此外，為了降低外標(biāo)一點(diǎn)法的實(shí)驗(yàn)誤差，應(yīng)盡量使配制的對(duì)照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。 外標(biāo)法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法，它不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測(cè)樣品中，而是在與被測(cè)樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測(cè)定，把得到的色譜峰面積與被測(cè)組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測(cè)組分的含量。外標(biāo)物與被測(cè)組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度，分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測(cè)物濃度相接近，以利于定量分析的準(zhǔn)確性。 簡(jiǎn)單的說(shuō)：內(nèi)標(biāo)法就是用在樣品中定量加入你要分析的物質(zhì)，通過(guò)測(cè)得的實(shí)際樣品量和加入樣品量的比值來(lái)定量所要分析的樣品含量。內(nèi)標(biāo)法主要優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單，快速。缺點(diǎn)是沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量精確。 外標(biāo)法,需單獨(dú)用標(biāo)準(zhǔn)品作成一標(biāo)準(zhǔn)曲線,用于分析供試品;內(nèi)標(biāo)法,除標(biāo)準(zhǔn)品外,還需引入一種合適的內(nèi)標(biāo)物,以標(biāo)準(zhǔn)品與內(nèi)標(biāo)物響應(yīng)值的比值作標(biāo)準(zhǔn)曲線,求解供試品與內(nèi)標(biāo)物響應(yīng)值的比值所對(duì)應(yīng)的供試品的量。 |
2樓2013-10-14 09:40:18
3樓2013-10-14 10:08:42
星�；蹆�
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4樓2013-10-14 11:43:07
shuang2013
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5樓2013-10-14 21:00:11
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【答案】應(yīng)助回帖
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shuang2013: 金幣+1, ★★★很有幫助, 謝謝您的幫助 2013-10-22 16:04:07
shuang2013: 金幣+1, ★★★很有幫助, 謝謝您的幫助 2013-10-22 16:04:07
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你第二次做的實(shí)驗(yàn)供試品溶液包含內(nèi)標(biāo)物和供試品，那你都可以計(jì)算啊，這里的計(jì)算跟你說(shuō)的內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)沒(méi)關(guān)系，只要你的試驗(yàn)滿足了內(nèi)、外標(biāo)法試驗(yàn)計(jì)算所需的樣品當(dāng)然可以帶入計(jì)算了啊，而且這里你明顯是多做了一次外標(biāo)對(duì)照品，你還可以看看你的內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法計(jì)算結(jié)果的差異。不存在做沒(méi)做錯(cuò)的問(wèn)題哦。 |
6樓2013-10-15 08:34:15
gwmgyp
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7樓2013-10-16 08:09:11
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