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shuang2013金蟲 (正式寫手)
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[求助]
高效液相內標法和外標法的問題
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大家好， 實驗中應該使用內標法，但是在測定過程中方法參數沒有設置成內標法，而是用外標法測定的。而且，實驗過程中，我第一次用外標法測定含有內標物質的對照品溶液，第二次測定含有內標物質的供試品溶液，也就是測量了兩次。 請教： 我做錯的實驗中，按照外標法已經測定的含有內標物質的供試品的峰面積值，可以用于內標法公式中來計算含量嗎？謝謝 [ Last edited by shuang2013 on 2013-10-14 at 09:10 ] |
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3樓2013-10-14 10:08:42
yi_wang
鐵桿木蟲 (著名寫手)
roye
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- 專業(yè): 藥物化學
【答案】應助回帖
★ ★
感謝參與，應助指數 +1
shuang2013: 金幣+2, ★★★很有幫助, 非常感謝您的熱心幫助。 2013-10-14 11:18:36
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我覺得還是不太一樣。 內標法:是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內標物質以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結果產生的影響，以提高分析結果的準確度。 內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時，在樣品中加入一定量的標準物質，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。 外標法: 用待測組分的純品作對照物質，以對照物質和樣品中待測組分的響應信號相比較進行定量的方法稱為外標法。此法可分為工作曲線法及外標一點法等。工作曲線法是用對照物質配制一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線，求出斜率、截距。在完全相同的條件下，準確進樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液，根據待測組分的信號，從標準曲線上查出其濃度，或用回歸方程計算，工作曲線法也可以用外標二點法代替。通常截距應為零，若不等于零說明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時，可用外標一點法(直接比較法)定量。 外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣，測得峰面積的平均值，用下式計算樣品中i組分的量： W＝A(W)／(A) 式中W與A分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(W)及(A)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外，為了降低外標一點法的實驗誤差，應盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。 外標法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法，它不是把標準物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近，以利于定量分析的準確性。 簡單的說：內標法就是用在樣品中定量加入你要分析的物質，通過測得的實際樣品量和加入樣品量的比值來定量所要分析的樣品含量。內標法主要優(yōu)點是簡單，快速。缺點是沒有標準曲線法定量精確。 外標法,需單獨用標準品作成一標準曲線,用于分析供試品;內標法,除標準品外,還需引入一種合適的內標物,以標準品與內標物響應值的比值作標準曲線,求解供試品與內標物響應值的比值所對應的供試品的量。 |
2樓2013-10-14 09:40:18
星�；蹆�
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木蟲精靈
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4樓2013-10-14 11:43:07
shuang2013
金蟲 (正式寫手)
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5樓2013-10-14 21:00:11
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