 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 為什么流動相管路中老是有氣泡產生
| 7 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 3432 | 回復: 6 | ||
sdlqlwb木蟲 (小有名氣)
|
[求助]
為什么流動相管路中老是有氣泡產生 已有6人參與
|
| 我用純水做流動相時，管路中不會出現(xiàn)氣泡，但是換成水和乙腈混合溶液時管路中總會出現(xiàn)小氣泡，然后走著走著就變成大氣泡。請問一下這是什么原因呢？水和乙腈混合后我超聲了很長時間了。用的是島津LC2010cht，這種儀器有在線脫氣功能嗎？ |
回復此樓» 猜你喜歡
288求調劑，一志愿華南理工大學071005
已經有5人回復
-
一志愿中國海洋大學，生物學，301分，求調劑
已經有5人回復
-
294求調劑材料與化工專碩
已經有12人回復
-
0856調劑，是學校就去
已經有5人回復
-
0817 化學工程 299分求調劑 有科研經歷 有二區(qū)文章
已經有13人回復
-
梁成偉老師課題組歡迎你的加入
已經有11人回復
-
復試調劑
已經有6人回復
-
0703化學調劑 ，六級已過，有科研經歷
已經有11人回復
-
321求調劑
已經有10人回復
-
東華理工大學化材專業(yè)26屆碩士博士申請
已經有8人回復
» 本主題相關價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 我的反向液相色譜柱的柱壓怎么降低了，有人知道為什么嗎？
已經有19人回復
- 流動相中加入十二烷基硫酸鈉后氣泡怎么消除
已經有13人回復
- 流動相跑干了，柱子進氣泡了！咋辦
已經有45人回復
- 水相流動相總是有氣泡，什么原因？
已經有6人回復
- 甲醇乙腈混合做流動相應該如何充分混勻啊
已經有10人回復
- 島津液相色譜走基線時基線漂移，同時吸光度不斷增大，是什么原因？
已經有8人回復
- 高效液相之前A相濾頭放甲醇，B相0.1%乙酸，濾頭保留在酸液中2夜，有關系嗎？
已經有9人回復
- 高比例乙腈為流動相脫氣后，管路里還會產生的氣泡，怎樣解決？
已經有3人回復
- 安捷倫1200壓力不穩(wěn)是什么原因呢？求各位老師幫忙
已經有25人回復
- 高效液相色譜壓力問題
已經有19人回復
- 液相色譜壓力過高
已經有11人回復
- 求助：關于輔料在HPLC中雜質峰很多，干擾多
已經有4人回復
- 【求助】色譜柱柱壓在小范圍內波動怎么回事啊
已經有17人回復
- 【求助】HPLC吸流動相的抽頭總產生氣泡
已經有21人回復
- 【求助】液相色譜示差折光檢測器
已經有9人回復
- 【專題】高效液相色譜儀使用遇到的問題
已經有36人回復
2樓2014-08-22 14:02:59
e_liang369
金蟲 (正式寫手)
- 應助: 340 (大學生)
- 金幣: 2491.9
- 紅花: 12
- 帖子: 819
- 在線: 737.3小時
- 蟲號: 2456033
- 注冊: 2013-05-09
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
費姚永芬: 金幣+2, 好久不見。辛苦了 2014-08-23 20:38:16
sdlqlwb: 金幣+3 2014-08-25 10:08:42
感謝參與，應助指數(shù) +1
費姚永芬: 金幣+2, 好久不見。辛苦了 2014-08-23 20:38:16
sdlqlwb: 金幣+3 2014-08-25 10:08:42
| 超聲的話效果較差，建議你超聲時換下超聲的功率：50%超聲10min，70%在超聲，功率更換對除氣泡比較有效果，另外個人覺得超聲沒有半小時很難除干凈氣泡，但是很多人認為5min超聲就能除干凈氣泡，本人做過實驗0.1%TFA-H2O超聲15min，出現(xiàn)的情況跟樓主描述的一致，但是功率換著超聲30-40min，基本上看不到氣泡掛在管路上，超聲的卻回致使水溫增高，但人是活的，我一般自來水開著，出水口也開著，但是不要開太大，是水流進出平衡，流動相瓶放在自來水入口處，水溫基本不咋上升的。有條件還是直接抽濾，0.45um，0.2um膜過濾都可，效果立竿見影，一般濾過流動相我不在超聲。 |
3樓2014-08-22 15:01:24
dy_coconut
木蟲 (著名寫手)
- 應助: 17 (小學生)
- 金幣: 2933.5
- 散金: 95
- 紅花: 53
- 帖子: 1243
- 在線: 121.5小時
- 蟲號: 1058641
- 注冊: 2010-07-16
- 專業(yè): 化學反應工程
4樓2014-08-22 15:45:30
幽冥鬼眼
銀蟲 (小有名氣)
- 應助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 639.2
- 散金: 25
- 帖子: 75
- 在線: 9.8小時
- 蟲號: 2457703
- 注冊: 2013-05-10
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
5樓2014-09-01 14:50:38
6樓2014-09-01 16:35:26
maysxuer
鐵蟲 (小有名氣)
- 應助: 13 (小學生)
- 金幣: 1617.9
- 紅花: 3
- 帖子: 171
- 在線: 65.1小時
- 蟲號: 3355170
- 注冊: 2014-08-06
- 性別: MM
- 專業(yè): 有機分析
【答案】應助回帖
★ ★
sdlqlwb: 金幣+2, ★★★★★最佳答案 2014-09-04 13:06:28
sdlqlwb: 金幣+2, ★★★★★最佳答案 2014-09-04 13:06:28
|
HPLC 泵在輸送液體時要產生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時，你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預先設定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉。當一個氣泡通過輸液泵時，由于系統(tǒng)壓力大，氣泡通常會溶解在流動相溶液中，隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時系統(tǒng)壓力又恢復到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現(xiàn)，在色譜圖上會出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。為解決這個問題，有些儀器公司設計一個反壓控制器，這樣可以在檢測器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動相中直到它們流出檢測器。當然，這個壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限，否則可能損壞檢測器。紫外/可見光（UV/VIS）檢測器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進入并通過流通池的征兆。有些檢測器對空氣的存在也非常敏感，但表現(xiàn)出的征兆與UV/VIS 不同，例如有報導說，當使用熒光（FL）檢測器時，流動相中溶解氧的存在可能會使一些化合物失去熒光性。此外，對于利用待測物質在電極表面發(fā)生氧化還原反應引起電流變化而進行檢測的電化學（EC）檢測器，對流動相中的溶解氧的存在也非常靈敏。此外，氣泡的存在有時還會導致保留時間不重現(xiàn)。所以，必須注意消除流動相中的空氣，并且還應避免空氣由管路（如PTFE 管）滲透進流動相中。如果適當?shù)仃P注在使用之前脫去流動相中溶解進的空氣，上述這些問題均能避免，或把影響降至最低。常用的脫氣方法有如下幾種： 1. 吹氦脫氣法。 利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa 壓力下，以約60 mL/min 流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過1L 流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好，但我們國內氦氣價格較高，很少有實驗室采用此方法。 2. 加熱回流法。 此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。 3. 抽真空脫氣法。 此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa 即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實驗的重現(xiàn)性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。 4. 超聲波脫氣法。 將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果最差。 5. 在線脫氣法。 現(xiàn)在商品的HPLC 儀器，均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。建議購買儀器時一定要購買，有的公司是作為選購件，所以與儀器公司談配置時應與公司確認。 |
7樓2014-09-01 17:12:52
相關版塊跳轉
我要訂閱樓主 sdlqlwb 的主題更新
| 7 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 招收調劑碩士 +4 | lidianxing 2026-03-19 | 10/500 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 304求調劑 +3 | 曼殊2266 2026-03-18 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿 西北大學 ，070300化學學碩，總分287，雙非一本，求調劑。 +3 | 晨昏線與星海 2026-03-19 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 287求調劑 +3 | 晨昏線與星海 2026-03-19 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料考研調劑 +3 | xwt。 2026-03-19 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0703化學求調劑 總分331 +3 | ZY-05 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考博] 26博士申請 +3 | 1042136743 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[基金申請] 被我言中：新模板不強調格式了，假專家開始管格式了 +4 | beefly 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 268求調劑 +8 | 一定有學上- 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 301求調劑 +4 | A_JiXing 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 302求調劑 +4 | 小賈同學123 2026-03-15 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 考研調劑 +3 | 淇ya_~ 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研]
 11408 一志愿西電，277分求調劑
+3
|
zhouzhen654 2026-03-16 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿華中師范071000，325求調劑 +6 | RuitingC 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 277材料科學與工程080500求調劑 +3 | 自由煎餅果子 2026-03-16 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 327求調劑 +6 | 拾光任染 2026-03-15 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 中科大材料與化工319求調劑 +3 | 孟鑫材料 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 328求調劑 +3 | 5201314Lsy！ 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 297求調劑 +4 | 學海漂泊 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 070303一志愿西北大學學碩310找調劑 +3 | d如愿上岸 2026-03-13 | 3/150 |
|