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sdlqlwb木蟲 (小有名氣)
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[求助]
為什么流動(dòng)相管路中老是有氣泡產(chǎn)生 已有6人參與
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| 我用純水做流動(dòng)相時(shí)，管路中不會(huì)出現(xiàn)氣泡，但是換成水和乙腈混合溶液時(shí)管路中總會(huì)出現(xiàn)小氣泡，然后走著走著就變成大氣泡。請(qǐng)問一下這是什么原因呢？水和乙腈混合后我超聲了很長(zhǎng)時(shí)間了。用的是島津LC2010cht，這種儀器有在線脫氣功能嗎？ |
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2樓2014-08-22 14:02:59
e_liang369
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sdlqlwb: 金幣+3 2014-08-25 10:08:42
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| 超聲的話效果較差，建議你超聲時(shí)換下超聲的功率：50%超聲10min，70%在超聲，功率更換對(duì)除氣泡比較有效果，另外個(gè)人覺得超聲沒有半小時(shí)很難除干凈氣泡，但是很多人認(rèn)為5min超聲就能除干凈氣泡，本人做過實(shí)驗(yàn)0.1%TFA-H2O超聲15min，出現(xiàn)的情況跟樓主描述的一致，但是功率換著超聲30-40min，基本上看不到氣泡掛在管路上，超聲的卻回致使水溫增高，但人是活的，我一般自來水開著，出水口也開著，但是不要開太大，是水流進(jìn)出平衡，流動(dòng)相瓶放在自來水入口處，水溫基本不咋上升的。有條件還是直接抽濾，0.45um，0.2um膜過濾都可，效果立竿見影，一般濾過流動(dòng)相我不在超聲。 |
3樓2014-08-22 15:01:24
dy_coconut
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HPLC 泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當(dāng)氣泡存在時(shí)，你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設(shè)計(jì)可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設(shè)計(jì)當(dāng)氣泡存在時(shí)將停止運(yùn)轉(zhuǎn)。當(dāng)一個(gè)氣泡通過輸液泵時(shí)，由于系統(tǒng)壓力大，氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中，隨流動(dòng)相通過柱子。但是到達(dá)檢測(cè)器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測(cè)器流通池中又顯現(xiàn)，在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。為解決這個(gè)問題，有些儀器公司設(shè)計(jì)一個(gè)反壓控制器，這樣可以在檢測(cè)器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動(dòng)相中直到它們流出檢測(cè)器。當(dāng)然，這個(gè)壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限，否則可能損壞檢測(cè)器。紫外/可見光（UV/VIS）檢測(cè)器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進(jìn)入并通過流通池的征兆。有些檢測(cè)器對(duì)空氣的存在也非常敏感，但表現(xiàn)出的征兆與UV/VIS 不同，例如有報(bào)導(dǎo)說，當(dāng)使用熒光（FL）檢測(cè)器時(shí)，流動(dòng)相中溶解氧的存在可能會(huì)使一些化合物失去熒光性。此外，對(duì)于利用待測(cè)物質(zhì)在電極表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)引起電流變化而進(jìn)行檢測(cè)的電化學(xué)（EC）檢測(cè)器，對(duì)流動(dòng)相中的溶解氧的存在也非常靈敏。此外，氣泡的存在有時(shí)還會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間不重現(xiàn)。所以，必須注意消除流動(dòng)相中的空氣，并且還應(yīng)避免空氣由管路（如PTFE 管）滲透進(jìn)流動(dòng)相中。如果適當(dāng)?shù)仃P(guān)注在使用之前脫去流動(dòng)相中溶解進(jìn)的空氣，上述這些問題均能避免，或把影響降至最低。常用的脫氣方法有如下幾種： 1. 吹氦脫氣法。 利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa 壓力下，以約60 mL/min 流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10～15min，可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過1L 流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好，但我們國(guó)內(nèi)氦氣價(jià)格較高，很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法。 2. 加熱回流法。 此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會(huì)丟失，混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。 3. 抽真空脫氣法。 此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa 即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性，因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。 4. 超聲波脫氣法。 將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果最差。 5. 在線脫氣法。 現(xiàn)在商品的HPLC 儀器，均可配在線脫氣機(jī)。在線脫氣使用簡(jiǎn)單，低故障，有效。建議購(gòu)買儀器時(shí)一定要購(gòu)買，有的公司是作為選購(gòu)件，所以與儀器公司談配置時(shí)應(yīng)與公司確認(rèn)。 |
7樓2014-09-01 17:12:52
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