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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 為什么流動相管路中老是有氣泡產生
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sdlqlwb木蟲 (小有名氣)
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[求助]
為什么流動相管路中老是有氣泡產生 已有6人參與
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| 我用純水做流動相時，管路中不會出現氣泡，但是換成水和乙腈混合溶液時管路中總會出現小氣泡，然后走著走著就變成大氣泡。請問一下這是什么原因呢？水和乙腈混合后我超聲了很長時間了。用的是島津LC2010cht，這種儀器有在線脫氣功能嗎？ |
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maysxuer
鐵蟲 (小有名氣)
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【答案】應助回帖
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sdlqlwb: 金幣+2, ★★★★★最佳答案 2014-09-04 13:06:28
sdlqlwb: 金幣+2, ★★★★★最佳答案 2014-09-04 13:06:28
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HPLC 泵在輸送液體時要產生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時，你將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預先設定的壓力低限，泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡，而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉。當一個氣泡通過輸液泵時，由于系統壓力大，氣泡通常會溶解在流動相溶液中，隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時系統壓力又恢復到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現，在色譜圖上會出現不規(guī)律的毛刺。為解決這個問題，有些儀器公司設計一個反壓控制器，這樣可以在檢測器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動相中直到它們流出檢測器。當然，這個壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限，否則可能損壞檢測器。紫外/可見光（UV/VIS）檢測器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進入并通過流通池的征兆。有些檢測器對空氣的存在也非常敏感，但表現出的征兆與UV/VIS 不同，例如有報導說，當使用熒光（FL）檢測器時，流動相中溶解氧的存在可能會使一些化合物失去熒光性。此外，對于利用待測物質在電極表面發(fā)生氧化還原反應引起電流變化而進行檢測的電化學（EC）檢測器，對流動相中的溶解氧的存在也非常靈敏。此外，氣泡的存在有時還會導致保留時間不重現。所以，必須注意消除流動相中的空氣，并且還應避免空氣由管路（如PTFE 管）滲透進流動相中。如果適當地關注在使用之前脫去流動相中溶解進的空氣，上述這些問題均能避免，或把影響降至最低。常用的脫氣方法有如下幾種： 1. 吹氦脫氣法。 利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa 壓力下，以約60 mL/min 流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過1L 流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好，但我們國內氦氣價格較高，很少有實驗室采用此方法。 2. 加熱回流法。 此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。 3. 抽真空脫氣法。 此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa 即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實驗的重現性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。 4. 超聲波脫氣法。 將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果最差。 5. 在線脫氣法。 現在商品的HPLC 儀器，均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單，低故障，有效。建議購買儀器時一定要購買，有的公司是作為選購件，所以與儀器公司談配置時應與公司確認。 |
7樓2014-09-01 17:12:52
2樓2014-08-22 14:02:59
e_liang369
金蟲 (正式寫手)
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【答案】應助回帖
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費姚永芬: 金幣+2, 好久不見。辛苦了 2014-08-23 20:38:16
sdlqlwb: 金幣+3 2014-08-25 10:08:42
感謝參與，應助指數 +1
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sdlqlwb: 金幣+3 2014-08-25 10:08:42
| 超聲的話效果較差，建議你超聲時換下超聲的功率：50%超聲10min，70%在超聲，功率更換對除氣泡比較有效果，另外個人覺得超聲沒有半小時很難除干凈氣泡，但是很多人認為5min超聲就能除干凈氣泡，本人做過實驗0.1%TFA-H2O超聲15min，出現的情況跟樓主描述的一致，但是功率換著超聲30-40min，基本上看不到氣泡掛在管路上，超聲的卻回致使水溫增高，但人是活的，我一般自來水開著，出水口也開著，但是不要開太大，是水流進出平衡，流動相瓶放在自來水入口處，水溫基本不咋上升的。有條件還是直接抽濾，0.45um，0.2um膜過濾都可，效果立竿見影，一般濾過流動相我不在超聲。 |
3樓2014-08-22 15:01:24
dy_coconut
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4樓2014-08-22 15:45:30
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