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請問如何檢測保健食品中的左旋肉堿的含量？
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我做的保健食品中含有左旋肉堿酒石酸鹽，之前檢測原料的時候一直是用《GB 25550-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 L-肉堿酒石酸鹽》的方法（高氯酸滴定堿性氮的方法），左旋肉堿的國家標準《GB 17787-1999 食品添加劑 左旋肉堿》也是用的這個方法。 但是我現(xiàn)在做混合時間考察的時候發(fā)現(xiàn)跟其他原料混合后，用國標方法測出的左旋肉堿含量比理論值高出5%；再加入輔料糊精混合后測出的左旋肉堿含量比理論值高出15%！ 而且做完制劑成型工藝還要做企業(yè)標準，也會涉及到左旋肉堿的含量測定。 請問是不是因為很多中藥、輔料中都含有堿性氮？國標用高氯酸滴定堿性氮的方法是不是專屬性很差？檢測保健食品中的左旋肉堿是不是不能用國標方法？制定企標也不能用國標方法？可是這個方法很簡單快速。。真的不想舍棄額。。。 我查了論文和《保健食品功效成分檢測方法》用的都是高效液相色譜法，是美國藥典的方法。中國藥典里沒查到左旋肉堿。制定企業(yè)標準可以用這個方法么？ 還有一個方法是《GB 29989-2013 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中左旋肉堿的測定》，原理是試樣經過水提取，用高氯酸沉淀蛋白質后過濾。濾液經堿皂化后使溶液中結合態(tài)的左旋肉堿游離出來。左旋肉堿與乙酰輔酶A 在乙酰肉堿轉移酶的催化下反應生成乙酰肉堿和游離的輔酶A。游離的輔酶A 和2-硝基苯甲酸反應生成黃色物質，其顏色深淺與游離的輔酶A 含量成正比。因游離的輔酶A與左旋肉堿是等摩爾反應關系，可間接求出試樣中左旋肉堿含量。制定定企業(yè)標準可以用這個方法么？ |
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通過實驗找到了真相。。。 真相就是我誤把99.4%的純左旋肉堿粉末混入了含量68.5%的左旋肉堿酒石酸鹽粉末里  不過發(fā)現(xiàn)的過程很2。不過不說一下都對不起我浪費板塊空間的這個帖子。 首先我假設配方中除左旋肉堿酒石酸鹽（以下簡稱左酒）以外其他的原輔料對國標《GB 25550-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 L-肉堿酒石酸鹽》的方法（高氯酸滴定堿性氮的方法）有干擾，故按照原定比例混合了除左酒以外的所有原輔料，按照國標方法滴定，結果和空白溶液一樣，五六滴就變色了。說明配方中除左酒以外的原輔料都不含堿性氮，所以對國標方法沒有干擾。 之后我又考慮到是不是左酒本身變質，于是又按國標測了一遍左酒粉末，結果竟然含81%的左旋肉堿！我看了一眼存放左酒的冰箱，左和左酒挨得很近。。。很顯然是我發(fā)現(xiàn)左酒不夠用的時候拿錯了 后來我用正確的粉末重新混合后測得的結果和理論值差不多。 我查了一下堿性氮都有哪些。堿性氮主要是該物質有堿性基團，能接受H質子，吡啶，喹啉、異喹啉、氮雜蒽、氮雜菲等都是堿性氮。 |
2樓2014-09-08 15:00:57
大小岑
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