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請(qǐng)問(wèn)如何檢測(cè)保健食品中的左旋肉堿的含量？
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我做的保健食品中含有左旋肉堿酒石酸鹽，之前檢測(cè)原料的時(shí)候一直是用《GB 25550-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 L-肉堿酒石酸鹽》的方法（高氯酸滴定堿性氮的方法），左旋肉堿的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 17787-1999 食品添加劑 左旋肉堿》也是用的這個(gè)方法。 但是我現(xiàn)在做混合時(shí)間考察的時(shí)候發(fā)現(xiàn)跟其他原料混合后，用國(guó)標(biāo)方法測(cè)出的左旋肉堿含量比理論值高出5%；再加入輔料糊精混合后測(cè)出的左旋肉堿含量比理論值高出15%！ 而且做完制劑成型工藝還要做企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也會(huì)涉及到左旋肉堿的含量測(cè)定。 請(qǐng)問(wèn)是不是因?yàn)楹芏嘀兴�、輔料中都含有堿性氮？國(guó)標(biāo)用高氯酸滴定堿性氮的方法是不是專屬性很差？檢測(cè)保健食品中的左旋肉堿是不是不能用國(guó)標(biāo)方法？制定企標(biāo)也不能用國(guó)標(biāo)方法？可是這個(gè)方法很簡(jiǎn)單快速。。真的不想舍棄額。。。 我查了論文和《保健食品功效成分檢測(cè)方法》用的都是高效液相色譜法，是美國(guó)藥典的方法。中國(guó)藥典里沒查到左旋肉堿。制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)可以用這個(gè)方法么？ 還有一個(gè)方法是《GB 29989-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中左旋肉堿的測(cè)定》，原理是試樣經(jīng)過(guò)水提取，用高氯酸沉淀蛋白質(zhì)后過(guò)濾。濾液經(jīng)堿皂化后使溶液中結(jié)合態(tài)的左旋肉堿游離出來(lái)。左旋肉堿與乙酰輔酶A 在乙酰肉堿轉(zhuǎn)移酶的催化下反應(yīng)生成乙酰肉堿和游離的輔酶A。游離的輔酶A 和2-硝基苯甲酸反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，其顏色深淺與游離的輔酶A 含量成正比。因游離的輔酶A與左旋肉堿是等摩爾反應(yīng)關(guān)系，可間接求出試樣中左旋肉堿含量。制定定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)可以用這個(gè)方法么？ |
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通過(guò)實(shí)驗(yàn)找到了真相。。。 真相就是我誤把99.4%的純左旋肉堿粉末混入了含量68.5%的左旋肉堿酒石酸鹽粉末里  不過(guò)發(fā)現(xiàn)的過(guò)程很2。不過(guò)不說(shuō)一下都對(duì)不起我浪費(fèi)板塊空間的這個(gè)帖子。 首先我假設(shè)配方中除左旋肉堿酒石酸鹽（以下簡(jiǎn)稱左酒）以外其他的原輔料對(duì)國(guó)標(biāo)《GB 25550-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 L-肉堿酒石酸鹽》的方法（高氯酸滴定堿性氮的方法）有干擾，故按照原定比例混合了除左酒以外的所有原輔料，按照國(guó)標(biāo)方法滴定，結(jié)果和空白溶液一樣，五六滴就變色了。說(shuō)明配方中除左酒以外的原輔料都不含堿性氮，所以對(duì)國(guó)標(biāo)方法沒有干擾。 之后我又考慮到是不是左酒本身變質(zhì)，于是又按國(guó)標(biāo)測(cè)了一遍左酒粉末，結(jié)果竟然含81%的左旋肉堿！我看了一眼存放左酒的冰箱，左和左酒挨得很近。。。很顯然是我發(fā)現(xiàn)左酒不夠用的時(shí)候拿錯(cuò)了 后來(lái)我用正確的粉末重新混合后測(cè)得的結(jié)果和理論值差不多。 我查了一下堿性氮都有哪些。堿性氮主要是該物質(zhì)有堿性基團(tuán)，能接受H質(zhì)子，吡啶，喹啉、異喹啉、氮雜蒽、氮雜菲等都是堿性氮。 |
2樓2014-09-08 15:00:57
大小岑
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3樓2020-12-07 15:14:37
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4樓2021-01-18 13:31:19
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5樓2021-01-18 13:46:21
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