 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 2406 | 回復(fù): 10 | |||
孜然狗新蟲 (小有名氣)
|
[求助]
PM2.5中多環(huán)芳烴的檢測 測不出來要測的東西 已有4人參與
|
||
|
本人在做空氣中PM2.5中多環(huán)芳烴的檢測。 首先是做預(yù)實驗，沒有購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等東西，只是采樣后，經(jīng)索氏萃取，濃縮，凈化，濃縮，最后GCMS定性分析結(jié)果。 很奇怪的是，我根本測不出來要測的東西，具體是，只測出來了萘，其他15中沒有出現(xiàn)。 這很奇怪，因為萘其實是最不應(yīng)該測出來的，因為夏天低環(huán)數(shù)的萘應(yīng)該多分布在氣相中，而不是顆粒物中。 這個實驗我做過10次了，還是這個結(jié)果。 然后我又對比了索氏萃取和超聲波清洗萃取，經(jīng)硅膠柱凈化和無凈化的因素，也就是進(jìn)行了索氏+硅膠凈化，索氏無硅膠凈化，超聲+硅膠凈化，超聲無硅膠凈化這4組實驗，結(jié)果還是和之前的一樣，只能測出來萘。 我又看了一下我這么多次的數(shù)據(jù)，我發(fā)現(xiàn)檢測出來很多的物質(zhì)的都是飽和烴類的物質(zhì)，于是我對這些飽和烴進(jìn)行了統(tǒng)計，發(fā)現(xiàn)C20左右的飽和烴比較多，但是這個結(jié)果和其他文獻(xiàn)中夏季飽和烴應(yīng)該是以C29的比較多。 所以現(xiàn)在感覺，我的結(jié)果，不管是從多環(huán)芳烴的角度還是飽和烴的角度，都是不成功的，一點都不符合夏季這些物質(zhì)的規(guī)律。 但是我的實驗步驟基本都是正常的，是按照文獻(xiàn)還有自己師姐做過的實驗步驟來的，理論上是沒有問題的。而且這些實驗我加起來做了有20次了，結(jié)果還是不理想。 我把我的實驗步驟貼在下面： 1. 索氏提取：(每小時回流不少于4次的速度提取10h，保證總共提取40個循環(huán)) 用剪刀將樣品濾膜剪碎，置于提取管中（每剪一個樣品后，用二氯甲烷淋洗剪刀，并用脫脂棉蘸取二氯甲烷將剪刀和鑷子擦干）； 向250ml提取瓶中注入提取150ml二氯甲烷。先將提取管套住上方冷凝管，然后將提取瓶套住提取瓶，并移至水浴鍋(43oC)上，調(diào)整位置使抽提瓶保持良好接觸。 加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過連接管上升，進(jìn)入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)提取器中溶劑液面達(dá)到虹吸管的最高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶，因而萃取出一部分物質(zhì)。然后圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續(xù)蒸發(fā)、冷凝、浸出、回流，如此重復(fù)進(jìn)行10小時，使固體物質(zhì)不斷為純的浸出溶劑所萃取，將萃取出的物質(zhì)富集在提取瓶中。 每天提取完后，冷卻30min，收集萃取液后冷凍保存。（轉(zhuǎn)移過程中注意用少量二氯甲烷沖洗平底燒瓶3次，沖洗液一并轉(zhuǎn)移至收集瓶中。） 回收完溶劑后，上提冷凝管，將抽提瓶從水浴鍋中取出，洗凈待用。 關(guān)閉水源，關(guān)閉電源。 加熱過程中，注意水浴鍋中的水位，低水位及時補充蒸餾水。 2. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 設(shè)定旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器水浴鍋溫度為40℃，待溫度穩(wěn)定后，先用正己烷將系統(tǒng)清洗一遍，再將裝有樣品提取液的茄形瓶安裝好，開啟冷凝水和真空泵。提取液轉(zhuǎn)移入濃縮瓶下，溫度控制在45oC以下濃縮在5.0ml以下，加入5ml正己烷，繼續(xù)濃縮，將溶劑完全置換為正己烷，重復(fù)置換3次，濃縮在1.0ml以下。 3. 硅膠層析柱凈化 取一只潔凈干燥的層析柱，在活塞處涂上一層薄薄的凡士林，向一個方向旋轉(zhuǎn)至透明，豎直安裝在鐵架臺上。關(guān)閉活塞。 玻璃層析柱依次填入玻璃棉，以二氯甲烷為溶劑濕法填充10g活性硅膠。（濕法填充：將活化的硅膠用二氯甲烷制成漿狀，打開旋塞讓二氯甲烷緩緩地地下同時將二氯甲烷倒入，并輕輕的敲打柱子使其緊密。） 最后在其頂端加入1cm高的無水硫酸鈉。將二氯甲烷放出至與其液面和無水硫酸鈉的表面齊平，在此過程中一直保持硅膠上方有一小段的二氯甲烷。再注入10ml二氯甲烷沖洗，原則一樣 。 再用40ml正己烷沖洗層析柱，棄去這部分析出物，使液面和硫酸鈉相平。關(guān)閉活塞。 用移液管把樣品提取液轉(zhuǎn)移入柱內(nèi)，用少量正己烷清洗提取液瓶并轉(zhuǎn)移到層析柱內(nèi)，將液面放至于硫酸鈉層相平，關(guān)閉活塞。 然后用干凈的滴管吸取1ml沿加樣處沖洗柱內(nèi)壁，再打開旋塞將液面降至無水硫酸鈉層出，按上法重復(fù)操作直至柱壁和正己烷的頂部均無顏色，流出液棄去。 用15ml正己烷洗脫層析柱，使層析柱的流出速率控制在2ml/min左右，所得的組分中主要包括飽和烴化合物，所以棄去流出液。 用40ml二氯甲烷/正己烷（體積比：3:7）淋洗液洗脫層析柱，以2-5ml/min流速接收流出液于濃縮瓶中（這一部分的主要成分為PAHs）。 4. 樣品再經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1ml，轉(zhuǎn)移到樣品瓶中待分析。 5. GCMS程序 起始溫度為50oC, 保持2min, 以18oC/min升至200oC, 保持2min, 以4.5oC/min升至240oC,保持2min,以2.5oC/min升至290oC保持2min. 大家能不能幫我看看我的實驗出了什么問題嗎？謝謝？ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 多環(huán)芳烴提取 |
» 猜你喜歡
338求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
環(huán)境326求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
化學(xué)工程及工業(yè)化學(xué)論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有65人回復(fù)
-
武漢工程大學(xué) 化學(xué)、環(huán)境、化工材料等相關(guān)專業(yè)招收調(diào)劑生
已經(jīng)有18人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
b區(qū)環(huán)境工程求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
287環(huán)境工程專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
廣東工業(yè)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院招環(huán)境專博
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
歡迎報考浙江工業(yè)大學(xué)�？巳芈�(lián)合學(xué)院碩士研究生
已經(jīng)有19人回復(fù)
-
國家高層次人才特聘教授課題組2026年博士招生（環(huán)境、市政、生化等相關(guān)方向）
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
求一株能夠同化甲醇的扭脫甲基桿菌 (M. extorquens) AM1
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- LED為460nm的，可以檢測哪些多環(huán)芳烴或者有機氯農(nóng)藥��？
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 低濃度多環(huán)芳烴萘的水污染物的配置與檢測
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 河蟹養(yǎng)殖水質(zhì)檢測
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】多環(huán)芳烴的檢測
已經(jīng)有9人回復(fù)
leisure797
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
百里登風(fēng)
- 應(yīng)助: 568 (博士)
- 金幣: 6771
- 散金: 20
- 紅花: 32
- 沙發(fā): 33
- 帖子: 4070
- 在線: 189.4小時
- 蟲號: 757369
- 注冊: 2009-04-25
- 專業(yè): 土壤生態(tài)學(xué)
2樓2014-09-09 15:41:26
lqlblue
鐵桿木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 16 (小學(xué)生)
- 金幣: 6632.7
- 紅花: 4
- 帖子: 491
- 在線: 1195.9小時
- 蟲號: 338785
- 注冊: 2007-04-05
- 專業(yè): 環(huán)境地球化學(xué)
3樓2014-09-11 08:36:26
孜然狗
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 257.1
- 帖子: 58
- 在線: 22.4小時
- 蟲號: 1630846
- 注冊: 2012-02-21
- 專業(yè): 環(huán)境工程
4樓2014-09-15 13:12:20
孜然狗
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 257.1
- 帖子: 58
- 在線: 22.4小時
- 蟲號: 1630846
- 注冊: 2012-02-21
- 專業(yè): 環(huán)境工程
5樓2014-09-15 13:15:37
6樓2015-06-18 23:07:46
shaydri
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 29
- 散金: 8
- 帖子: 13
- 在線: 13.6小時
- 蟲號: 3896445
- 注冊: 2015-05-28
- 性別: MM
- 專業(yè): 污染生態(tài)學(xué)
7樓2016-04-28 21:38:25
8樓2016-04-29 22:31:04
Unbesiegbar
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 31 (小學(xué)生)
- 金幣: 892
- 散金: 592
- 紅花: 23
- 帖子: 942
- 在線: 240.1小時
- 蟲號: 3348392
- 注冊: 2014-08-01
- 性別: GG
- 專業(yè): 大氣化學(xué)
9樓2016-05-04 14:10:04
DeniseYang
銀蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 455.9
- 散金: 10
- 紅花: 7
- 帖子: 254
- 在線: 93.6小時
- 蟲號: 2403416
- 注冊: 2013-04-06
- 性別: MM
- 專業(yè): 環(huán)境分析化學(xué)
10樓2016-11-23 15:06:55
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 孜然狗 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考博] 環(huán)境領(lǐng)域全國重點實驗室招收博士1-2名 +3 | QGZDSYS 2026-03-13 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 341求調(diào)劑 +5 | 搗蛋豬豬 2026-03-11 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 328求調(diào)劑，英語六級551，有科研經(jīng)歷 +3 | 生物工程調(diào)劑 2026-03-16 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 070300化學(xué)319求調(diào)劑 +4 | 錦鯉0909 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 344求調(diào)劑 +4 | knight344 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +3 | p asserby. 2026-03-15 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 工科材料085601 279求調(diào)劑 +3 | 困于星晨 2026-03-17 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料與化工專碩調(diào)劑 +5 | heming3743 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[碩博家園] 深圳大學(xué)碩士招生（2026秋，傳感器方向，僅錄取第一志愿） +4 | xujiaoszu 2026-03-11 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 材料專碩274一志愿陜西師范大學(xué)求調(diào)劑 +5 | 薛云鵬 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[教師之家] 焦慮 +7 | 水冰月月野兔 2026-03-13 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 求材料調(diào)劑 +5 | 隔壁陳先生 2026-03-12 | 5/250 |
|
|
|
[考研] ［0860］321分求調(diào)劑，ab區(qū)皆可 +4 | 寶貴熱 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0856材料與化工301求調(diào)劑 +5 | 奕束光 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)一志愿211 總分320求調(diào)劑 +5 | 瑪卡巴卡啊哈 2026-03-11 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 301求調(diào)劑 +6 | Liyouyumairs 2026-03-11 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 土木第一志愿276求調(diào)劑，科研和技能十分豐富，求新興方向的導(dǎo)師收留 +3 | 土木小天才 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 289求調(diào)劑 +3 | 李政瑩 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考博] 福州大學(xué)楊黃浩課題組招收2026年專業(yè)學(xué)位博士研究生，2026.03.20截止 +3 | Xiangyu_ou 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考博] 26讀博 +4 | Rui135246 2026-03-12 | 10/500 |
|