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孜然狗新蟲 (小有名氣)
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PM2.5中多環(huán)芳烴的檢測 測不出來要測的東西 已有4人參與
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本人在做空氣中PM2.5中多環(huán)芳烴的檢測。 首先是做預(yù)實(shí)驗(yàn)，沒有購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等東西，只是采樣后，經(jīng)索氏萃取，濃縮，凈化，濃縮，最后GCMS定性分析結(jié)果。 很奇怪的是，我根本測不出來要測的東西，具體是，只測出來了萘，其他15中沒有出現(xiàn)。 這很奇怪，因?yàn)檩疗鋵?shí)是最不應(yīng)該測出來的，因?yàn)橄奶斓铜h(huán)數(shù)的萘應(yīng)該多分布在氣相中，而不是顆粒物中。 這個(gè)實(shí)驗(yàn)我做過10次了，還是這個(gè)結(jié)果。 然后我又對(duì)比了索氏萃取和超聲波清洗萃取，經(jīng)硅膠柱凈化和無凈化的因素，也就是進(jìn)行了索氏+硅膠凈化，索氏無硅膠凈化，超聲+硅膠凈化，超聲無硅膠凈化這4組實(shí)驗(yàn)，結(jié)果還是和之前的一樣，只能測出來萘。 我又看了一下我這么多次的數(shù)據(jù)，我發(fā)現(xiàn)檢測出來很多的物質(zhì)的都是飽和烴類的物質(zhì)，于是我對(duì)這些飽和烴進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，發(fā)現(xiàn)C20左右的飽和烴比較多，但是這個(gè)結(jié)果和其他文獻(xiàn)中夏季飽和烴應(yīng)該是以C29的比較多。 所以現(xiàn)在感覺，我的結(jié)果，不管是從多環(huán)芳烴的角度還是飽和烴的角度，都是不成功的，一點(diǎn)都不符合夏季這些物質(zhì)的規(guī)律。 但是我的實(shí)驗(yàn)步驟基本都是正常的，是按照文獻(xiàn)還有自己師姐做過的實(shí)驗(yàn)步驟來的，理論上是沒有問題的。而且這些實(shí)驗(yàn)我加起來做了有20次了，結(jié)果還是不理想。 我把我的實(shí)驗(yàn)步驟貼在下面： 1. 索氏提�。�(每小時(shí)回流不少于4次的速度提取10h，保證總共提取40個(gè)循環(huán)) 用剪刀將樣品濾膜剪碎，置于提取管中（每剪一個(gè)樣品后，用二氯甲烷淋洗剪刀，并用脫脂棉蘸取二氯甲烷將剪刀和鑷子擦干）； 向250ml提取瓶中注入提取150ml二氯甲烷。先將提取管套住上方冷凝管，然后將提取瓶套住提取瓶，并移至水浴鍋(43oC)上，調(diào)整位置使抽提瓶保持良好接觸。 加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過連接管上升，進(jìn)入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)提取器中溶劑液面達(dá)到虹吸管的最高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶，因而萃取出一部分物質(zhì)。然后圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續(xù)蒸發(fā)、冷凝、浸出、回流，如此重復(fù)進(jìn)行10小時(shí)，使固體物質(zhì)不斷為純的浸出溶劑所萃取，將萃取出的物質(zhì)富集在提取瓶中。 每天提取完后，冷卻30min，收集萃取液后冷凍保存。（轉(zhuǎn)移過程中注意用少量二氯甲烷沖洗平底燒瓶3次，沖洗液一并轉(zhuǎn)移至收集瓶中。） 回收完溶劑后，上提冷凝管，將抽提瓶從水浴鍋中取出，洗凈待用。 關(guān)閉水源，關(guān)閉電源。 加熱過程中，注意水浴鍋中的水位，低水位及時(shí)補(bǔ)充蒸餾水。 2. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 設(shè)定旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器水浴鍋溫度為40℃，待溫度穩(wěn)定后，先用正己烷將系統(tǒng)清洗一遍，再將裝有樣品提取液的茄形瓶安裝好，開啟冷凝水和真空泵。提取液轉(zhuǎn)移入濃縮瓶下，溫度控制在45oC以下濃縮在5.0ml以下，加入5ml正己烷，繼續(xù)濃縮，將溶劑完全置換為正己烷，重復(fù)置換3次，濃縮在1.0ml以下。 3. 硅膠層析柱凈化 取一只潔凈干燥的層析柱，在活塞處涂上一層薄薄的凡士林，向一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)至透明，豎直安裝在鐵架臺(tái)上。關(guān)閉活塞。 玻璃層析柱依次填入玻璃棉，以二氯甲烷為溶劑濕法填充10g活性硅膠。（濕法填充：將活化的硅膠用二氯甲烷制成漿狀，打開旋塞讓二氯甲烷緩緩地地下同時(shí)將二氯甲烷倒入，并輕輕的敲打柱子使其緊密。） 最后在其頂端加入1cm高的無水硫酸鈉。將二氯甲烷放出至與其液面和無水硫酸鈉的表面齊平，在此過程中一直保持硅膠上方有一小段的二氯甲烷。再注入10ml二氯甲烷沖洗，原則一樣 。 再用40ml正己烷沖洗層析柱，棄去這部分析出物，使液面和硫酸鈉相平。關(guān)閉活塞。 用移液管把樣品提取液轉(zhuǎn)移入柱內(nèi)，用少量正己烷清洗提取液瓶并轉(zhuǎn)移到層析柱內(nèi)，將液面放至于硫酸鈉層相平，關(guān)閉活塞。 然后用干凈的滴管吸取1ml沿加樣處沖洗柱內(nèi)壁，再打開旋塞將液面降至無水硫酸鈉層出，按上法重復(fù)操作直至柱壁和正己烷的頂部均無顏色，流出液棄去。 用15ml正己烷洗脫層析柱，使層析柱的流出速率控制在2ml/min左右，所得的組分中主要包括飽和烴化合物，所以棄去流出液。 用40ml二氯甲烷/正己烷（體積比：3:7）淋洗液洗脫層析柱，以2-5ml/min流速接收流出液于濃縮瓶中（這一部分的主要成分為PAHs）。 4. 樣品再經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1ml，轉(zhuǎn)移到樣品瓶中待分析。 5. GCMS程序 起始溫度為50oC, 保持2min, 以18oC/min升至200oC, 保持2min, 以4.5oC/min升至240oC,保持2min,以2.5oC/min升至290oC保持2min. 大家能不能幫我看看我的實(shí)驗(yàn)出了什么問題嗎？謝謝？ |
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 多環(huán)芳烴提取 |
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