 |
 |
 |
| 24小時(shí)熱門(mén)版塊排行榜 |
- >論壇更新日志 (3979)
- >導(dǎo)師招生 (511)
- >考研 (500)
- >文獻(xiàn)求助 (206)
- >蟲(chóng)友互識(shí) (190)
- >基金申請(qǐng) (140)
- >休閑灌水 (104)
- >論文投稿 (80)
- >考博 (64)
- >碩博家園 (60)
- >教師之家 (58)
- >招聘信息布告欄 (55)
- >博后之家 (42)
- >留學(xué)生活 (30)
- >論文道賀祈福 (29)
- >無(wú)機(jī)/物化 (22)
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 2407 | 回復(fù): 10 | |||
孜然狗新蟲(chóng) (小有名氣)
|
[求助]
PM2.5中多環(huán)芳烴的檢測(cè) 測(cè)不出來(lái)要測(cè)的東西 已有4人參與
|
||
|
本人在做空氣中PM2.5中多環(huán)芳烴的檢測(cè)。 首先是做預(yù)實(shí)驗(yàn)，沒(méi)有購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等東西，只是采樣后，經(jīng)索氏萃取，濃縮，凈化，濃縮，最后GCMS定性分析結(jié)果。 很奇怪的是，我根本測(cè)不出來(lái)要測(cè)的東西，具體是，只測(cè)出來(lái)了萘，其他15中沒(méi)有出現(xiàn)。 這很奇怪，因?yàn)檩疗鋵?shí)是最不應(yīng)該測(cè)出來(lái)的，因?yàn)橄奶斓铜h(huán)數(shù)的萘應(yīng)該多分布在氣相中，而不是顆粒物中。 這個(gè)實(shí)驗(yàn)我做過(guò)10次了，還是這個(gè)結(jié)果。 然后我又對(duì)比了索氏萃取和超聲波清洗萃取，經(jīng)硅膠柱凈化和無(wú)凈化的因素，也就是進(jìn)行了索氏+硅膠凈化，索氏無(wú)硅膠凈化，超聲+硅膠凈化，超聲無(wú)硅膠凈化這4組實(shí)驗(yàn)，結(jié)果還是和之前的一樣，只能測(cè)出來(lái)萘。 我又看了一下我這么多次的數(shù)據(jù)，我發(fā)現(xiàn)檢測(cè)出來(lái)很多的物質(zhì)的都是飽和烴類的物質(zhì)，于是我對(duì)這些飽和烴進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，發(fā)現(xiàn)C20左右的飽和烴比較多，但是這個(gè)結(jié)果和其他文獻(xiàn)中夏季飽和烴應(yīng)該是以C29的比較多。 所以現(xiàn)在感覺(jué)，我的結(jié)果，不管是從多環(huán)芳烴的角度還是飽和烴的角度，都是不成功的，一點(diǎn)都不符合夏季這些物質(zhì)的規(guī)律。 但是我的實(shí)驗(yàn)步驟基本都是正常的，是按照文獻(xiàn)還有自己師姐做過(guò)的實(shí)驗(yàn)步驟來(lái)的，理論上是沒(méi)有問(wèn)題的。而且這些實(shí)驗(yàn)我加起來(lái)做了有20次了，結(jié)果還是不理想。 我把我的實(shí)驗(yàn)步驟貼在下面： 1. 索氏提�。�(每小時(shí)回流不少于4次的速度提取10h，保證總共提取40個(gè)循環(huán)) 用剪刀將樣品濾膜剪碎，置于提取管中（每剪一個(gè)樣品后，用二氯甲烷淋洗剪刀，并用脫脂棉蘸取二氯甲烷將剪刀和鑷子擦干）； 向250ml提取瓶中注入提取150ml二氯甲烷。先將提取管套住上方冷凝管，然后將提取瓶套住提取瓶，并移至水浴鍋(43oC)上，調(diào)整位置使抽提瓶保持良好接觸。 加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過(guò)連接管上升，進(jìn)入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)提取器中溶劑液面達(dá)到虹吸管的最高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶，因而萃取出一部分物質(zhì)。然后圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續(xù)蒸發(fā)、冷凝、浸出、回流，如此重復(fù)進(jìn)行10小時(shí)，使固體物質(zhì)不斷為純的浸出溶劑所萃取，將萃取出的物質(zhì)富集在提取瓶中。 每天提取完后，冷卻30min，收集萃取液后冷凍保存。（轉(zhuǎn)移過(guò)程中注意用少量二氯甲烷沖洗平底燒瓶3次，沖洗液一并轉(zhuǎn)移至收集瓶中。） 回收完溶劑后，上提冷凝管，將抽提瓶從水浴鍋中取出，洗凈待用。 關(guān)閉水源，關(guān)閉電源。 加熱過(guò)程中，注意水浴鍋中的水位，低水位及時(shí)補(bǔ)充蒸餾水。 2. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 設(shè)定旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器水浴鍋溫度為40℃，待溫度穩(wěn)定后，先用正己烷將系統(tǒng)清洗一遍，再將裝有樣品提取液的茄形瓶安裝好，開(kāi)啟冷凝水和真空泵。提取液轉(zhuǎn)移入濃縮瓶下，溫度控制在45oC以下濃縮在5.0ml以下，加入5ml正己烷，繼續(xù)濃縮，將溶劑完全置換為正己烷，重復(fù)置換3次，濃縮在1.0ml以下。 3. 硅膠層析柱凈化 取一只潔凈干燥的層析柱，在活塞處涂上一層薄薄的凡士林，向一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)至透明，豎直安裝在鐵架臺(tái)上。關(guān)閉活塞。 玻璃層析柱依次填入玻璃棉，以二氯甲烷為溶劑濕法填充10g活性硅膠。（濕法填充：將活化的硅膠用二氯甲烷制成漿狀，打開(kāi)旋塞讓二氯甲烷緩緩地地下同時(shí)將二氯甲烷倒入，并輕輕的敲打柱子使其緊密。） 最后在其頂端加入1cm高的無(wú)水硫酸鈉。將二氯甲烷放出至與其液面和無(wú)水硫酸鈉的表面齊平，在此過(guò)程中一直保持硅膠上方有一小段的二氯甲烷。再注入10ml二氯甲烷沖洗，原則一樣 。 再用40ml正己烷沖洗層析柱，棄去這部分析出物，使液面和硫酸鈉相平。關(guān)閉活塞。 用移液管把樣品提取液轉(zhuǎn)移入柱內(nèi)，用少量正己烷清洗提取液瓶并轉(zhuǎn)移到層析柱內(nèi)，將液面放至于硫酸鈉層相平，關(guān)閉活塞。 然后用干凈的滴管吸取1ml沿加樣處沖洗柱內(nèi)壁，再打開(kāi)旋塞將液面降至無(wú)水硫酸鈉層出，按上法重復(fù)操作直至柱壁和正己烷的頂部均無(wú)顏色，流出液棄去。 用15ml正己烷洗脫層析柱，使層析柱的流出速率控制在2ml/min左右，所得的組分中主要包括飽和烴化合物，所以棄去流出液。 用40ml二氯甲烷/正己烷（體積比：3:7）淋洗液洗脫層析柱，以2-5ml/min流速接收流出液于濃縮瓶中（這一部分的主要成分為PAHs）。 4. 樣品再經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至1ml，轉(zhuǎn)移到樣品瓶中待分析。 5. GCMS程序 起始溫度為50oC, 保持2min, 以18oC/min升至200oC, 保持2min, 以4.5oC/min升至240oC,保持2min,以2.5oC/min升至290oC保持2min. 大家能不能幫我看看我的實(shí)驗(yàn)出了什么問(wèn)題嗎？謝謝？ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 多環(huán)芳烴提取 |
» 猜你喜歡
石河子大學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
計(jì)算機(jī) 愉快讀研g(shù)ogogo，被神仙學(xué)校收留！�。�
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
環(huán)境化學(xué)論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有272人回復(fù)
-
標(biāo)題:撿漏預(yù)警|08工科/09農(nóng)學(xué)調(diào)劑!英語(yǔ)要求低，過(guò)線即有機(jī)會(huì)!
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
硫酸鎳結(jié)晶
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
一志愿南大材料與化工（085600）357求調(diào)劑
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
接收環(huán)境科學(xué)方向調(diào)劑生1-2名
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
招收2026級(jí)環(huán)境科學(xué)方向（專業(yè)代碼083001）碩士研究生1-2名
已經(jīng)有4人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- LED為460nm的，可以檢測(cè)哪些多環(huán)芳烴或者有機(jī)氯農(nóng)藥啊？
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 低濃度多環(huán)芳烴萘的水污染物的配置與檢測(cè)
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 河蟹養(yǎng)殖水質(zhì)檢測(cè)
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】多環(huán)芳烴的檢測(cè)
已經(jīng)有9人回復(fù)
leisure797
鐵桿木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
百里登風(fēng)
- 應(yīng)助: 568 (博士)
- 金幣: 6771
- 散金: 20
- 紅花: 32
- 沙發(fā): 33
- 帖子: 4070
- 在線: 189.4小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 757369
- 注冊(cè): 2009-04-25
- 專業(yè): 土壤生態(tài)學(xué)
2樓2014-09-09 15:41:26
lqlblue
鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 16 (小學(xué)生)
- 金幣: 6632.7
- 紅花: 4
- 帖子: 491
- 在線: 1195.9小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 338785
- 注冊(cè): 2007-04-05
- 專業(yè): 環(huán)境地球化學(xué)
3樓2014-09-11 08:36:26
孜然狗
新蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 257.1
- 帖子: 58
- 在線: 22.4小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1630846
- 注冊(cè): 2012-02-21
- 專業(yè): 環(huán)境工程
4樓2014-09-15 13:12:20
孜然狗
新蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 257.1
- 帖子: 58
- 在線: 22.4小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1630846
- 注冊(cè): 2012-02-21
- 專業(yè): 環(huán)境工程
5樓2014-09-15 13:15:37
6樓2015-06-18 23:07:46
shaydri
新蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 29
- 散金: 8
- 帖子: 13
- 在線: 13.6小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 3896445
- 注冊(cè): 2015-05-28
- 性別: MM
- 專業(yè): 污染生態(tài)學(xué)
7樓2016-04-28 21:38:25
|
我去年做的是道路塵中的PAHs，效果也不好，測(cè)不出來(lái)，樓主的實(shí)驗(yàn)步驟和我基本一樣，建議樓主還是增加下樣品的投加量試試 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
8樓2016-04-29 22:31:04
Unbesiegbar
金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 31 (小學(xué)生)
- 金幣: 892
- 散金: 592
- 紅花: 23
- 帖子: 942
- 在線: 240.1小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 3348392
- 注冊(cè): 2014-08-01
- 性別: GG
- 專業(yè): 大氣化學(xué)
9樓2016-05-04 14:10:04
DeniseYang
銀蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 455.9
- 散金: 10
- 紅花: 7
- 帖子: 254
- 在線: 93.6小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 2403416
- 注冊(cè): 2013-04-06
- 性別: MM
- 專業(yè): 環(huán)境分析化學(xué)
10樓2016-11-23 15:06:55
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 孜然狗 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿中國(guó)海洋大學(xué)，生物學(xué)，301分，求調(diào)劑 +3 | 1孫悟空 2026-03-17 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[基金申請(qǐng)] 被我言中：新模板不強(qiáng)調(diào)格式了，假專家開(kāi)始管格式了 +4 | beefly 2026-03-14 | 4/200 |
|
|
[考研] 考研化學(xué)學(xué)碩調(diào)劑，一志愿985 +4 | 張vvvv 2026-03-15 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工求調(diào)劑 +5 | 緒幸與子 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 有沒(méi)有道鐵/土木的想調(diào)劑南林，給自己招師弟中～ +3 | TqlXswl 2026-03-16 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 267一志愿南京工業(yè)大學(xué)0817化工求調(diào)劑 +6 | SUICHILD 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研]
 11408 一志愿西電，277分求調(diào)劑
+3
|
zhouzhen654 2026-03-16 | 3/150 |
|
|
|
[考研] [導(dǎo)師推薦]西南科技大學(xué)國(guó)防/材料導(dǎo)師推薦 +3 | 尖角小荷 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 085600調(diào)劑 +5 | 漾漾123sun 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0703 物理化學(xué)調(diào)劑 +3 | 我可以上岸的對(duì)?/a> 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研]
機(jī)械專碩調(diào)劑
+3
|
笨笨兔子 2026-03-12 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 26考研一志愿中國(guó)石油大學(xué)(華東)305分求調(diào)劑 +3 | 嘉年新程 2026-03-15 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑 +3 | 呼呼？~+123456 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿哈工大材料324分求調(diào)劑 +5 | 閆旭東 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 招收0805（材料）調(diào)劑 +3 | 18595523086 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +6 | Mochaaaa 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 四川大學(xué)085601材料工程專碩 初試294求調(diào)劑 +4 | 祝我們好在冬天 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +3 | 冬十三 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料專碩350 求調(diào)劑 +4 | 王金科 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料301分求調(diào)劑 +5 | Liyouyumairs 2026-03-12 | 5/250 |
|