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H2-TPR出負峰的情況比較多，都有哪些情況呢？
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1. 樣品制備時積碳沒有燒干凈，TPR過程中發(fā)生甲烷化生成甲烷，甲烷在TCD上顯示為負峰 2.使用的氣體不純，含有氧氣或者其它雜質(zhì)氣體 3.氣路漏氣 4.樣品比表面積很大，低溫時候吸附了氫氣，高溫時候脫附，導致出現(xiàn)負峰；這種情況比較少見，因為氫氣的脫附溫度較低 5.氫氣與PT等貴金屬生成氫化物，在高溫時分解，這類倒峰往往在較高溫度時出現(xiàn) 6.氫溢流現(xiàn)象。正峰和負峰同時存在，確實說明存在氫溢流，而一般氫溢流發(fā)生在低溫的比較多 |
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西伯利亞郎
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1、樓主所說的脫附溫度多少，發(fā)生甲烷話應該是負峰溫度很高的情況，還有就是高溫脫附有可能催化劑發(fā)生的脫氧，因為溫度高，還原速率小于脫氧速率。 2、使用的氣體不純不知道樓主用的是多純的氣體，如果可以，建議使用高純或更純的氣體排除負峰的歸屬； 3、至于氣路漏氣的可能性比較小，這個應該是操作技術問題，不應該發(fā)生； 4、比表面積與負峰的出現(xiàn)沒有直接的關系把； 5、這個有可能，可以通過質(zhì)譜連用排除； 6、H2出負峰有可能是物理吸附的H2脫附，這在低溫區(qū)域比較常見。 |
7樓2014-09-16 19:18:52
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