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H2-TPR出負(fù)峰的情況比較多,都有哪些情況呢?
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1. 樣品制備時(shí)積碳沒(méi)有燒干凈,TPR過(guò)程中發(fā)生甲烷化生成甲烷,甲烷在TCD上顯示為負(fù)峰 2.使用的氣體不純,含有氧氣或者其它雜質(zhì)氣體 3.氣路漏氣 4.樣品比表面積很大,低溫時(shí)候吸附了氫氣,高溫時(shí)候脫附,導(dǎo)致出現(xiàn)負(fù)峰;這種情況比較少見,因?yàn)闅錃獾拿摳綔囟容^低 5.氫氣與PT等貴金屬生成氫化物,在高溫時(shí)分解,這類倒峰往往在較高溫度時(shí)出現(xiàn) 6.氫溢流現(xiàn)象。正峰和負(fù)峰同時(shí)存在,確實(shí)說(shuō)明存在氫溢流,而一般氫溢流發(fā)生在低溫的比較多 |
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鐵桿木蟲 (著名寫手)
木蟲 (小有名氣)
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1、樓主所說(shuō)的脫附溫度多少,發(fā)生甲烷話應(yīng)該是負(fù)峰溫度很高的情況,還有就是高溫脫附有可能催化劑發(fā)生的脫氧,因?yàn)闇囟雀,還原速率小于脫氧速率。 2、使用的氣體不純不知道樓主用的是多純的氣體,如果可以,建議使用高純或更純的氣體排除負(fù)峰的歸屬; 3、至于氣路漏氣的可能性比較小,這個(gè)應(yīng)該是操作技術(shù)問(wèn)題,不應(yīng)該發(fā)生; 4、比表面積與負(fù)峰的出現(xiàn)沒(méi)有直接的關(guān)系把; 5、這個(gè)有可能,可以通過(guò)質(zhì)譜連用排除; 6、H2出負(fù)峰有可能是物理吸附的H2脫附,這在低溫區(qū)域比較常見。 |

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