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H2-TPR出負(fù)峰的情況比較多，都有哪些情況呢？
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1. 樣品制備時(shí)積碳沒有燒干凈，TPR過程中發(fā)生甲烷化生成甲烷，甲烷在TCD上顯示為負(fù)峰 2.使用的氣體不純，含有氧氣或者其它雜質(zhì)氣體 3.氣路漏氣 4.樣品比表面積很大，低溫時(shí)候吸附了氫氣，高溫時(shí)候脫附，導(dǎo)致出現(xiàn)負(fù)峰；這種情況比較少見，因?yàn)闅錃獾拿摳綔囟容^低 5.氫氣與PT等貴金屬生成氫化物，在高溫時(shí)分解，這類倒峰往往在較高溫度時(shí)出現(xiàn) 6.氫溢流現(xiàn)象。正峰和負(fù)峰同時(shí)存在，確實(shí)說明存在氫溢流，而一般氫溢流發(fā)生在低溫的比較多 |
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houjt1987
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1、樓主所說的脫附溫度多少，發(fā)生甲烷話應(yīng)該是負(fù)峰溫度很高的情況，還有就是高溫脫附有可能催化劑發(fā)生的脫氧，因?yàn)闇囟雀�，還原速率小于脫氧速率。 2、使用的氣體不純不知道樓主用的是多純的氣體，如果可以，建議使用高純或更純的氣體排除負(fù)峰的歸屬； 3、至于氣路漏氣的可能性比較小，這個(gè)應(yīng)該是操作技術(shù)問題，不應(yīng)該發(fā)生； 4、比表面積與負(fù)峰的出現(xiàn)沒有直接的關(guān)系把； 5、這個(gè)有可能，可以通過質(zhì)譜連用排除； 6、H2出負(fù)峰有可能是物理吸附的H2脫附，這在低溫區(qū)域比較常見。 |
7樓2014-09-16 19:18:52
西伯利亞郎
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2樓2014-09-15 14:31:21
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biaode(金幣+1): 謝謝參與
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6樓2014-09-15 15:04:56
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