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金豆豆啊新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
氣相色譜混合物為何只有DMF第一針?lè)迕娣e正常,以后都不正常，其他物質(zhì)峰面積穩(wěn)定呢
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| 我用氣相做殘留溶劑分析，條件篩選好以后，在標(biāo)準(zhǔn)的混合物分析時(shí)候，發(fā)現(xiàn)甲醇，乙醇和丙酮都正常出峰，但是DMF總是第一針時(shí)候峰面積是130左右，但是從第二針以后峰面積就突然變?yōu)?左右，維持恒定不變了，但是之前試條件的時(shí)候沒(méi)問(wèn)題，DMF峰面積很穩(wěn)定。我用的條件是頂空進(jìn)樣，震搖30分鐘，90攝氏度，襯管是剛更換的，柱子也是剛剛老化過(guò)的。之前采用不分流進(jìn)樣時(shí)候DMF峰面積很穩(wěn)定，是130左右。分流1:1時(shí)候，減小到十幾。現(xiàn)在做的時(shí)候是不分流進(jìn)樣時(shí)候，DMF峰面積第一針是130左右，但是從第二針以后峰面積就突然變?yōu)?左右。分流1:1時(shí)候，峰面積維持在8左右，應(yīng)該不是樣品問(wèn)題，配了好多份，都是這個(gè)問(wèn)題，甲醇，乙醇和丙酮都正常出峰，面積很穩(wěn)定。求助高手指點(diǎn)，不勝感激 |
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2樓2014-09-22 07:34:17
金豆豆啊
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3樓2014-09-22 17:21:29
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