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關(guān)于ZnO量子點(diǎn)的純化 已有1人參與
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| 本人最近一直在做ZnO量子點(diǎn)，乙醇項(xiàng)純的ZnO量子點(diǎn)沒(méi)有進(jìn)行修飾，問(wèn)了師兄讓我用乙醇離心清洗，可是我發(fā)現(xiàn)在離心過(guò)后很難再將其分散到乙醇當(dāng)中，有明顯的白色塊狀物，而且之前做過(guò)一次TEM，發(fā)現(xiàn)沒(méi)有純化洗滌之前有量子點(diǎn)，而純化之后電鏡反而找不到了，而且也有人說(shuō)乙醇項(xiàng)不需要純化，而且超聲分散反而會(huì)使其團(tuán)聚，還請(qǐng)各位大神賜教。感激不盡 |
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pandalucky
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【答案】應(yīng)助回帖
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hezijuan21: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2014-10-20 13:30:48
hezijuan21: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2014-10-20 13:30:48
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這是比較經(jīng)典的Spanhel方法。。最早就是這位牛人JACS上發(fā)的。。 氮?dú)鈿夥詹皇潜匾獥l件，但是防止外界的水汽進(jìn)入是必要的，如果用氮?dú)猓ㄗh先干燥下再接入。 回流3個(gè)小時(shí)好像時(shí)間有些長(zhǎng)了 另外，這種方法做完之后應(yīng)該是澄清透明的分散液，如果沒(méi)有控制好條件，可能會(huì)略帶微藍(lán)或者泛白，最不好的就是出現(xiàn)沉淀。 如果合成方法和條件控制的好，12000r/min的離心，20min也不會(huì)有任何沉淀物獲得的，這個(gè)我試過(guò)。如果需要純化的話，需要加入正庚烷做為反溶劑，也叫沉淀劑來(lái)完成，正庚烷沉淀出來(lái)的白色物質(zhì)是很容易再分散于乙醇里面的。 |
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曉來(lái)誰(shuí)染4樓2014-10-20 08:23:36
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2樓2014-10-19 00:50:31
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謝謝你的提醒～二水合醋酸鋅在氮?dú)夥諊聼o(wú)水乙醇中80攝氏度磁力攪拌三個(gè)小時(shí)，然后冰水浴，然后將一定量的一水合LiOH超生分散在無(wú)水乙醇中，然后逐滴加入劇烈攪拌的醋酸鋅乙醇溶液中，整個(gè)過(guò)程仍然在氮?dú)夥諊�，攪拌兩小時(shí)即可～純化我是先離心，然后除去上清液，再將其分散在無(wú)水乙醇中，如此反復(fù)兩三次～離心速度我試過(guò)5000，6000r/min,10分鐘和12000r/min,5分鐘，發(fā)現(xiàn)都無(wú)法再將離心的白色沉淀物分散在乙醇當(dāng)中，不知道純化對(duì)后面的測(cè)試影響大不大 [ 發(fā)自小木蟲(chóng)客戶端 ] |
3樓2014-10-19 13:37:26
5樓2015-08-21 15:01:47
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6樓2015-09-18 16:46:42
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7樓2017-05-09 23:54:21
8樓2017-05-10 10:28:36
一無(wú)所有wifi
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您好 我用的是koh 合成 只是醋酸鋅和koh濃度都比較高 生成量子點(diǎn)后純化 用了正己烷 離心后超聲分散在乙醇里 但是發(fā)現(xiàn)這個(gè)沉淀物特別不穩(wěn)定？題主提到超聲會(huì)導(dǎo)致團(tuán)聚 但是我做的很多樣品 部分能溶 部分渾濁 猜想是需要在低溫下分散？而且不能超聲？ 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
9樓2017-05-21 20:17:53
pandalucky
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超聲會(huì)導(dǎo)致團(tuán)聚的問(wèn)題，這個(gè)我個(gè)人覺(jué)得不會(huì)，而且我也沒(méi)有看到過(guò)類(lèi)似的文獻(xiàn)報(bào)道。 你說(shuō)的部分能溶或者部分渾濁的話，不清楚初始合成出來(lái)的狀態(tài)是什么，如果初始合成出來(lái)就是渾濁的或者無(wú)法次次做到澄清透明，那么還是先解決初始合成的問(wèn)題。 另外，再分散的條件是什么。。。好像并沒(méi)有寫(xiě)清楚 很多時(shí)候再分散，放到搖床上搖個(gè)5分鐘也就溶解了，或者用超聲浴超聲個(gè)一兩分鐘也就差不多了。對(duì)于這種方法合成的ZnO量子點(diǎn)，并不怕超聲的，有一次我忘記再分散這事情了。。在超聲清洗機(jī)里面呆了半個(gè)小時(shí)，該是透明的還是透明的，沒(méi)有啥明顯變化，就是溫度升高好像有點(diǎn)長(zhǎng)大。 |
10樓2017-05-21 20:27:29
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