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hezijuan21銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于ZnO量子點(diǎn)的純化 已有1人參與
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| 本人最近一直在做ZnO量子點(diǎn)，乙醇項(xiàng)純的ZnO量子點(diǎn)沒有進(jìn)行修飾，問了師兄讓我用乙醇離心清洗，可是我發(fā)現(xiàn)在離心過后很難再將其分散到乙醇當(dāng)中，有明顯的白色塊狀物，而且之前做過一次TEM，發(fā)現(xiàn)沒有純化洗滌之前有量子點(diǎn)，而純化之后電鏡反而找不到了，而且也有人說乙醇項(xiàng)不需要純化，而且超聲分散反而會(huì)使其團(tuán)聚，還請(qǐng)各位大神賜教。感激不盡 |
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 納米和雜化材料 |
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您好 我用的是koh 合成 只是醋酸鋅和koh濃度都比較高 生成量子點(diǎn)后純化 用了正己烷 離心后超聲分散在乙醇里 但是發(fā)現(xiàn)這個(gè)沉淀物特別不穩(wěn)定？題主提到超聲會(huì)導(dǎo)致團(tuán)聚 但是我做的很多樣品 部分能溶 部分渾濁 猜想是需要在低溫下分散？而且不能超聲？ 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
9樓2017-05-21 20:17:53
pandalucky
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2樓2014-10-19 00:50:31
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謝謝你的提醒～二水合醋酸鋅在氮?dú)夥諊聼o水乙醇中80攝氏度磁力攪拌三個(gè)小時(shí)，然后冰水浴，然后將一定量的一水合LiOH超生分散在無水乙醇中，然后逐滴加入劇烈攪拌的醋酸鋅乙醇溶液中，整個(gè)過程仍然在氮?dú)夥諊校瑪嚢鑳尚r(shí)即可～純化我是先離心，然后除去上清液，再將其分散在無水乙醇中，如此反復(fù)兩三次～離心速度我試過5000，6000r/min,10分鐘和12000r/min,5分鐘，發(fā)現(xiàn)都無法再將離心的白色沉淀物分散在乙醇當(dāng)中，不知道純化對(duì)后面的測(cè)試影響大不大 [ 發(fā)自小木蟲客戶端 ] |
3樓2014-10-19 13:37:26
pandalucky
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【答案】應(yīng)助回帖
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hezijuan21: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2014-10-20 13:30:48
hezijuan21: 金幣+5, ★★★★★最佳答案 2014-10-20 13:30:48
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這是比較經(jīng)典的Spanhel方法。。最早就是這位牛人JACS上發(fā)的。。 氮?dú)鈿夥詹皇潜匾獥l件，但是防止外界的水汽進(jìn)入是必要的，如果用氮?dú)�，建議先干燥下再接入。 回流3個(gè)小時(shí)好像時(shí)間有些長(zhǎng)了 另外，這種方法做完之后應(yīng)該是澄清透明的分散液，如果沒有控制好條件，可能會(huì)略帶微藍(lán)或者泛白，最不好的就是出現(xiàn)沉淀。 如果合成方法和條件控制的好，12000r/min的離心，20min也不會(huì)有任何沉淀物獲得的，這個(gè)我試過。如果需要純化的話，需要加入正庚烷做為反溶劑，也叫沉淀劑來完成，正庚烷沉淀出來的白色物質(zhì)是很容易再分散于乙醇里面的。 |
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曉來誰染4樓2014-10-20 08:23:36
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