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supermary000金蟲 (小有名氣)
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[交流]
HPLC峰形問題
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最近在檢測一個化合物的純度,含有兩個F,還有兩個C手性中心,以前沒有分離過類似的東西,用的安捷倫的苯基柱,流動相A相是0.05%TFA水,B相是乙腈,梯度B相從50%升到90%,走出來峰形很難看,但在質(zhì)譜上看確實是一個化合物,不知道是不是手性的影響,還請大家多交流交流啊,感謝!。。。∈遣皇潜仨氁檬中灾趴梢??? 捕獲.PNG |
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鐵桿木蟲 (正式寫手)

至尊木蟲 (文壇精英)
鐵桿木蟲 (正式寫手)
金蟲 (小有名氣)

鐵桿木蟲 (正式寫手)
| 你用苯基柱,你的化合物是不是也含有苯基?含有2個F,你是想分離苯環(huán)上不同點位的取代異構(gòu)體?最好能把化合物結(jié)構(gòu)給出來。如果你的柱子沒問題,你的化合物應(yīng)該有伯胺或叔胺基團,才會在0.05%的TFA酸性流動相中拖尾。要解決拖尾,1.換適合的柱子,選擇封尾較好的色譜柱,硅膠柱表面的硅羥基少了,拖尾自然就好了;2.流動相中加離子對試劑,加磺酸類離子對試劑,流動相pH值控制在2~3;3.調(diào)高流動相pH值,最好比你分析的化合物pka值高1.0以上,但要注意你色譜柱的耐受性,你最好選用耐高pH值的色譜柱,4.如果你對峰型要求不是特別苛刻,流動相用20mmol KH2PO4,用磷酸調(diào)pH2.5做緩沖液,也能減少你的拖尾。 |

木蟲 (小有名氣)
金蟲 (小有名氣)
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