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wangshaobo97鐵桿木蟲 (正式寫手)
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至尊木蟲 (著名寫手)
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wangshaobo97: 金幣+15, ★★★★★最佳答案 2014-10-27 14:07:19
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例14：結(jié)構(gòu)式I化合物維格列汀的純化 在透明圓底燒瓶中，加入100 克（或毫克）維格列汀和450 ml異丙醇。加熱反應(yīng)物至80-85℃，獲得澄清溶液。攪拌澄清溶液30-45分鐘。冷卻反應(yīng)物至70-75℃。通過(guò)微孔濾膜過(guò)濾澄清溶液；并用異丙醇（50ml）沖洗微孔濾膜。在真空下（個(gè)人理解在減壓下）蒸去異丙醇，得到最終體積350ml。冷卻反應(yīng)無(wú)至-5 - 5℃，攪拌60-90分鐘。過(guò)濾獲得的固體并用異丙醇（50ml）沖洗，并抽吸干燥。在50-55℃下真空干燥固體。獲得88-92克固體（收率88-92%，HPLC純度>99.6%）。R-維格列汀低于0.01%，雜質(zhì)D低于0.03%，雜質(zhì)E低于0.01%，結(jié)構(gòu)式III（基因毒性雜質(zhì)）的化合物低于檢測(cè)限，結(jié)構(gòu)式IV（基因毒性雜質(zhì)）的化合物低于檢測(cè)限，堆密度為0.5 g/cc，粒徑分布為：d10約34微米，d50約177微米以及d90約318微米。  閑得手癢，敲了10分鐘字~~~ |
2樓2014-10-27 10:31:58
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